GB 1886.9-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 鹽酸

016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 016 前 言本標(biāo)準(zhǔn)代替008食品添加劑 鹽酸。本標(biāo)準(zhǔn)與008相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 鹽酸”。0161 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 鹽酸1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于氯氣和氫氣合成經(jīng)水吸收制得的食品添加劑鹽酸。2 2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)3 官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法色澤無(wú)色或淺黃色狀態(tài)透明液體取適量試樣置于50化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法總酸度(以w/%w/%w/%w/%w/%w/%s)/(mg/(mg/0162 附 錄 全提示警告鹽酸具有強(qiáng)腐蝕性,操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?接觸人員應(yīng)佩戴防護(hù)眼鏡、耐酸手套等防護(hù)用品。本試驗(yàn)方法中部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎。如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖?682規(guī)定的三級(jí)水。試劑中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品,在沒(méi)有注明其他要求時(shí)均按601、602、603之規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。酸銀溶液:2g/L。水溶液:2+3?；戎甘疽?1g/L。取1加硝酸銀溶液,即產(chǎn)生白色乳狀沉淀。能在氨溶液中溶解,在硝酸中不溶解。取12滴甲基橙溶液,溶液變?yōu)榧t色,該水溶液為強(qiáng)酸性。酸度(以法原理試樣溶液以溴甲酚綠為指示液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。反應(yīng)式如下:H+氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(1。甲酚綠指示液:1g/L。形瓶,100磨口塞)。0163 定管,50級(jí), 樣量取約3于內(nèi)裝約15錐形瓶中,混勻并稱量(定向試樣中加2滴3滴溴甲酚綠指示液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。果計(jì)算總酸度(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:1000c00%(中:V 滴定中消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(1000換算系數(shù);c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升();M氯化氫的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/M(試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,(以法原理用鹽酸羥胺將試樣中原成1,10分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。反應(yīng)式如下:42H+3122+酸溶液:1+10。水溶液:1+1。酸羥胺溶液:100g/L。酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:1e)12溶于水,加105%),移入1000釋至刻度。標(biāo)準(zhǔn)溶液:1e)移液管移取10置于100水稀釋至刻度,搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。0164 ,10g/L。應(yīng)避光保存,僅使用無(wú)色溶液。器和設(shè)備一般的實(shí)驗(yàn)室儀器和分光光度計(jì)。別置于六個(gè)50準(zhǔn)曲線繪制時(shí)所需的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/每個(gè)容量瓶中加入10水至約20氨水調(diào)至溶液,然后依次加入10水稀釋至刻度,搖勻。靜置15 用適宜的比色皿,在波長(zhǎng)510空白溶液調(diào)整分光光度計(jì)零點(diǎn),測(cè)定溶液吸光度。鐵含量(g)為橫坐標(biāo),與其對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算線性回歸方程。量(置于內(nèi)裝約50水稀釋至刻度,搖勻。白試驗(yàn)不加試樣,用與測(cè)定試樣完全相同的分析步驟、試劑和用量進(jìn)行空白試驗(yàn)。試樣中加水至約20氨水調(diào)至溶液,然后加10水稀釋至刻度,搖勻。靜置15 用適宜的比色皿,在波長(zhǎng)510空白溶液調(diào)整分光光度計(jì)零點(diǎn),測(cè)定溶液吸光度。果計(jì)算鐵含量(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:0165 w2=00100100%(中:試樣的質(zhì)量,單位為克(g);10換算系數(shù);由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得或線性回歸方程計(jì)算的試樣中鐵的質(zhì)量,單位為微克(g);10100換算系數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。酸鹽(以法原理將試樣蒸發(fā)至干,用鹽酸溶液溶解殘?jiān)?用甘油入氯化鋇制得懸浮液,用分光光度計(jì)測(cè)定懸浮液吸光度。水氯化鋇(油+2。酸溶液:1。酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:。配制方法有兩種,任選其一:a) 110干燥至質(zhì)量恒定的無(wú)水硫酸鈉,溶于水,移入1000釋至刻度;b) 110干燥至質(zhì)量恒定的硫酸鉀,溶于水,移入1000釋至刻度。器和設(shè)備一般的實(shí)驗(yàn)室儀器和分光光度計(jì)。