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文檔簡介

1、實驗二 常壓蒸餾及沸點的測定,實驗?zāi)康?1、掌握利用常壓蒸餾來提純和分離液體有機化合物的操作技術(shù)。 2、掌握常量法測定沸點的方法。 3、掌握微量法測定沸點的原理和方法。,實驗原理,當液體蒸氣壓與外界總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。,純凈的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點（沸程0.51.5）。一般，不純的液體沸點不恒定，而且沸程大。,通過蒸餾，可以測定純液體有機物的沸點，還可定性鑒別液體有機物的純度。另外，通過蒸餾可分離沸點差大于30的液體混合物。,把液體加熱變?yōu)檎魵猓偈拐魵饫淠優(yōu)橐后w的過程叫做蒸餾。,實驗儀器與試劑

2、,儀器：,燒瓶 蒸餾頭 溫度計 直型冷凝管 接管 錐形瓶 量筒,試劑：,乙醇溶液(常量法) 無水乙醇(微量法),提勒管 沸點管 毛細管,實驗裝置,儀器安裝順序：先下后上，先左后右。,蒸餾裝置由氣化、冷凝和接收三部分組成。,實驗步驟,1、加料,通過漏斗向蒸餾燒瓶加入乙醇溶液 40 mL，放入23粒沸石。,2、加熱,打開冷凝水。用酒精燈加熱。當液體沸騰，蒸氣到達水銀球部位時，溫度計讀數(shù)急劇上升，調(diào)節(jié)熱源，使蒸餾速度以每秒12滴為宜。,一、常壓蒸餾與沸點測定,實驗步驟,4、停止蒸餾，拆卸裝置,當蒸餾燒瓶中剩余溶液 10 mL 左右時，記下此時溫度。先停止加熱，然后停止冷凝水。 將收集的乙醇倒入回收瓶。 拆卸儀器，其順序與安裝時相反。,3、記錄沸點，接收餾分,待溫度恒定后，更換接收瓶，并記錄溫度（沸點）。,78.0 78.5 ,實驗步驟,二、微量法測定沸點,加熱，使溫度均勻上升； 當從倒插的毛細管里冒出一股快而連續(xù)的氣泡時，立即停止加熱； 氣泡逸出速度減慢直至停止。在最后一氣泡不再冒出并要縮回內(nèi)管的瞬間記錄溫度，此時的溫度即為該液體的沸點。 待溫度下降1520后重復(fù)一次。,注意事項,各夾子不能夾得太緊或太松,以免弄壞儀器。 不要忘記加沸石。 蒸餾液體切不可完全蒸干。,思考題,1、蒸餾時加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當重

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