無機化學(xué)實驗基本操作和基本常識ppt課件_第1頁
無機化學(xué)實驗基本操作和基本常識ppt課件_第2頁
無機化學(xué)實驗基本操作和基本常識ppt課件_第3頁
無機化學(xué)實驗基本操作和基本常識ppt課件_第4頁
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文檔簡介

1、無機化學(xué)實驗,實驗基本操作和基本常識部分,開 始,1,第一部分 無機化學(xué)實驗基本操作,一、無機化學(xué)實驗常用儀器介紹 二、無機化學(xué)實驗常用儀器的使用,第二部分,上一頁,2,1、常用玻璃儀器,下一頁,上一頁,3,2、常用儀器設(shè)備,電導(dǎo)儀,酸 度 計,返 回,7220型分光光度計,光電分析天平TG328B,上一頁,4,常壓過濾基本操作:,下一頁,上一頁,5,返 回,移液管的使用,上一頁,6,返 回,滴定管的使用,上一頁,7,第二部分 怎樣做好無機化學(xué)實驗,一、明確實驗的意義和目的 二、掌握學(xué)習(xí)方法 三、遵守實驗守則 四、注意實驗安全 五、實驗室的應(yīng)急處理,第三部分,上一頁,8,通過做實驗我們要達到以

2、下四個目的: 1、 掌握大量物質(zhì)變化的第一手感性知識,進一步熟悉元素及其 化合物的重要性質(zhì)和反應(yīng),掌握重要化合物的一般制備、分 離和鑒定檢測方法,加深對理論課中基本原理和基礎(chǔ)知識的 理解掌握。 2、 掌握化學(xué)實驗的技術(shù),培養(yǎng)獨立工作能力和獨立思考能力, 如獨立準(zhǔn)備和進行實驗的能力,細致觀察和記錄現(xiàn)象,歸 納 、 綜合、正確處理數(shù)據(jù)的能力。 3、 培養(yǎng)實事求是的科學(xué)態(tài)度,準(zhǔn)確、細致、整潔等良好的科學(xué) 習(xí)慣以及科學(xué)的思維方法,培養(yǎng)敬業(yè)和一絲不茍的工作精神, 養(yǎng)成良好的實驗室工作習(xí)慣。 4、了解實驗室工作有關(guān)知識,如實驗室的各項規(guī)則,實驗工作 的基本程序,實驗室的布局,試劑、物資的管理;實驗可能 發(fā)

3、生的一般事故及其處理;實驗室管理的一般知識等。,9,化學(xué)實驗課的學(xué)習(xí)方法大致有以下三個步驟: 1、 預(yù)習(xí) 預(yù)習(xí)應(yīng)做到:認真閱讀實驗教材、有關(guān)教科書和 參考資料,查閱有關(guān)數(shù)據(jù);明確實驗?zāi)康暮突驹恚涣私鈱嶒灥膬?nèi)容和實驗時應(yīng)注意的地方;熟悉安全注意事項;寫出預(yù)習(xí)實驗報告。 2、 實驗 實驗要求做到以下幾點:認真操作,細心觀察實 驗現(xiàn)象,并及時、如實地做好詳細記錄;實驗過程中應(yīng)勤于思考,仔細分析,力爭自己解決問題;實驗過程中應(yīng)保持肅靜,嚴格遵守實驗室工作規(guī)則。 3、實驗報告 實驗報告要求:實驗報告的書寫應(yīng)字跡端正,簡明扼要,整齊清潔,決不允許草率應(yīng)付甚至抄襲編造。,10,實驗守則: 1、實驗前一定

4、要做好預(yù)習(xí)和實驗準(zhǔn)備工作。 2、 實驗時要集中精力,認真操作,仔細觀察,積極思考, 如實詳細的做好記錄。 3、 實驗中必須保持肅靜,不準(zhǔn)大聲喧嘩,不得到處亂走。 不得無故缺席。 4、 愛護公共財物,小心使用儀器和實驗設(shè)備,注意節(jié)約 水、電和化學(xué)試劑。每人應(yīng)取用自己的儀器,不得隨意動用他人的儀器;公共儀器和臨時公用的儀器用畢應(yīng)洗凈,并立即送回原處。如有損壞,必須及時登記補領(lǐng)。 5、 實驗臺上的儀器應(yīng)整齊的放在一定的位置上,并經(jīng)常 保持實驗臺面的清潔。每次實驗后由學(xué)生輪流值日, 負責(zé)打掃和整理實驗室,并檢查水龍頭、門、窗是否 關(guān)緊,電閘是否關(guān)閉。,11,實驗室安全守則: 1、 不要用濕的手、物接觸

