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1、EDS分析技術(shù),TS14180002 顏晨星,EDS,EDS可以與SEM,TEM等組合,其中SEMEDS組合是應(yīng)用最廣的顯微分析儀器,EDS的發(fā)展,幾乎成為SEM的標(biāo)配。是微區(qū)成份分析的主要手段之一。,能譜儀:EDS (Energy Dispersive Spectrometer),能快速、同時(shí)對(duì)各種試樣的微區(qū)內(nèi)Be-U的所有元素,元素定性、定量分析,幾分鐘即可完成。 對(duì)試樣與探測(cè)器的幾何位置要求低,可以在低倍率下獲得X射線掃描、面分布結(jié)果。 能譜所需探針電流?。簩?duì)電子束照射后易損傷的試樣,例如生物試樣、快離子導(dǎo)體試樣、玻璃等損傷小。 檢測(cè)限一般為0.1%0.5%,中等原子序數(shù)的無(wú)重疊峰主元素
2、的定量相誤差約為2%。,能譜的特點(diǎn),定性分析,X射線的能量為Eh h為普朗克常數(shù),為光子振動(dòng)頻率。 不同元素發(fā)出的特征X射線具有不同頻率,即具有不同能量,只要檢測(cè)不同光子的能量(頻率), 即可確定元素定性分析。,能譜定性分析原理,定量分析,分析方法 有標(biāo)樣定量分析:在相同條件下,同時(shí)測(cè)量標(biāo)樣和試樣中各元素的X射線強(qiáng)度,通過強(qiáng)度比,再經(jīng)過修正后可求出各元素的百分含量。有標(biāo)樣分析準(zhǔn)確度高。 2. 無(wú)標(biāo)樣定量分析:標(biāo)樣X射線強(qiáng)度是通過理論計(jì)算或者數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行定量計(jì)算。,試樣中A元素特征X射線的強(qiáng)度IA與試樣中A元素的含量成比例,所以只要在相同條件下,測(cè)出試樣中A元素的X射線強(qiáng)度IA與標(biāo)樣中A元素的X射
3、線強(qiáng)度I(A)比,近似等于濃度比: KA=IA/I(A)CA/C(A) 當(dāng)試樣與標(biāo)樣的元素及含量相近時(shí),上式基本成立,一般情況下必須進(jìn)行修正才能獲得試樣中元素的濃度。 KA=CA/C(A)(ZAF)A/(ZAF)(A) (ZAF)A和(ZAF)(A)分別為試樣和標(biāo)樣的修正系數(shù),EDS定量分析原理,ZAF定量修正 ZAF定量修正方法是最常用的一種理論修正法,一般EPMA或能譜都有ZAF定量分析程序。 Z:原子序數(shù)修正因子。(電子束散射與Z有關(guān)) A:吸收修正因子。(試樣對(duì)X射線的吸收) F:熒光修正因子。(特征X射線產(chǎn)生二次熒光),EDS定量分析原理,半定量分析,無(wú)標(biāo)樣定量分析 無(wú)標(biāo)樣定量分析是
4、X射線顯微分析的一種快速定量方法。強(qiáng)度比KIS/IStd。 表達(dá)式中IStd是標(biāo)樣強(qiáng)度,它是由純物理計(jì)算,或用標(biāo)樣數(shù)據(jù)庫(kù)給定的,適應(yīng)于不同的實(shí)驗(yàn)條件。其計(jì)算精度不如有標(biāo)樣定量分析。,EDS的分析方法點(diǎn)分析,電子束(探針)固定在試樣感興趣的點(diǎn)上,進(jìn)行定性或定量分析。該方法準(zhǔn)確度高,用于顯微結(jié)構(gòu)的成份分析,對(duì)低含量元素定量的試樣,只能用點(diǎn)分析。,EDS的分析方法線掃描分析,電子束沿一條分析線進(jìn)行掃描時(shí),能獲得元素含量變化的線分布曲線。結(jié)果和試樣形貌像對(duì)照分析,能直觀地獲得元素在不同相或區(qū)域內(nèi)的分布。,EDS的分析方法面分布,電子束在試樣表面掃描時(shí),元素在試樣表面的分布能在屏幕上以亮度(或彩色)分布顯示出來(lái)(定性分析),亮度越亮,說(shuō)明元素含量越高。研究材料中雜質(zhì)、相的分布和元素偏析常用此
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