紫外分光光度計期間核查作業(yè)指導書

1、紫外分光光度計期間核查作業(yè)指導書1 目的為使檢驗實驗室分光光度計正常運行，確保檢驗數(shù)據(jù)的準確、可靠，特制定本方法。2 范圍適用于本實驗室內(nèi)部的分光光度計期間核查。 3 核查依據(jù)：3.1中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程（JJG178-2007）紫外、可見、近紅外分光光度計3.2本儀器說明書和軟件使用說明4 核查內(nèi)容4.1通用技術(shù)標準（1）儀器應有下列標示： 儀器名稱、型號、編號、制造廠名、出廠日期、工作電壓、頻率、制造生產(chǎn)計量器具許可證標志及編號（2）外觀要求： 儀器各緊固件均應緊固良好，調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵和開關(guān)均能正常工作，數(shù)字顯示清晰完整。（3）吸收池無裂紋，透光面清潔，無劃痕和斑點。4.2波長示

2、值誤差與重復性利用儀器軟件自動掃描。選擇650-660nm波長掃描范圍，光譜帶寬2mm，采樣間隔0.1nm，測量方式為“能量”，掃描速度為“中速”，選擇能量控制鍵檔次，掃描。根據(jù)最大能量所對應的波長與656.1nm進行比較。按下式計算。波長示值誤差：=3-s(3 :三次測量的平均值；s：波長標準值)波長重復性：=max-min(max：三次測量的最大值；min：三次測量的最小值)4.3噪聲選取工作波段B段500nm作為噪聲的測量波長。按照軟件說明，設置掃描參數(shù)為：時間掃描方式，光譜帶款2nm，光度測量方式為透射比，參比光束和樣品光束皆為空氣空白，調(diào)整儀器的透射比為100%，掃描2min，測量圖

3、譜上最大值與最小值之差即為儀器透射比100%噪聲；在樣品光路中插入擋光板調(diào)整儀器透射比為0%，掃描2min，測量圖譜上最大值與最小值之差即為儀器透射比0%噪聲。4.4吸收池配套在儀器所附的同一光徑吸收池中，裝蒸餾水于440nm玻璃吸收池中，將一個吸收池的透射比調(diào)整至100%，測量其他各池的透射比值，其差值即為吸收池的配套性。5 評定標準見下表儀器級別核查內(nèi)容技術(shù)要求（波長340-900nm）B級通用技術(shù)標準見本作業(yè)指導書波長最大允許誤差1nm波長重復性0.5nm透射比100%噪聲0.2%透射比0%噪聲0.1%吸收池配套0.5%6 期間核查結(jié)果處理對以上檢查結(jié)果，應填寫“儀器設備期間核查記錄”，

4、于年底統(tǒng)一歸檔。在期間核查過程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正?；蛟u定指標未能達到規(guī)定要求，應及時通知設備管理員，由設備管理員組織有關(guān)人員確定，并組織維修或送檢，維修后的儀器經(jīng)檢查或檢定達到技術(shù)性能要求后方能投入使用。7 期間核查周期期間核查周期為一年，時間安排在分光光度計年度檢定周期中間進行。電子分析天平期間核查作業(yè)指導書 1 目的為使實驗室電子分析天平在兩次鑒定期間正常運行，確保檢驗數(shù)據(jù)的準確、可靠，特制定本方法。2 范圍適用于本實驗室內(nèi)部的AE-240、AB265-S電子分析天平期間核查。期間核查周期為1年，安排在電子分析天平年度檢定周期中間進行。3 權(quán)責3.1授權(quán)的氣相色譜操作人員按照指導書進行作

5、業(yè)，技術(shù)負責人有監(jiān)管職責。3.2質(zhì)量負責人審核期間核查結(jié)果并負責組織處理核查發(fā)現(xiàn)的不符合項目。4 參考依據(jù)JJG1036-2014電子天平鑒定規(guī)程使用在檢定合格周期內(nèi)的兩臺電子分析天平進行儀器間比對。5 操作步驟5.1外觀及標志檢查儀器設備外觀良好，儀器銘簽上的名稱、型號、出編號、制造廠名、出廠日期、工作電壓、頻率、制造生產(chǎn)計量器具許可證等標志齊全。5.2最大允許誤差將天平調(diào)到零位，載荷從零載荷開始逐漸地往上加載，直到加到天平的最大稱量，記錄示值Pi1。然后逐漸地卸下載荷，直到零載荷為零，并記錄示值Pi2，示值誤差Pi2 -Pi1，測量點數(shù)不少于5點。5.3重復性檢查將天平調(diào)到零位，選用最大載