5、電源。水、電一經(jīng)使用完畢, 就立即關(guān)閉水龍頭開關(guān)和電閘。點燃的火柴用后立即 熄滅,不得亂仍。 2、 嚴禁在實驗室內(nèi)飲食、吸煙,或把食具帶進實驗室。 實驗完畢,必須洗凈雙手。 3、 絕對不允許隨意混合各種化學(xué)藥品,以免發(fā)生意外事故。,12,第三部分 如何寫好實驗報告,上一頁,13,一、實驗報告的要求,學(xué)生必須當(dāng)堂(或指定的時間內(nèi))用專用實驗報告紙寫好實驗報告,由課代表收齊交給指導(dǎo)老師。(實驗前要充分預(yù)習(xí),并按要求寫出預(yù)習(xí)報告,實驗后將現(xiàn)象、數(shù)據(jù)、結(jié)論等填寫入預(yù)留空白,經(jīng)整理即成正式報告。) 實驗報告要記載清楚、結(jié)論明確、文字簡練、書寫整潔。不合格者指導(dǎo)老師可令其重做。 實驗現(xiàn)象或數(shù)據(jù)必須是自己實

6、驗的真實記錄,嚴禁弄虛作假或抄襲他人結(jié)果。 不同類型實驗,按不同格式書寫。,下一頁,上一頁,14,二、實驗報告的格式,測定實驗 元素及化合物性質(zhì)的實驗 制備實驗 綜合、設(shè)計性實驗,結(jié)束,上一頁,15,實驗三 醋酸解離平衡常數(shù)的測定 一、實驗?zāi)康?1.了解pH計(酸度計)的使用方法 2.了解和掌握應(yīng)用pH法測定弱酸解離常數(shù)的方法 二、實驗原理: 三、實驗儀器及試劑: 四、實驗步驟(內(nèi)容): 五、實驗數(shù)據(jù)及處理: 按照實驗教材的記錄內(nèi)容和格式記錄有關(guān)實驗數(shù)據(jù),注意準(zhǔn)確保留有效數(shù)字。計算過程及使用的計算公式。 六、問題與討論 計算出相對誤差值,討論造成誤差的原因及實驗中存在的問題。 七、思考題,上一

7、頁,16,實驗九 主族元素 一、 實驗?zāi)康?1、 通過對氯、溴、碘及其化合物性質(zhì)的驗證,掌握試管實驗的正確操作方法; 觀察歸納元素及其化合物性質(zhì)變化規(guī)律。 2、 通過實驗掌握IV、V族金屬元素氫氧化物及其水合物的酸堿性、氧化還原 性及其規(guī)律變 化。 二、實驗內(nèi)容 1、次氯酸的氧化性,2、氯酸鹽的氧化性 (略) 三、問題與討論 實驗中一些尚未很好解決的問題及與本次實驗有關(guān)的理論知識探討,上一頁,17,1,1.0,1.0,1.5,0.5,0.5,1.5,2,2.0,2.0,0.7 mL,0.61 mL,0.50mL,一位有效數(shù)字,兩位有效數(shù)字,兩位有效數(shù)字,上一頁,18,制備實驗 一、 實驗?zāi)康模?/p>

8、 1. 掌握提純NaCl的原理和方法。 2. 學(xué)習(xí)溶解、沉淀、常壓過濾、減壓過濾、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶和烘干等基本操作。 3. 了解Ca2+、Mg2+、SO42- 等離子的定性鑒定。 二、 實驗步驟: 用方框和箭頭表示制備各步驟所加試劑濃度、量,控 制的條件和出現(xiàn)的現(xiàn)象。把整個制備過程表示在一張方框圖中。 例如:試劑氯化鈉的制備實驗,上一頁,三、實驗結(jié)果:產(chǎn)品質(zhì)量、產(chǎn)率()、外觀、純度等。 四、題與討論,19,無機化學(xué)綜合實驗,明礬的制備與純度測定,20,明礬的制備和純度測定,一、實驗?zāi)康?1了解明礬的制備方法; 2認識鋁和氫氧化鋁的兩性; 3練習(xí)和掌握溶解、過濾、結(jié)晶以及沉淀的轉(zhuǎn)移和洗滌等無機制備

9、中常用的基本操作和測量產(chǎn)品熔點的方法。,21,二、實驗原理,明礬在食品、造紙和醫(yī)藥等行業(yè)都有廣泛的應(yīng)用,本實驗采用鋁屑進行制備。其主要反應(yīng)如下: 2Al + 2NaOH + 2H2O 2NaAlO2 + 3H2 用飽和碳酸氫銨溶液與NaAlO2反應(yīng)制備Al(OH) 3 NaAlO2 + NH4HCO3 + H2O Al(OH) 3+ NH 3+ NaHCO3 將Al(OH)3沉淀與硫酸反應(yīng)制硫酸鋁,加入硫酸鉀后,冷卻、結(jié)晶、過濾、烘干即可獲得明礬。 2 Al(OH)3 + 3H2SO4 Al2(SO4) 3 + 6H2O (Al2 SO4)3 + K 2SO4 +24H2O K 2SO4 (A

