原子吸收分光光度法分析手冊(cè) 03火焰測(cè)定條件

1、原子吸收分光光度法分析手冊(cè)第 3 冊(cè)火焰原子吸收分光光度法各元素的測(cè)定條件 原子吸收分光光度法分析手冊(cè)第 3 冊(cè)6. 火焰原子吸收分光光度法測(cè)定各元素的條件36.1測(cè)定濃度36.2測(cè)定條件36.3背景校正方法和干擾36.4各元素的測(cè)定條件31) 銀 (Ag)42) 鋁 (Al)53) 砷 (As)64) 金(Au)75) 硼 (B)86) 鋇 (Ba)97) 鈹 (Be)108) 鉍 (Bi)119) 鈣 (Ca) I1210) 鈣 (Ca) II1311) 鎘 (Cd)1412) 鈷 (Co)1513) 鉻 (Cr)1614) 銫(Cs)1715) 銅 (Cu)1816) 鐵 (Fe)191

2、7) 鎵 (Ga)2018) 鍺 (Ge)2119) 鉀 (K)2220) 鋰 (Li)2321) 鎂 (Mg)2422) 錳 (Mn)2523) 鉬 (Mo)2624) 鈉 (Na)2725) 鎳 (Ni)2826) 鉛 (Pb) I2927) 鉛 (Pb) II3028) 鈀 (Pd)3129) 鉑 (Pt)3230) 銣 (Rb)3331) 銠 (Rh)3432) 銻 (Sb)3533) 硒 (Se)3634) 硅 (Si)3735) 錫 (Sn) I3836) 錫 (Sn) II3937) 錫 (Sn) III4038) 錫 (Sn) IV4139) 鍶 (Sr)4240) 碲 (Te

3、)4341) 鈦 (Ti)4442) 鉈 (Tl)4543) 釩 (V)4644) 鋅 (Zn)476. 火焰原子吸收分光光度法測(cè)定各元素的條件6.1測(cè)定濃度 基于分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 3 章中的標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法制備儲(chǔ)備溶液，用這儲(chǔ)備溶液配制校準(zhǔn)曲線用的標(biāo)準(zhǔn)系列。如分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 4 章所述，吸收應(yīng)該在 0.044 0.3 的范圍 ，從上述數(shù)據(jù)決定校準(zhǔn)曲線上下限，得到標(biāo)準(zhǔn)系列的實(shí)際測(cè)定的濃度范圍。 實(shí)際樣品測(cè)定的濃度范圍也許與上述不同，有時(shí)是由于共存物質(zhì)的區(qū)別；有時(shí)由于分析有機(jī)溶劑樣品，靈敏度提高 2 3 倍，標(biāo)準(zhǔn)的濃度應(yīng)該相應(yīng)降低。測(cè)定較高濃度的樣品時(shí)，燃燒器必須轉(zhuǎn)動(dòng)角度 (分析手冊(cè)第

4、 2 冊(cè)第 4.3 章)或使用靈敏度相對(duì)較低的其他分析線。(分析手冊(cè)第 1 冊(cè)第 2.1 章)。6.2測(cè)定條件在 AA-6300或 AA-6650/6800中，可使用已經(jīng)保存的分析條件。但是各儀器之間也許略有不同，因此最好如分析手冊(cè)(第 1 冊(cè)第 2.2 章)所述尋找最優(yōu)的助燃?xì)夂腿細(xì)獾幕旌媳?，以便得到高的靈敏度和好的重現(xiàn)性的數(shù)據(jù)。然而，這些預(yù)先儲(chǔ)存的條件主要針對(duì)水溶液樣品。因此，當(dāng)測(cè)定有機(jī)溶劑樣品時(shí)，助燃?xì)饬髁?、燃?xì)饬髁俊⑷紵鞲叨纫约捌渌麠l件必須重新探索。參照原子吸收分光光度計(jì)的分析手冊(cè)選擇最優(yōu)的分析條件。在測(cè)定鈣，鉛和錫時(shí)，有 2 個(gè)以上的火焰條件或分析波長(zhǎng)可供選擇，分別以I，II，II

