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文檔簡介
1、2016-02-16,固體廢物六價(jià)鉻檢測培訓(xùn),一.紫外-可見分光光度計(jì)相關(guān)知識(shí) 二.引用標(biāo)準(zhǔn) 三.主要內(nèi)容及適用范圍 四.干擾及其消除 五.浸出液的制備 六.測定步驟 七.結(jié)果表示與精密度準(zhǔn)確度 八.注意事項(xiàng),一.紫外-可見分光光度計(jì)的相關(guān)知識(shí),1、光的性質(zhì): 光是一種電磁波,具有波粒二象性。光的波動(dòng)性可用波長、頻率、光速c、波數(shù)(cm-1)等參數(shù)來描述: = c ; 波數(shù) = 1/ = /c 光的波長越短(頻率越高),其能量越大。 白光(太陽光):由各種單色光組成的復(fù)合光。 單色光:單波長的光(由具有相同能量的光子組成) 可見光區(qū):400-750 nm 紫外光區(qū):近紫外區(qū)200 - 400
2、nm;遠(yuǎn)紫外區(qū)10 - 200 nm (真空紫外區(qū)),一.紫外-可見分光光度計(jì)的相關(guān)知識(shí),2、定義:基于物質(zhì)吸收紫外或可見光引起分子中價(jià)電子躍遷、產(chǎn)生分子吸收光譜與物質(zhì)組分之間的關(guān)系建立起來的分析方法,稱為紫外可見分光光度法。 3、主要特點(diǎn) (1)靈敏度高,可測到10-7g/mL。 (2)準(zhǔn)確度好,相對誤差為1%-5%,滿足微量組分測定要求。 (3)選擇性好,多種組分共存,無需分離直接測定某物質(zhì)。 (4)操作簡便、快速、儀器設(shè)備簡單、便宜。 (5)價(jià)格低廉、應(yīng)用廣泛,無機(jī)、有機(jī)物均可測定。,一.紫外-可見分光光度計(jì)的相關(guān)知識(shí),4、原理:朗伯-比爾定律 (A=kCL) 一束平行單色光通過一均勻、
3、非散射的吸光物質(zhì)溶液時(shí),在入射光的波長、強(qiáng)度以及溶液溫度等保持不變時(shí),該溶液的吸光度A與其濃度C及液層厚度L的乘積成正比。 注意適用范圍 入射光為單色光,適用于可見、紅外、紫外光。 均勻、無散射溶液、固體、氣體。 吸光度A具有加和性。Aa+b+c= Aa + Ab + Ac,一.紫外-可見分光光度計(jì)的相關(guān)知識(shí),5、摩爾吸光系數(shù)或Em: 在一定下,c=1mol/L,L=1cm時(shí)的吸光度。單位:L/(mol.cm) (1)一定條件下是一個(gè)特征常數(shù)。 (2)在溫度和波長等條件一定時(shí),僅與物質(zhì)本身的性質(zhì)有關(guān),與待測物濃度c和液層厚度L無關(guān); (3)定性和定量分析依據(jù):同一物質(zhì)在不同波長時(shí)值不同。 不同
4、物質(zhì)在同一波長時(shí)值不同。 max表明了該物質(zhì)在最大吸收波長max處的最大吸光能力。,一.紫外-可見分光光度計(jì)的相關(guān)知識(shí),6、主要部件: (1)光源:鎢燈或鹵鎢燈(可見光源 3501000nm) 氫燈或氘燈(紫外光源 200360nm) (2)單色器:包括狹縫、準(zhǔn)直鏡和色散元件。 色散元件包括棱鏡和光柵 (3)吸收池:比色皿、比色杯,裝樣品溶液。有玻璃、石英杯兩種 (4)檢測器:光電,光電池(硒,硅),光電管(紅,紫),光電倍增管。 (5)信號處理顯示器:放大較弱的電信號,并在檢流計(jì)上顯示出來。,一.紫外-可見分光光度計(jì)的相關(guān)知識(shí),7、測量條件的選擇: (1)吸光度的范圍:T 10%65%,A0
5、.10.7之間)。 (2)測定波長的選擇:吸收最大的波長為入射光,干擾最小。 8、顯色反應(yīng)條件的選擇: 顯色反應(yīng):將試樣組分轉(zhuǎn)變成有較強(qiáng)吸收的有色化合物的反應(yīng)。 顯色劑:與被測組分化合生成有色物質(zhì)的試劑。 M 十 R MR (被測物)(顯色劑)(有色配合物),一.紫外-可見分光光度計(jì)的相關(guān)知識(shí),8、顯色反應(yīng)條件的選擇: 原則:(1) 定量反應(yīng)、選擇性要好; 干擾少。 (2) 靈敏度要高,摩爾吸光系數(shù)大。 (3) 有色化合物的組成要恒定,化學(xué)性質(zhì)要穩(wěn)定。 (4) 有色化合物與顯色劑的最大吸收波長之差60nm。 (5) 顯色反應(yīng)的條件要易于控制。 顯色劑的用量、溶液的酸度、顯色溫度與時(shí)間(通過實(shí)驗(yàn)
