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文檔簡(jiǎn)介
1、問(wèn)題提出,乙酸和乙醇是否可以全部轉(zhuǎn)化為乙酸乙酯,為什么? 要提高乙酸的轉(zhuǎn)化率,可以采取哪些措施? 實(shí)驗(yàn)中加入的濃硫酸和飽和碳酸鈉溶液的作用分別是什么? 碳酸鈉的溶解度曲線?,1,乙酸乙酯的制備,2,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)制備一般的有機(jī)物 學(xué)習(xí)分離有機(jī)物的一些技術(shù),3,實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,通過(guò)酯化反應(yīng)制備約乙酸乙酯粗品 純化乙酸乙酯,4,實(shí)驗(yàn)原理,乙酸和乙醇在濃硫酸作用下發(fā)生酯化反應(yīng),生成乙酸乙酯和水 生成的乙酸乙酯沸點(diǎn)低,不溶于水,密度比水小,有特殊的香氣,5,實(shí)驗(yàn)原理,有機(jī)酸酯可用醇和羧酸在少量無(wú)機(jī)酸催化下直接酯化制得。當(dāng)沒(méi)有催化劑存在時(shí),酯化反應(yīng)很慢;當(dāng)采用酸作催化劑時(shí),就可以大大地加快酯化反應(yīng)的速度。酯化
2、反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng)。為使平衡向生成酯的方向移動(dòng),常常使反應(yīng)物之一過(guò)量,或?qū)⑸晌飶姆磻?yīng)體系中及時(shí)除去,或者兩者兼用。 本實(shí)驗(yàn)利用共沸混合物,反應(yīng)物之一過(guò)量的方法制備乙酸乙酯。,6,實(shí)驗(yàn)步驟,方法1: (1)按圖1裝配儀器 (2)在試管中加入6ml乙醇、4ml醋酸和4ml濃硫酸 (3)在試管中加入碎瓷片后,將試管放在沸水浴中加熱 (4)用滴管將上層清液取出,用飽和碳酸鈉溶液洗滌,7,實(shí)驗(yàn)步驟,方法2: (1)按圖2裝配儀器 (2)在試管中加入6ml乙醇、4ml醋酸和4ml濃硫酸 (3)在試管中加入碎瓷片后,用小火加熱 (4)將餾出的液體加入飽和碳酸鈉溶液,用分液漏斗分離出上層清液,8,實(shí)驗(yàn)裝置圖
3、,圖一 圖二,9,濃硫酸作用:既作催化劑,又作干燥劑。 Na2CO3溶液的作用是: (1)乙酸乙酯在無(wú)機(jī)鹽Na2CO3溶液中的溶解度減小,容易分層析出。 (2)Na2CO3能跟揮發(fā)出的乙酸反應(yīng),生成沒(méi)有氣味的乙酸鈉,便于聞到乙酸乙酯的香味。,10,為有利于乙酸乙酯的生成(即提高產(chǎn)率),可采取以下措施: (1)制備乙酸乙酯時(shí),反應(yīng)溫度不宜過(guò)高,保持在70 80 。(乙醇的沸點(diǎn):78.5;乙酸乙酯的沸點(diǎn):77.06;乙酸的沸點(diǎn):117.9)不能使液體沸騰。 (2)最好使用冰醋酸和無(wú)水乙醇。同時(shí)采用乙醇過(guò)量的辦法。 (3)催化作用的濃硫酸的用量很小,但為了除去反應(yīng)中生成的水,濃硫酸的用量要稍多于乙醇
4、的用量。 (4)使用無(wú)機(jī)鹽Na2CO3溶液吸收揮發(fā)出的乙酸。,11,乙酸乙酯的精制,(1)中和:在粗乙酸乙酯中慢慢地加入約10mL飽和Na2CO3溶液,直到無(wú)二氧化碳?xì)怏w逸出后,再多加13滴。然后將混合液倒入分液漏斗中,靜置分層后,放出下層的水。 (2)水洗:用約10mL飽和食鹽水洗滌酯層,充分振搖,靜置分層后,分出水層。(3)二氯化鈣飽和溶液洗 :再用約20mL飽和CaCl2溶液分兩次洗滌酯層,靜置后分去水層。(4)干燥:酯層由漏斗上口倒入一個(gè)50mL干燥的錐形瓶中,并放入2g無(wú)水MgSO4干燥,配上塞子,然后充分振搖至液體澄清。(5)精餾:收集7479的餾份,產(chǎn)量約1012g。,12,13
5、,注意事項(xiàng),用飽和碳酸鈉溶液吸收反應(yīng)的生成物,利于分層和去除混在乙酸乙酯的乙酸。 用導(dǎo)管末端要延伸至飽和碳酸鈉溶液的上方,防止倒吸。 實(shí)驗(yàn)進(jìn)行前,大試管應(yīng)是干燥的。 回流時(shí)注意控制溫度,溫度不宜太高,否則會(huì)增加副產(chǎn)物的量。,14,注意事項(xiàng),在餾出液中除了酯和水外,還含有未反應(yīng)的少量乙醇和乙酸,也還有副產(chǎn)物乙醚,故加飽和碳酸鈉溶液主要除去其中的酸。多余的碳酸鈉在后續(xù)的洗滌過(guò)程可被除去,可用石蕊試紙檢驗(yàn)產(chǎn)品是否呈堿性。 飽和食鹽水主要洗滌粗產(chǎn)品中的少量碳酸鈉,還可洗除一部分水。此外,由于飽和食鹽水的鹽析作用,可大大降低乙酸乙酯在洗滌時(shí)的損失。 氯化鈣飽和溶液洗滌時(shí),氯化鈣與乙醇形成絡(luò)合物而溶于飽和氯化鈣溶液中,由此除去粗產(chǎn)品中所含的乙醇。,15,注意事項(xiàng),乙酸乙酯與水或醇可分別生成共沸
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