5、I，或 IV 表示。6.3背景校正方法和干擾如果測(cè)定元素有自吸收空心陰極燈的話，背景校正將采用 D2 燈方法和自吸收方法兩種方法。結(jié)果將用 BGD-D2方式和BGC-SR方式表示。BGC-SR 方式，靈敏度降低，這與校正的機(jī)理有關(guān)。通常情況下建議采用 BGC-D2 進(jìn)行背景校正。但是，如果樣品的背景吸收大于 0.5Abs 或有光譜干擾，或分析線在長(zhǎng)波長(zhǎng)范圍， D2 燈不能用，則選擇 BGC-SR方式。此章也描述有關(guān)干擾的信息。在實(shí)際樣品測(cè)定中，需要確認(rèn)干擾。參照分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 5 章原子吸收方法的干擾。6.4各元素的測(cè)定條件1) 銀 (Ag)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法

6、參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線測(cè)定條件燈電流; 10 mA/0 mA; 10 mA/400 mA燃燒器高度; 7 mm波長(zhǎng); 328.1 nm; 328.1 nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬; 0.5 nm; 0.5 nm燃?xì)饬髁? 2.2 l/min點(diǎn)燈方式; BGC-D2; BGC-SR助燃?xì)獾念?lèi)型; 空氣校準(zhǔn)曲線 BGC 氘燈方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)328.1nm10.50000.096721.00000.189232.00000.371643.00000.547054.00000.7179ABS=K2*C2+K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 0.1923，K2=

7、 -0.0032校準(zhǔn)曲線 BGC-SR方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)328.1nm10.50000.064521.00000.129732.00000.259643.00000.390354.00000.5215ABS=K2*C2+K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 0.1293，K2= 0.0003干擾化學(xué)干擾幾乎不存在。2) 鋁 (Al)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線測(cè)定條件燈電流; 10 mA/0 mA; 10 mA/600 mA燃燒器高度; 17 mm波長(zhǎng); 309.3 nm; 309.3 nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬;

8、 0.5 nm; 0.5 nm燃?xì)饬髁? 7.0 l/min點(diǎn)燈方式; BGC-D2; BGC-SR助燃?xì)獾念?lèi)型; N2O校準(zhǔn)曲線 BGC 氘燈方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)309.3nm15.00000.0585210.00000.1183320.00000.2243ABS=K1*C+K0K0= 0.0000, K1= 0.0114 校準(zhǔn)曲線 BGC-SR方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)309.3nm15.00000.0330210.00000.0638320.00000.1288ABS=K1*C+K0K0= 0.0000, K1= 0.0064 干擾Al 在 N2O-C2H2 火焰中約有10 1

9、5% 電離。加入 0.1% 氯化鑭或鉀到標(biāo)準(zhǔn)或未知 樣品中作為抑電離劑。共存的10 50 倍濃度于 Al 的Ti 或 Fe 將會(huì)引起 10% 正干擾。3) 砷 (As)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線測(cè)定條件燈電流; 14 mA/0 mA; 14 mA/500 mA燃燒器高度; 15 mm波長(zhǎng); 193.7 nm; 193.7 nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬; 0.2 nm; 0.2 nm燃?xì)饬髁? 3.7 l/min點(diǎn)燈方式; BGC-D2; BGC-SR助燃?xì)獾念?lèi)型; 空氣校準(zhǔn)曲線 BGC 氘燈方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)193.7n

10、m10.0000-0.0042210.0000 0.1965330.0000 0.4890450.0000 0.7096ABS=K2*C2+K1*C+K0 r2=0.9996K0= 0.0002，K1= 0.0200，K2= -0.0001校準(zhǔn)曲線 BGC-SR方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)193.7nm10.00000.0007210.00000.1163330.00000.2878450.00000.4280ABS=K2*C2+K1*C+K0 r2=0.9995K0= 0.0036，K1= 0.0113，K2= -0.0000干擾 空氣-乙炔火焰中散射和吸收的干擾極大。 采用氬-氫火焰測(cè)定或

11、把砷氣體輸入到加熱的石英池中可提高靈敏度和減少干擾。4) 金(Au)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線測(cè)定條件燈電流; 12 mA/0 mA; 10 mA/400 mA燃燒器高度; 7 mm波長(zhǎng); 242.8 nm; 242.8 nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬; 0.5 nm; 0.5 nm燃?xì)饬髁? 1.8 l/min點(diǎn)燈方式; BGC-D2; BGC-SR助燃?xì)獾念?lèi)型; 空氣校準(zhǔn)曲線 BGC 氘燈方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)242.8nm10.0000-0.000024.0000 0.1683312.0000 0.4794420.000