6、驗(yàn)證)。,一.紫外-可見分光光度計(jì)的相關(guān)知識(shí),9、參比溶液(空白溶液)的選擇:用于調(diào)節(jié)100%T,若選擇不適當(dāng),對測量讀數(shù)的影響較大。主要是消除溶液中其他組分對光的吸收等帶來的影響。 a溶劑參比液 當(dāng)試液、試劑、顯色劑均無色時(shí),用溶劑(蒸餾水)作參比液。 b試樣參比液 如果試樣中的其他組分也有吸收, 但不與顯色劑反應(yīng),則當(dāng)顯色劑無吸收時(shí),可用試樣溶液作參比溶液。 c試劑參比液 如果顯色劑或其他試劑略有吸收,可用不含待測組分的試劑溶液作參比溶液。 d平等操作參比液 用不含待測組分的溶液,在相同條件下與待測試樣同時(shí)進(jìn)行處理,此為平行操作參比溶液。,一.紫外-可見分光光度計(jì)的相關(guān)知識(shí),10、選擇比色
7、皿應(yīng)考慮的因素 (1)測定波長,比色液吸收波長在370nm以上時(shí)可選用玻璃或石英比色皿,在370nm以下時(shí)必須使用石英比色皿。 (2)光程。比色皿有不同光程長度,通常多用10mm的比色皿,選擇比色皿的光程長度應(yīng)視所測溶液的吸光度而定,以使其吸光度在0.10.7之間為宜。 11、靈敏度的檢驗(yàn):靈敏度是反應(yīng)儀器測量性能的重要指標(biāo),檢查方法為配置0.001%重鉻酸鉀溶液,用1cm比色皿裝入蒸餾水作參比,于440nm處測得的吸光度應(yīng)大于0.010。若示值0.010,可適當(dāng)增加靈敏度的擋數(shù),若仍不能達(dá)到該值,應(yīng)檢查或更換光電管。,一.紫外-可見分光光度計(jì)的相關(guān)知識(shí),12、使用注意事項(xiàng) (1)開機(jī)后要預(yù)熱
8、30min1h,以保證燈能量穩(wěn)定。 (2)儀器開機(jī)自檢時(shí)要保證樣品室蓋關(guān)閉,確認(rèn)樣品室沒有放置任何物品。 (3)使用的吸收池必須潔凈,并注意配對使用。 (4)取比色皿時(shí),手指應(yīng)拿毛玻璃面的兩側(cè),裝盛樣品以池體的2/3為宜,使用揮發(fā)性溶液時(shí)應(yīng)加蓋,透光面要用擦鏡紙由上而下擦拭干凈,檢視應(yīng)無溶劑殘留。比色皿放入樣品室時(shí)應(yīng)注意方向相同。用后用溶劑或水沖洗干凈,晾干防塵保存。 (5)測量過程中不可打開測量室的窗門,否則會(huì)影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。 (6)比色皿在盛裝樣品前,應(yīng)用所盛裝的樣品沖洗兩次,測量結(jié)束后比色皿應(yīng)用蒸餾水洗干凈后倒置晾干。若比色皿內(nèi)有顏色掛壁,可用無水乙醇浸泡清洗。,一.紫外-可見分光
9、光度計(jì)的相關(guān)知識(shí),12、使用注意事項(xiàng) (7)凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)的溶液,不得長期盛放在比色皿中。 (8)不能將比色皿放在火焰或電爐上進(jìn)行加熱或干燥箱內(nèi)烘烤。 (9)比色皿中的液體,應(yīng)沿毛面傾斜,慢慢倒掉,不要將比色皿翻轉(zhuǎn),直接口向下放在干凈的濾紙上吸干剩余液,然后用蒸餾水沖洗比色皿內(nèi)部倒掉(操作同上)避免液體外流,使第2次測量時(shí)不用擦拭比色皿,不致因擦拭帶來的誤差。 (10)光源燈氘燈/鹵鎢燈都有一定的壽命,大約為2000小時(shí)??梢栽谙到y(tǒng)維護(hù)界面查看光源使用時(shí)間,定期更換光源。 (11)使用中如果用不到紫外波段,可在儀器自檢結(jié)束后關(guān)閉氘燈(在系統(tǒng)設(shè)置界面),以延長其壽命。,一.紫外-可見分光光