10、l2 SO4)3 24H2O,22,三、主要儀器和試劑 1.主要儀器:燒杯,量筒,普通漏斗,布氏漏斗,抽濾瓶,表面皿,蒸發(fā)皿,酒精燈,研缽,臺秤,毛細管,提勒管等。 2.試劑:鋁片,H2SO4(1moLL-1), H2SO4 (濃), NaOH(固體),NH4HCO3(固體),K2SO4 (固體),23,四、實驗步驟 1.制備NaAlO2 稱取1克鋁片并剪成小塊。 稱取一定量的NaOH固體于250毫升的燒杯中,加入6080的熱水溶解,趁熱分23次加入鋁屑,蓋上表面皿至完全溶解。 2. Al(OH)3沉淀的生成與洗滌 將上述溶液加熱至沸,在不斷攪拌下加入碳酸氫銨飽和溶液,是溶液的pH值降為89,

11、將沉淀煮沸數(shù)分鐘,靜置、抽濾并洗滌23次。,24,3.制備Al2(SO4)4溶液 將Al(OH)3沉淀轉(zhuǎn)移至250毫升燒杯中,加入50毫升蒸餾水,邊攪拌邊滴加濃硫酸至pH值降為23。 4.將上述溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿,再加入適量研細的硫酸鉀固體加熱至完全溶解,并蒸發(fā)濃縮至液面有晶膜出現(xiàn),靜置、冷卻、結(jié)晶、過濾。 5.純度測定 將產(chǎn)品明礬研細,用毛細管,提勒管等測定熔點。,25,五、指導(dǎo)與思考 1.調(diào)整溶液的pH值為什么用稀酸、稀堿,而不用濃酸、濃堿?除酸、堿外還可用什么調(diào)整溶液的pH值?選用的原則是什么? 2.本實驗中,制備氫氧化鋁時為什么用碳酸氫銨而不用硫酸? 3.本實驗中,幾次加熱的目的是什么?

12、,26,熔點測定的實驗原理,熔點 :在大氣壓下,固體化合物加熱到由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài),并且固、液兩相處于平衡時的溫度就是該化合物的熔點。 熔距 :被加熱的純固體化合物從始熔至全熔的溫度變化范圍為熔距(或熔點范圍或熔程)。 純固體化合物熔距不超過0.51 ,若含有雜質(zhì)時,則其熔點比純固體化合物的熔點低,且熔距變寬。,27,4.應(yīng)用:利用此性質(zhì),可通過熔點測定所得數(shù)據(jù),推斷被測物質(zhì)為何種化合物,也可以初步判斷被測物質(zhì)的純度。 例如:A和B兩種物質(zhì)的熔點是相同的,可用混合熔點法檢驗A和B是否為同一種物質(zhì)。若A和B不為同一物質(zhì),其混合物的熔點比各自的熔點降低很多,且熔距增大。,28,5.純粹的晶體有機物有

13、固定的熔點,曲線SM表示物質(zhì)固相的蒸氣壓與溫度的關(guān)系,曲線ML表示液相的蒸氣壓與溫度的關(guān)系,曲線SM的變化速率(即固相蒸氣壓隨溫度的變化速率)大于曲線LM的變化速率,兩曲線相交于M點,此時固液兩相蒸氣壓相等,且固液兩相平衡共存,這時的溫度(T)為該物質(zhì)的熔點 。,29,加熱純固體化合物的過程中,有一段時間溫度不變,即固體開始熔化直至固體全部轉(zhuǎn)化為液體時,固體全部轉(zhuǎn)化為液體之后繼續(xù)加熱溫度就會線性上升。以上說明純粹的有機化合物有固定而又敏銳的熔點,同時要想精確測定熔點,則在接近熔點時升溫的速度不能太快,必須嚴格控制加熱速度,以每分鐘升高12為宜。,30,測定熔點的方法有毛細管熔點測定法和顯微熔點測定法,一般實驗室常用的方法是毛細管熔點測定法。現(xiàn)在還可用數(shù)字熔點儀測定熔點。 本實驗采用毛細管法測定熔點,31,實驗步驟,1樣品的填裝:將毛細管的一端封口,把待測物研成粉末,將毛細管未封口的一端插入粉末中,使粉末進入毛細管,再將其開口向上的從大玻璃管中滑落,使粉末進入毛細管的底部。重復(fù)以上操

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