12、0 0.7673ABS=K2*C2+K1*C+K0 r2=1.0000K0= 0.0000，K1= 0.0424，K2= -0.0002校準(zhǔn)曲線 BGC-SR方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)242.8nm10.0000-0.000924.0000 0.1124312.0000 0.3362420.0000 0.5392ABS=K2*C2+K1*C+K0 r2=1.0000K0= 0.0019，K1= 0.0296，K2= -0.0001干擾如果 Fe，Cu 和 Ca 大量共存，導(dǎo)致負(fù)干擾。然而，在通常情況下化學(xué)干擾不明顯。5) 硼 (B)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第 2 冊(cè)

13、第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線測(cè)定條件燈電流; 16 mA/0 mA燃燒器高度; 17 mm波長(zhǎng); 249.7 nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬; 0.2 nm燃?xì)饬髁? 7.7 l/min點(diǎn)燈方式; BGC-D2助燃?xì)獾念?lèi)型; 氧化亞氮校準(zhǔn)曲線 BGC 氘燈方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)249.7nm10.00000.00252200.00000.12543600.00000.349441000.00000.5219ABS=K2*C2+K1*C+K0 r2=0.9999K0= 0.0012，K1= 0.0007，K2= -0.0000干擾如果 Na 大量共存，產(chǎn)生正干擾。在氧化亞氮-乙炔火焰中降低

14、乙炔流量或燃燒器高度可減少干擾; 但是靈敏度也降低。6) 鋇 (Ba)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線測(cè)定條件燈電流; 16 mA/0 mA燃燒器高度; 17 mm波長(zhǎng); 553.6 nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬; 0.2 nm燃?xì)饬髁? 6.7 l/min點(diǎn)燈方式; HCL助燃?xì)獾念?lèi)型; 氧化亞氮校準(zhǔn)曲線 HCL 方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)553.6nm12.00000.056824.00000.103538.00000.2171ABS=K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 0.0270 干擾7) 鈹 (Be)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶

15、液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線測(cè)定條件燈電流; 16 mA/0 mA燃燒器高度; 17 mm波長(zhǎng); 234.9 nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬; 0.5 nm燃?xì)饬髁? 7.0 l/min點(diǎn)燈方式; BGC-D2助燃?xì)獾念?lèi)型; 氧化亞氮校準(zhǔn)曲線 BGC 氘燈方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)234.9nm10.00000.000224.00000.104231.20000.307742.00000.5110ABS=K2*C2+K1*C+K0 r2=1.0000K0= 0.0006，K1= 0.2582，K2= -0.0015干擾氧化亞氮-乙炔火焰中部分電離。

16、Al 的干擾可加 氫氟酸 抑制。8) 鉍 (Bi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線測(cè)定條件燈電流; 10 mA/0 mA; 10 mA/300 mA燃燒器高度; 7 mm波長(zhǎng); 223.1 nm; 223.1 nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬; 0.5 nm; 0.5 nm燃?xì)饬髁? 2.2 l/min點(diǎn)燈方式; BGC-D2; BGC-SR助燃?xì)獾念?lèi)型; 空氣校準(zhǔn)曲線 BGC 氘燈方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)223.1nm15.00000.1526210.00000.2901320.00000.5527ABS=K2*C2+K1*C+K0K

17、0= 0.0000，K1= 0.0308，K2= -0.0002校準(zhǔn)曲線 BGC-SR方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)223.1nm15.00000.1088210.00000.2113320.00000.3955ABS=K2*C2+K1*C+KK0= 0.0000，K1= 0.0225，K2= -0.0001干擾干擾少。9) 鈣 (Ca) I標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線測(cè)定條件燈電流; 10 mA/0 mA燃燒器高度; 7 mm波長(zhǎng); 422.7 nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬; 0.5 nm燃?xì)饬髁? 2.0 l/min點(diǎn)燈方式; B