6、荷80%100%為試驗載荷，將其放在天平上稱量，記錄下天平加載示值，測量六次，每次測量前可調(diào)零，天平的重復性等于加載示值最大值與最小值之差。5.4偏載誤差檢查將天平調(diào)到零位，選用100g砝碼為試驗載荷，依次放在如圖1的五個位置，分別記錄下天平示值，天平的偏載誤差等于周邊示值與周邊示值之差。123451. 中心2. 前面3后面4. 左面5. 右面 圖1圖16 核查結(jié)果的判定6.1儀器設備外觀良好、設備標志清晰齊全。6.2最大允許誤差載荷在50g以下應小于等于0.5mg；在50g200g范圍內(nèi)應小于等于1mg。6.3天平的重復性應小于等于最大允許誤差。6.4天平的偏載誤差應小于等于相應載荷的最大允

7、許誤差。7 結(jié)果的處理7.1儀器核查結(jié)果符合6條中各項要求為正常，允許繼續(xù)使用。7.2儀器核查結(jié)果任何1項不符合6條要求為不正常，不正常設備需停止使用，經(jīng)修復后再次核查正?；蜩b定合格后使用。標準物質(zhì)期間核查作業(yè)指導書 1 目的規(guī)范標準物質(zhì)及由標準物質(zhì)配制而成的標準儲備液的期間核查，對其在使用和保管過程中進行質(zhì)量控制，保證標準物質(zhì)和標準溶液的量值準確、可靠和可溯源性。2 范圍適用于對本中心使用的標準物質(zhì)和由標準物質(zhì)配制而成的標準儲備液進行期間核查。3 職責3.1 核查人員：負責嚴格按照本操作規(guī)程對標準物質(zhì)和由標準物質(zhì)配制而成的標準儲備液進行期間核查，并做好記錄。3.2 管理人員：負責定期參與期間

8、核查，并做好記錄。3.3 檢測實驗室負責人：負責監(jiān)督期間核查的進行。4 操作規(guī)程4.1 操作前的檢查4.1.1 檢查標準物質(zhì)的包裝是否完整、是否在有效期內(nèi)、保存條件是否符合要求。4.1.2 檢查由標準物質(zhì)配制而成的標準儲備液是否在有效期內(nèi)、保存條件是否符合要求、容器是否有損傷、溶液是否被污染等。4.2 核查4.2.1 從國家標準物質(zhì)中心等單位購買的有證標準物質(zhì)，在其有效期內(nèi)按照要求保存。對于未開封的，可以免于核查；對于已開封的，應檢查其包裝是否完好無損、溶液是否澄清，若發(fā)現(xiàn)有任何異常現(xiàn)象，應立即停止使用該標準物質(zhì)并做好記錄。4.2.2 由標準物質(zhì)配制而成的標準儲備液的核查4.2.2.1 用有證標準物質(zhì)稀釋并配制一條工作曲線，對一已知濃度的有證標準樣品進行測試，記錄結(jié)果并與該標準樣品的證書定值進行比較。4.2.2.2 進行4.2.2.1步驟時，同時用需進行核查的標準儲備液稀釋并配制一條工作曲線，對該已知濃度的有證標準樣品進行測試，記錄結(jié)果并與該標準樣品的證書定值進行比較。4.3 結(jié)果判定4.3.1 與相比較，若 在的不確定度范圍內(nèi)，則表示該測試操作過程正確無誤，沒有帶來樣品的損失或者污染；若 不在的不確定度范圍內(nèi)，則表示該測試操作過程中有樣品損失或者帶入了新的污染，應認真分析并查找原因，重新進行核查。只有在測試操作過程正確無誤的情況下，比較與的值