10、度計(jì)的相關(guān)知識(shí),12、使用注意事項(xiàng) (12) 在測定過程中如果大幅度改變測試波長,需稍等片刻,等燈熱平衡后,重新校零,然后再測量。 (13)禁止在儀器附近使用移動(dòng)電話,否則可能會(huì)破壞數(shù)據(jù)。 (14)在測定前后確認(rèn)沒有樣品灑在樣品室中。如果不小心弄灑樣品,請立即擦干。弄灑的樣品如果不及時(shí)清理,會(huì)揮發(fā)并填充樣品室,從而腐蝕內(nèi)部組件并干擾正確測定。,二.引用標(biāo)準(zhǔn),1、固體廢物 六價(jià)鉻的測定 二苯碳酰二肼分光光度法 GB/T 15555.4-1995 2、固體廢物 浸出毒性浸出方法 硫酸消解法 HJ/T 299-2007,三.主要內(nèi)容及適用范圍,1、本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體廢物浸出液中的六價(jià)鉻的測定。 2、測
11、定范圍:試料為50mL,使用30mm光程比色皿,方法的檢出限為0.004mg/L,使用10mm光程比色皿,測定上限為1.0mg/L。 3、干擾:試液有顏色、渾濁、或者有氧化性、還原性物質(zhì)及有機(jī)物等均干擾測定。鐵含量大于1.0mg/L也干擾測定。鉬、汞與顯色劑生成絡(luò)合物有干擾,但是在方法的顯色酸度下,反應(yīng)不靈敏。釩濃度大于4.0mg/L干擾測定,但在顯色10min后,可自行褪色。,四.干擾及消除,1、色度的干擾及消除 另取一份試料,只取2.0mL丙酮代替顯色劑,以水作參比測定試料的吸光度。扣除此色度,校正吸光度值。 2、還原性物質(zhì)的干擾 取適量試樣于50mL比色管中作為試料,中和后用水稀釋至標(biāo)線
12、,加顯色劑4.0mL,搖勻,放置5min后,加1+1硫酸1.0mL,搖勻,放置10min后,按樣品操作步驟進(jìn)行,可消除二價(jià)鐵,亞硫酸根、硫代硫酸根等還原性物質(zhì)干擾。也可分離三價(jià)鉻后,用過硫酸銨將還原性物質(zhì)氧化后測定。,四.干擾及消除,3、有機(jī)物的干擾 先用氫氧化鋅分離沉淀三價(jià)鉻,再用酸性高錳酸鉀氧化分解有機(jī)物。取50mL試樣(六價(jià)鉻不超過10g)于150mL錐形瓶中,中和后,放幾粒玻璃珠,加入1+1硫酸0.5mL,1+1磷酸0.5mL,搖勻,加4%高錳酸鉀溶液2滴,如紫紅色退去,再加高錳酸鉀溶液保持紅色不退,加熱煮沸至溶液剩20mL左右,冷卻后用中速定量濾紙過濾,于50mL比色管中,用水洗數(shù)次
13、,洗液與濾液合并,向比色管中加20%脲素溶液1.0mL,搖勻,滴加2%亞硝酸鈉溶液一滴,搖勻,至溶液紅色剛退,稍停片刻,待溶液中氣泡全排后,移至50mL的比色管中,用水稀釋至標(biāo)線,加顯色劑,搖勻,放置10min后測定。,四.干擾及消除,4、次氯酸鹽氧化性物質(zhì)的消除 取適量試樣于50mL比色管中作為試料,中和后用水稀釋至標(biāo)線,加1+1硫酸0.5mL,1+1磷酸0.5mL, 20%脲素1.0mL搖勻,逐滴加入2%亞硝酸鈉溶液,邊加邊搖,使溶液中氣體完全排除后加顯色劑2.0mL,搖勻,放置10min后測定。,五.浸出液的制備,1、方法:硫酸硝酸法 2、相關(guān)術(shù)語和定義 (1)浸出:可溶性的組分溶解后,
14、從固相進(jìn)入液相的過程。 (2)浸出毒性:固體廢物遇水浸瀝,浸出的有害物質(zhì)遷移轉(zhuǎn)化,這種危害特性稱為浸出毒性。 (3)初始液相:明顯存在液固兩相的樣品,在浸出步驟之前進(jìn)行過濾所得到的液體。,五.浸出液的制備,3、原理:以硝酸/硫酸混合溶液為浸提劑,模擬廢物在不規(guī)范填埋處置、堆存、或經(jīng)無害化處理后廢物的土地利用時(shí),其中的有害組分在酸性降水的影響下,從廢物中浸出而進(jìn)入環(huán)境的過程。 4、浸提劑 (1)浸提劑1#:將質(zhì)量比2:1的濃硫酸和濃硝酸混合液加入到試劑水(1L水約2滴混合液)中,使pH為3.20 0.05。該浸提劑用于測定樣品中重金屬和半揮發(fā)性有機(jī)物的浸出毒性。 (2)浸提劑2#:試劑水,用于測