18、GC-D2助燃?xì)獾念?lèi)型; 空氣校準(zhǔn)曲線 BGC 氘燈方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)422.7nm10.50000.056521.00000.109632.00000.2179ABS=K1*C+K0 K0= 0.0000，K1= 0.1093干擾如果Al，Be，P，V，Si，T i和 Zr 共存有負(fù)干擾。因此，需要在標(biāo)準(zhǔn)或未知樣品中加入 0.1 0.2% 的氯化鑭或鍶。10) 鈣 (Ca) II標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線測(cè)定條件燈電流; 10 mA/0 mA燃燒器高度; 17 mm波長(zhǎng); 422.7 nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬; 0

19、.5 nm燃?xì)饬髁? 6.5 l/min點(diǎn)燈方式; BGC-D2助燃?xì)獾念?lèi)型; 氧化亞氮校準(zhǔn)曲線 BGC 氘燈方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)422.7nm10.10000.036820.20000.069630.40000.1479ABS=K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 0.3655 干擾在空氣-乙炔火焰中由于共存物質(zhì)產(chǎn)生的負(fù)干擾，使用氧化亞氮-乙炔火焰可以排除。然而，溫度高會(huì)電離，可加入 0.1 0.2% 氯化鉀到標(biāo)準(zhǔn)或未知樣品中。11) 鎘 (Cd) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線測(cè)定條件燈電流; 8 mA/0 mA; 8

20、 mA/100 mA燃燒器高度; 7 mm波長(zhǎng); 228.8 nm; 228.8 nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬; 0.5 nm; 0.5 nm燃?xì)饬髁? 1.8 l/min點(diǎn)燈方式; BGC-D2; BGC-SR助燃?xì)獾念?lèi)型; 空氣校準(zhǔn)曲線 BGC 氘燈方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)228.8nm10.10000.060520.20000.115330.40000.2478ABS=K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 0.6106 校準(zhǔn)曲線 BGC-SR方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)228.8nm10.10000.032920.20000.065930.40000.1272ABS=K1*C

21、+K0K0= 0.0000，K1= 0.3207 干擾干擾少。12) 鈷 (Co)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線測(cè)定條件燈電流; 12 mA/0 mA; 12 mA/400 mA燃燒器高度; 7 mm波長(zhǎng); 240.7 nm; 240.7 nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬; 0.2 nm; 0.2 nm燃?xì)饬髁? 2.2 l/min點(diǎn)燈方式; BGC-D2; BGC-SR助燃?xì)獾念?lèi)型; 空氣校準(zhǔn)曲線 BGC 氘燈方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)240.7nm11.00000.109522.00000.212933.00000.312744.0

22、0000.409555.00000.4980ABS=K2*C2+K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 0.1114，K2= -0.0023校準(zhǔn)曲線 BGC-SR方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)240.7nm11.00000.080022.00000.162833.00000.239944.00000.314755.00000.3840ABS=K2*C2+K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 0.0840，K2= 0.0014干擾如果過(guò)量的過(guò)渡元素和重金屬共存，有干擾。例如，如果鎳共存 (0.1%左右)，20 50% 負(fù)干擾會(huì)產(chǎn)生。13) 鉻 (Cr)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液

23、的制備方法參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線測(cè)定條件燈電流; 10 mA/0 mA; 10 mA/600 mA燃燒器高度; 9 mm波長(zhǎng); 357.9 nm; 357.9 nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬; 0.5 nm; 0.5 nm燃?xì)饬髁? 2.8 l/min點(diǎn)燈方式; BGC-D2; BGC-SR助燃?xì)獾念?lèi)型; 空氣校準(zhǔn)曲線 BGC 氘燈方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)357.9nm10.50000.069221.00000.146332.00000.2742ABS=K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 0.1389 校準(zhǔn)曲線 BGC-SR方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)357.9

24、nm10.50000.042721.00000.086932.00000.1557ABS=K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 0.0799 干擾Fe 共存在空氣-乙炔火焰中導(dǎo)致負(fù)干擾。然而，加入 0.1 0.2% 氯化銨可消除。在氧化亞氮-乙炔火焰中，Cu，Al，Mg，Ba 等的干擾可通過(guò)減少乙炔的流量消除。14) 銫(Cs)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線測(cè)定條件燈電流; 16 mA/0 mA燃燒器高度; 7 mm波長(zhǎng); 852.1 nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬; 1.0 nm燃?xì)饬髁? 1.8 l/min點(diǎn)燈方式; HCL助