準(zhǔn)曲線繪制時(shí)所需的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液體積硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液/0166 )硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液/每個(gè)容量瓶中分別加入3水稀釋至刻度,搖勻。2r/室溫下,靜置10 用適宜的比色皿,在波長(zhǎng)450空白溶液調(diào)整分光光度計(jì)零點(diǎn),測(cè)定溶液吸光度。硫酸鹽含量(橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算線性回歸方程。樣稱取約20置于蒸發(fā)皿中,在蒸汽浴上蒸發(fā)至干,冷卻至室溫,加入3部移入505水稀釋至刻度,搖勻。白試驗(yàn)不加試樣,采用與測(cè)定試樣完全相同的分析步驟、試劑和用量進(jìn)行空白試驗(yàn)。2r/室溫下,靜置10 用適宜的比色皿,在波長(zhǎng)450空白溶液調(diào)整分光光度計(jì)零點(diǎn),測(cè)定溶液吸光度。果計(jì)算硫酸鹽(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:w3=100000%(中:由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或線性回歸方程計(jì)算的試樣中硫酸鹽的質(zhì)量,單位為毫克(1000換算系數(shù);試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。離氯(以法原理試樣溶液加入碘化鉀溶液,析出碘,以淀粉為指示液,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定游離出來(lái)的碘。反應(yīng)式如下:2240167 酸?；浫芤?150g/L。代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(。粉指示液:10g/L。本溶液只能保留兩周。形瓶,500磨口塞)。量滴定管。樣量取約50于內(nèi)裝約100錐形瓶中,冷卻至室溫,稱量(白試驗(yàn)不加試樣,用等量的鹽酸代替試樣,采用與測(cè)定試樣完全相同的分析步驟、試劑和用量,進(jìn)行空白試驗(yàn)。定向試樣中加7緊瓶塞搖動(dòng),在暗處?kù)o置21硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn)。果計(jì)算游離氯(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:1c00%(中:試樣滴定消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(空白滴定消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(1000換算系數(shù);c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升();M氯的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/M(試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。原物(以法原理在酸性介質(zhì)中,單質(zhì)碘遇淀粉指示劑呈藍(lán)色,如遇還原性物質(zhì)單質(zhì)碘被還原,溶液顏色變淺或消失。0168 酸?；浫芤?10g/L。標(biāo)準(zhǔn)溶液:=。量取1601配制的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100釋至刻度,搖勻。該溶液使用前制備。粉指示液:10g/L。器和設(shè)備一般的實(shí)驗(yàn)室儀器。定量取1置于30新近煮沸過(guò)且已冷卻的水稀釋至20入1勻。向試管中加入1溶液的藍(lán)色不消失。法原理將一定量的試樣蒸干、恒量,稱量。器和設(shè)備一般的實(shí)驗(yàn)室儀器。析步驟稱取約5移入已稱量(蒸發(fā)皿中,在蒸汽浴上蒸干,然后在110下干燥1h。置于干燥器中冷卻至室溫,稱量(果計(jì)算不揮發(fā)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:w5=00%(中:不揮發(fā)物的質(zhì)量,單位為克(g);試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。(的測(cè)定 法原理在酸性介質(zhì)中,用碘化鉀與氯化亞錫將原為加鋅粒與酸作用,產(chǎn)生新生態(tài)氫,0169 一步還原為砷化氫,被二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液吸收,生成紫紅色膠體溶液,用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。反應(yīng)式如下:63H(酸。氧化二砷。警告三氧化二砷為劇毒品。粒: 碘化鉀溶液:150g/L?；瘉嗗a鹽酸溶液:400g/L。溶于25 砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:1s)00g/L),移入1000釋至刻度。標(biāo)準(zhǔn)溶液:1s)移液管移取25),置于1000水稀釋至刻度,搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液:5g/L。于吡啶中,用吡啶稀釋至200溶液保存在密閉棕色玻璃瓶中。有效期兩周。酸鉛棉花。砷器(單位為毫米說(shuō)明:a100b連接管;c15球吸收管。01610 光光度計(jì)。析步驟警告本試驗(yàn)中部分試劑有毒,試驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。有玻璃儀器應(yīng)謹(jǐn)慎地用熱的硫酸洗滌,再用水沖洗、干燥。),分別置于六個(gè)100。準(zhǔn)曲線繪制時(shí)所需的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液體積砷標(biāo)準(zhǔn)溶液/每個(gè)錐形瓶中加入10水至約40每個(gè)錐形瓶中依次加入2勻后,靜置15加5更換一批鋅粒或新配制一次二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液,應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。應(yīng)45適宜的比色皿,在波長(zhǎng)540空白溶液調(diào)整分光光度計(jì)零點(diǎn),測(cè)定溶液吸光度。砷含量(g)為橫坐標(biāo),與其對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸曲線方程。量(如果