15、定氰化物和揮發(fā)性有機(jī)物的浸出毒性。,五.浸出液的制備,5、浸提儀器設(shè)備 (1)振蕩設(shè)備:轉(zhuǎn)速30 2r/min的翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置。 (2)提取瓶:2L具旋蓋和內(nèi)蓋的廣口瓶,用于浸出樣品中非揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)。提取瓶應(yīng)由不能浸出或吸收樣品所含成分的惰性材料制成。 (3)真空過濾器或正壓過濾器:容積1L。 (4)濾膜:玻璃濾膜或微孔濾膜,孔徑0.60.8m。 (5)pH計(jì):在25 時(shí),精度為0.05 pH 。 (6)實(shí)驗(yàn)天平:精度為0.01g。 (7)篩:涂Teflon(聚四氟乙烯)的篩網(wǎng),孔徑9.5mm。,五.浸出液的制備,6、浸出步驟: (1)含水率的測定 稱取50100g樣品于具蓋容器中,于
16、105 烘干,恒重至兩次稱量值的誤差小于1%,計(jì)算樣品含水率。 樣品中含有初始液相時(shí),應(yīng)將樣品進(jìn)行壓力過濾,再測定濾渣的含水率,并根據(jù)總樣品量(初始液相與濾渣重量之和)計(jì)算樣品中的干固體百分率。 進(jìn)行含水率測定后的樣品,不得用于浸出毒性試驗(yàn)。 (2)樣品破碎 樣品顆粒應(yīng)可以通過9.5mm孔隙的篩,對于粒徑大的顆粒可通過破碎、切割或碾磨降低粒徑。,五.浸出液的制備,(3)浸出 如果樣品含有初始液相,應(yīng)用壓力過濾器和濾膜對樣品過濾。干固體百分率9%的,所得到的初始液相即為浸出液,直接進(jìn)行分析;干物質(zhì)百分率95的,初始液相與浸出液混合后進(jìn)行分析。 稱取150200g樣品,置于2L提取瓶中,根據(jù)樣品的
17、含水率,按液固比10:1(L/kg)計(jì)算出所需浸提劑的體積,加入浸提劑1#,蓋緊瓶蓋后固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置上,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速30 2r/min,于23 2 下振蕩18 2h。在振蕩過程中有氣體產(chǎn)生時(shí),應(yīng)定時(shí)在通風(fēng)櫥中打開提取瓶,釋放過度的壓力。 在壓力過濾器上裝好濾膜,用稀硝酸淋洗洗過濾器和濾膜,棄掉淋洗液,過濾并收集浸出液,于4 下保存。,五.浸出液的制備,7、質(zhì)量保證 (1)分析儀器經(jīng)過國家計(jì)量認(rèn)證,并在有效期內(nèi)使用。 (2)每做20個(gè)樣品或每批樣品(樣品量少于20個(gè)時(shí))至少做一個(gè)浸出空白。將浸提劑按照上述步驟進(jìn)行浸提分析。 (3)每批樣品至少做一個(gè)加標(biāo)回收樣品。取過篩后的待測樣品,分成相同的兩
18、份。向其中一份加入已知量的待測物質(zhì),按照上述步驟進(jìn)行浸提分析,計(jì)算待測物的百分回收。 (4)樣品浸出實(shí)驗(yàn)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成。,六.測定步驟,1、校準(zhǔn)曲線的繪制: 取9支50mL比色管,分別加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,加純水至標(biāo)線,混勻。向各比色管中加入硫酸溶液0.5mL、磷酸溶液0.5mL,搖勻,加顯色劑2.0mL,搖勻,放置10min。用10或30mm光程比色皿,于540nm波長處測定吸光度,減去空白試驗(yàn)的吸光度,繪制校準(zhǔn)曲線。 2、空白試驗(yàn):以50mL純水代替試料,按照上述步驟做空白試驗(yàn)。 3、樣品測定:吸取處理過后的樣品于50mL比色管中(六價(jià)鉻不超過10g),中和后用純水稀釋至標(biāo)線。按上述步驟以水為參比測定吸光度,減去空白試驗(yàn)的吸光度,從校準(zhǔn)曲線上查的6價(jià)鉻的量。,七.結(jié)果表示與精密度準(zhǔn)確度,1、報(bào)告單位按mg/L報(bào)告;
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