25、燃?xì)獾念?lèi)型; 空氣校準(zhǔn)曲線 HCL 方式(加入 500PPM K)標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)852.1nm11.00000.075422.00000.153233.00000.224345.00000.354257.00000.4756ABS=K2*C2+K1*C+KK0= 0.0000，K1= 0.0792，K2= -0.0016 干擾在空氣-乙炔火焰中電離干擾嚴(yán)重。 0.1% 鉀 (氯化鉀)加入到標(biāo)準(zhǔn)或未知樣品作為抑制劑。因此，吸收靈敏度幾乎可以加倍。15) 銅 (Cu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線測(cè)定條件燈電流; 6 mA/0 m

26、A; 6 mA/500 mA燃燒器高度; 7 mm波長(zhǎng); 324.8 nm; 324.8 nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬; 0.5 nm; 0.5 nm燃?xì)饬髁? 1.8 l/min點(diǎn)燈方式; BGC-D2; BGC-SR助燃?xì)獾念?lèi)型; 空氣校準(zhǔn)曲線 BGC 氘燈方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)324.8nm10.50000.096821.00000.189832.00000.3800ABS=K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 0.1901 校準(zhǔn)曲線 BGC-SR方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)324.8nm10.50000.065321.00000.127432.00000.2510ABS=

27、K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 0.1261干擾干擾少。16) 鐵 (Fe)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線測(cè)定條件燈電流; 12 mA/0 mA; 12 mA/400 mA燃燒器高度; 7 mm波長(zhǎng); 248.3 nm; 248.3 nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬; 0.2 nm; 0.2 nm燃?xì)饬髁? 2.2 l/min點(diǎn)燈方式; BGC-D2; BGC-SR助燃?xì)獾念?lèi)型; 空氣校準(zhǔn)曲線 BGC 氘燈方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)248.3nm10.50000.056921.00000.116732.00000.2285A

28、BS=K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 0.1147 校準(zhǔn)曲線 BGC-SR方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)248.3nm10.50000.032321.00000.064232.00000.1256ABS=K1*C+KK0= 0.0000，K1= 0.0632 干擾如果 Ni，Co和礦物酸共存，略有干擾。Si 的干擾可加入 0.1% 氯化鈣。檸檬酸的干擾可加入 0.1 0.2% 的磷 酸。17) 鎵 (Ga)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線測(cè)定條件燈電流; 4 mA/0 mA燃燒器高度; 7 mm波長(zhǎng); 294.4 nm燃燒器角度

29、; 0 度狹縫寬; 0.2 nm燃?xì)饬髁? 1.8 l/min點(diǎn)燈方式; BGC-D2助燃?xì)獾念?lèi)型; 空氣校準(zhǔn)曲線 BGC 氘燈方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)294.4nm10.00000.0020240.00000.17043120.00000.43334200.00000.6074ABS=K2*C2+K1*C+K0 r2=1.0000K0= 0.0025，K1= 0.0045，K2= -0.0000 干擾18) 鍺 (Ge)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線測(cè)定條件燈電流; 18 mA/0 mA燃燒器高度; 17 mm波長(zhǎng); 265.2

30、nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬; 0.2 nm燃?xì)饬髁? 7.8 l/min點(diǎn)燈方式; BGC-D2助燃?xì)獾念?lèi)型; 氧化亞氮校準(zhǔn)曲線 BGC 氘燈方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)265.2nm10.0000-0.0016240.0000 0.13833120.0000 0.40344200.0000 0.6627ABS=K2*C2+K1*C+K0 r2=1.0000K0= 0.0008，K1= 0.0035，K2= -0.0000 干擾干擾少。19) 鉀 (K)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線測(cè)定條件燈電流; 10 mA/0 mA; 8 mA

31、/600 mA燃燒器高度; 7 mm波長(zhǎng); 766.5 nm; 766.5 nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬; 0.5 nm; 0.5 nm燃?xì)饬髁? 2.0 l/min點(diǎn)燈方式; HCL; BGC-SR助燃?xì)獾念?lèi)型; 空氣校準(zhǔn)曲線 HCL 方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)766.5nm10.20000.104920.40000.196230.80000.3820ABS=K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 0.4822 校準(zhǔn)曲線 BGC-SR方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)766.5nm10.20000.040520.40000.082730.80000.1718ABS=K1*C+K0K0= 0

