化學分析基礎知識.ppt

1、化學分析基礎知識,2,課程目的,3,課程目錄,第一單元：分析化學概述 第二單元：定量分析中數(shù)據(jù)處理,4,分析化學概述,第一單元,5,第一單元,分析化學的定義,研究獲得物質化學組成、結構信息的分析方法及相關理論的科學。 分析化學是化學中的信息科學，以降低系統(tǒng)的不確定度為目的。,6,一、分析化學的任務及作用,7,8,二、分析方法的分類,9,1、按分析任務,10,2、按分析對象,11,3、按試樣用量和操作規(guī)模,試樣質量： 10-100mg 試樣體積： 1-10ml,12,試樣質量： 10-100mg 試樣體積： 1-10ml,4、按分析原理,13,試樣質量： 10-100mg 試樣體積： 1-10m

2、l,酸堿滴定法,14,試樣質量： 10-100mg 試樣體積： 1-10ml,氧化還原滴定法,-亞硝酸鈉法,15,試樣質量： 10-100mg 試樣體積： 1-10ml,電化學分析法,16,試樣質量： 10-100mg 試樣體積： 1-10ml,色譜分析法的分類,色譜分析法,17,試樣質量： 10-100mg 試樣體積： 1-10ml,光分析法的分類,18,試樣質量： 10-100mg 試樣體積： 1-10ml,其他分析法的分類,19,試樣質量： 10-100mg 試樣體積： 1-10ml,三、分析化學的發(fā)展趨向,微型 高效 自動 智能,20,試樣質量： 10-100mg 試樣體積： 1-10

3、ml,第二單元:定量分析數(shù)據(jù)處理,21,試樣質量： 10-100mg 試樣體積： 1-10ml,一、誤差,公平、公正、實事求是,金銀首飾含金量99.9% 測量結果為96.9%,例：某標準物質（12.06%),平行測定3次： 12.03%、12.02%、12.01% 平均值：12.02%,如何才能準確呢？,說明誤差無時不有，無處不在,22,試樣質量： 10-100mg 試樣體積： 1-10ml,一、誤差,偏差與精密度,誤差的分類,誤差與準確度,準確度與精密度關系,1,2,3,4,23,試樣質量： 10-100mg 試樣體積： 1-10ml,方法,儀器,試劑,其他,電壓,溫濕度,系統(tǒng)誤差,偶然誤差

4、,人員,1、誤差的分類,24,試樣質量： 10-100mg 試樣體積： 1-10ml,單向性,可測性,重復性,無單向性,不可測性,正態(tài)分布,特點,能否消除？,25,試樣質量： 10-100mg 試樣體積： 1-10ml,討 論,誤差減免的方法？,試樣質量： 10-100mg 試樣體積： 1-10ml,小測試,1、判斷題 過失誤差既不屬于系統(tǒng)誤差，也不屬于偶然誤差。（ ） 2、選擇題 下面那些做法是為了減少系統(tǒng)誤差：（ ） 那些做法是為了減少偶然誤差：（ ） A.多次測定，取平均值 B.校準儀器 C.對照實驗 D.提高業(yè)務水平 E.空白試驗 3、填空題 系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因有儀器、（ ）、（ ）、

5、（ ）等幾個方面。,BCDE,A,試劑,人員,方法,2、誤差與準確度,準確度,分析結果與真實值的接近程度；,誤差,絕對誤差:,相對誤差:,E = x - xT,Er =E/T = (x xT) / xT 100,誤差越 準確度越,哪種表示方法更好？,28,小練習,29,例: 滴定的體積誤差,稱量誤差,滴定劑體積應大于20mL,稱樣質量應大于0.2g,20.00 mL,2.00 mL,0.2000 g,0.0200 g, 0.02 mL, 0.02 mL, 0.2 mg, 0.2 mg,小練習,29,真值xT,相對真值,計量學約定真值,理論真值 （原子量、分子量）,3、偏差與精密度,精密度,偏差

6、,指個別測定結果與幾次測定結果的平均值之差,偏差越 精密度越,指相同條件下，n次重復測定結果彼此相符合的程度（離散程度）,偏差的表示方法 絕對偏差： 相對偏差： 平均偏差： 相對平均偏差：,極差？,標準偏差： 相對標準偏差： （變異系數(shù)）,例1 有兩組測定值 甲組 2.9 2.9 3.0 3.1 3.1 乙組 2.8 3.0 3.0 3.0 3.2 計算兩組數(shù)據(jù)單次測定平均偏差、單次測定的相對平均偏差、標準偏差和變異系數(shù)？,小練習,單次測定平均偏差,單次測定相對平均偏差,小練習,35,變異系數(shù)（相對標準偏差）,標準偏差,哪種表示方法更好？,36,4、準確度與精密度的關系,例：A、B、C、D 四

7、個分析工作者對同一鐵標樣（WFe= 37.40%) 中的鐵含量進行測量，得結果如圖示，比較其準確度與精密度。,36.00 36.50 37.00 37.50 38.00,表觀準確度高，精密度低,準確度高，精密度高,準確度低，精密度高,準確度低，精密度低,（不可靠）,37,結論：,1、精密度是保證準確度的前提。 2、精密度高，不一定準確度就高。 3、兩者的差別主要是由于系統(tǒng)誤差的存在。,二、有效數(shù)字,定義,實際能測量到的數(shù) 字，包括全部準確 數(shù)字和一位不確定 的可疑數(shù)字。,21.00,GB/T8170-2008,注意點,保留位數(shù),測量誤差,量的單位,“0”的作用,對數(shù)、指數(shù),誤差、偏差,非測量數(shù)

8、據(jù),修約規(guī)則,：四舍六入五保雙,舉例：將下面的數(shù)字修約為4為有效數(shù)字： 0.32554 15.4565 0.42605 150.750 16.0851,0.3255,15.46,0.4260,150.8,16.09,小練習,41,修約規(guī)則,當尾數(shù)6時，進位,當尾數(shù)4時，舍棄,當尾數(shù)5時，奇進、偶不進， 若5后不為零，均進,四舍六入五保雙,不可連續(xù)修約,1.寫出下列有效數(shù)字的位數(shù)： 0.003（ ） 1.010-4 （ ） 1.000（ ） 12.1000（ ） 2.將下列數(shù)字修約為2為有效數(shù)字： 5.44（ ） 0.0150（ ） 3.46（ ） 2.3456 （ ） 4.25（ ） 4.5499（ ） 4.15（ ） 10500001（ ） 0.84501（ ）,1位,2位,4位,6位,5.4,0.015,3.5,2.3,4.2,4.5,4.2,1.1*107,0.85,小測試,三、極限數(shù)值的判定方法,標準（或技術規(guī)范中）規(guī)定考核的以數(shù)量形式給出且符合該標準（或技術規(guī)范）要求的指標數(shù)值范圍的界限值。 例：GB19645-2005規(guī)定： 鉛，mg/kg 0.05,不符合 不符合 符合 符合,13*100 14*100 14*100 14*1