32、.0000，K1= 0.2126 干擾因?yàn)橛幸欢ǔ潭鹊碾婋x，可在標(biāo)準(zhǔn)或未知樣品中加入 0.1 0.2% 的氯化銫或銣。20) 鋰 (Li)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線測(cè)定條件燈電流; 8 mA/0 mA燃燒器高度; 7 mm波長(zhǎng); 670.7 nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬; 0.5 nm燃?xì)饬髁? 1.8 l/min點(diǎn)燈方式; HCL助燃?xì)獾念?lèi)型; 空氣校準(zhǔn)曲線 HCL 方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)670.7nm10.50000.168121.00000.317132.00000.6025ABS=K2*C2+K1*C+K0K0= 0

33、.0000，K1= 0.3385，K2= -0.0187 干擾因?yàn)樵诳諝?乙炔火焰中電離，可加入 0.1% 氯化鉀到標(biāo)準(zhǔn)或未知樣品作為抑制劑。21) 鎂 (Mg)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線測(cè)定條件燈電流; 8 mA/0 mA; 8 mA/500 mA燃燒器高度; 7 mm波長(zhǎng); 285.2 nm; 285.2 nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬; 0.5 nm; 0.5 nm燃?xì)饬髁? 1.8 l/min點(diǎn)燈方式; BGC-D2; BGC-SR助燃?xì)獾念?lèi)型; 空氣校準(zhǔn)曲線 BGC 氘燈方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)285.2nm10.10

34、000.202820.20000.389830.40000.7201ABS=K2*C2+K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 2.1000，K2= -0.7497 校準(zhǔn)曲線 BGC-SR方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)285.2nm10.10000.101620.20000.215130.40000.3971ABS=K2*C2+K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 1.1083，K2= -0.2839 干擾如果 P，Al，Ti 和 Si 以含氧酸的形式共存，其含量與 Mg 相當(dāng)或更多，有負(fù)干擾。此干擾可在標(biāo)準(zhǔn)或未知樣品中加入 0.1% 氯化鍶消除。在氧化亞氮-乙炔火焰上述元素?zé)o干擾，然

35、而，產(chǎn)生電離，可加入 0.1% 氯化鉀或鍶到標(biāo)準(zhǔn)或未知樣品。22) 錳 (Mn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線測(cè)定條件燈電流; 10 mA/0 mA; 10 mA/600 mA燃燒器高度; 7 mm波長(zhǎng); 279.5 nm; 279.5 nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬; 0.2 nm; 0.2 nm燃?xì)饬髁? 2.0 l/min點(diǎn)燈方式; BGC-D2; BGC-SR助燃?xì)獾念?lèi)型; 空氣校準(zhǔn)曲線 BGC 氘燈方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)279.5nm10.0000-0.001021.0000 0.179533.0000 0.520145

36、.0000 0.8169ABS=K2*C2+K1*C+K0 r2=1.0000K0= 0.0020，K1= 0.1883，K2= -0.0049 校準(zhǔn)曲線 BGC-SR方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)279.5nm10.00000.003121.00000.135933.00000.393545.00000.6378ABS=K2*C2+K1*C+K0 r2=1.0000K0= 0.0029，K1= 0.1348，K2= -0.0016干擾干擾少。因?yàn)?Si 負(fù)干擾，可加入 0.1% 氯化鈣。23) 鉬 (Mo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線

37、測(cè)定條件燈電流; 12 mA/0 mA; 10 mA/500 mA燃燒器高度; 17 mm波長(zhǎng); 313.3 nm; 313.3 nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬; 0.5 nm; 0.5 nm燃?xì)饬髁? 7.0 l/min點(diǎn)燈方式; BGC-D2; BGC-SR助燃?xì)獾念?lèi)型; 氧化亞氮校準(zhǔn)曲線 BGC 氘燈方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)313.3nm10.0000-0.0003210.0000 0.1368330.0000 0.4219450.0000 0.7551ABS=K1*C+K0 r2=0.9981 K0= -0.0107，K1= 0.0151 校準(zhǔn)曲線 BGC-SR方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(

38、ppm)313.3nm10.00000.0003210.00000.0998330.00000.2827450.00000.4908ABS=K1*C+K0 r2=0.9992 K0= -0.0007，K1= 0.0097干擾 干擾不明顯，加入 0.5% 氯化鋁或2% 氯化銨可消除燃燒器高度對(duì)靈敏度的影響。24) 鈉 (Na)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線測(cè)定條件燈電流; 12 mA/0 mA; 8 mA/600 mA燃燒器高度; 7 mm波長(zhǎng); 589.0 nm; 589.0 nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬; 0.2 nm; 0.2 n

39、m燃?xì)饬髁? 1.8 l/min點(diǎn)燈方式; HCL ; BGC-SR助燃?xì)獾念?lèi)型; 空氣校準(zhǔn)曲線 HCL 方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)589.0nm10.10000.109820.20000.211930.40000.4190ABS=K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 1.0522 校準(zhǔn)曲線 BGC-SR方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)589.0nm10.10000.058520.20000.103530.40000.2204ABS=K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 0.5462 干擾在空氣-乙炔火焰中加入 0.1% 氯化鉀或氯化銫到標(biāo)準(zhǔn)或未知樣品中可降低電離的程度 。25) 鎳

40、 (Ni)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線測(cè)定條件燈電流; 12 mA/0 mA; 12 mA/400 mA燃燒器高度; 7 mm波長(zhǎng); 232.0 nm; 232.0 nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬; 0.2 nm; 0.2 nm燃?xì)饬髁? 2.2 l/min點(diǎn)燈方式; BGC-D2; BGC-SR助燃?xì)獾念?lèi)型; 空氣校準(zhǔn)曲線 BGC 氘燈方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)232.0nm10.50000.052321.00000.108632.00000.2126ABS=K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 0.1067校準(zhǔn)曲線 BGC

41、-SR方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)232.0nm10.50000.041821.00000.083432.00000.1661ABS=K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 0.0831 干擾如果高濃度的 Fe 和 Cr 共存有負(fù)干擾。 232.0 nm 校準(zhǔn)曲線在高濃度處彎曲，這是因?yàn)?Ni 232.14 nm的影響。高濃度校準(zhǔn)曲線采用 341.5 和352.4 nm 波長(zhǎng)。(參照第 1 冊(cè) - 2 - 2.1.a。)26) 鉛 (Pb) I標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線測(cè)定條件燈電流; 12 mA/0 mA; 8 mA/300

42、mA燃燒器高度; 7 mm波長(zhǎng); 217.0 nm; 217.0 nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬; 0.5 nm; 0.5 nm燃?xì)饬髁? 2.0 l/min點(diǎn)燈方式; BGC-D2; BGC-SR助燃?xì)獾念?lèi)型; 空氣校準(zhǔn)曲線 BGC 氘燈方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)217.0nm11.00000.056722.00000.111934.00000.2160ABS=K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 0.0545 校準(zhǔn)曲線 BGC-SR方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)217.0nm11.00000.045222.00000.082734.00000.1581ABS=K1*C+K0K0= 0

43、.0000，K1= 0.0401 干擾5 ppm 的 Pb 中如果有1%或更多電離元素共存時(shí)有干擾。如果10 倍碳酸鹽、磷酸鹽、碘化物或氟化物共存有負(fù)干擾，加入 0.1M EDTA 。27) 鉛 (Pb) II標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線測(cè)定條件燈電流; 10 mA/0 mA; 8 mA/300 mA燃燒器高度; 7 mm波長(zhǎng); 283.3 nm; 283.3 nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬; 0.5 nm; 0.5 nm燃?xì)饬髁? 2.0 l/min點(diǎn)燈方式; BGC-D2; BGC-SR助燃?xì)獾念?lèi)型; 空氣校準(zhǔn)曲線 BGC 氘燈方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)283.3nm12.50000.062225.00000.1207310.00000.2327ABS=K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 0.0235 校準(zhǔn)曲線 BGC-SR方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)283.3nm12.50000.038225.00000.0770310.00000.1479ABS=K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 0.0149 干擾5 ppm 的 Pb 中如果有1%或更多電離元素共存時(shí)有干擾。如果10 倍碳酸