實驗十一四氧化三鉛組成的測定.ppt

1,實驗十一 四氧化三鉛組成的測定,2,一、實驗目的,1、了解測定四氧化三鉛組成的原理。 2、進一步練習滴定操作。 3、學習用EDTA測定溶液中的金屬離子。,3,1、化學式： Pb3O4，可寫成 2PbO PbO2。 2、 Pb304的分解： Pb3O4 + 4HNO3 = PbO2+ 2Pb(NO3)2 + 2H2O,二、實驗原理,4,3、Pb（）含量的測定 ： Pb2+的量可通過EDTA(Y4-)滴定法求得 Pb2+Y4- = PbY2- 4、PbO2 含量的測定 PbO2 + 4I- + 4HAc = PbI2 + I2+ 2H2O + 4Ac- I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6,5,三、預習要求,1、四氧化三鉛的組成及有關(guān)性質(zhì)。 為紅色粉末狀固體,俗稱“鉛丹”或“紅丹” ，有2/3的Pb()和1/3的Pb() ，與酸反應(yīng)。 2、滴定操作要點。 指示劑加入時機和用量; 緩沖溶液控制pH值; 試劑加入次序; 準確判斷終點。 3、 能否用其它酸如H2SO4或HCl溶液使Pb3O4分解?為什么? PbSO4 ； PbCl2 ， Cl2。,6,四、實驗內(nèi)容,0.5g Pb3O4 2cm36MHNO3,注意： 用蒸餾水（ V水 3 V沉淀）洗滌固體3-4 次， 保留濾液和固體供下面的實驗用。,棕黑色,水浴微熱,離心試管,離心沉降,洗3次,清液Pb2+（錐形瓶）,固體PbO2,1、Pb3O4的分解,標準溶液濃度： c EDTA = 0. moldm-3 c Na2S2O3 = 0. moldm-3,7,清液Pb2+ （錐形瓶）,1:1的氨水,20%的六亞甲基四胺,過量5 cm3 , pH56,黃色,+46d 二甲酚橙,6 M, 2cm3,2、Pb（）含量的測定,橙色,20%的六亞甲基四胺,10 cm3? (去年數(shù)據(jù))左右,紫紅色或橙紅色,EDTA 標準液滴定,紫紅(澄清) 粉紅(渾濁),1,記下V EDTA,亮黃 (澄清),8,（1）取2530 cm3 HAc-NaAc緩沖溶液，將離心試管中的固體PbO2分次轉(zhuǎn)入另一錐形瓶中； （2）再向其中加入0.8 g 固體 KI，搖動錐形瓶使PbO2全部反應(yīng)溶解，此時混合液呈棕黃色（若渾濁，可水浴加熱溶解）； （3）用Na2S2O3標準溶液滴定至呈淡黃色時，加入1cm3 2%的淀粉液，繼續(xù)滴定至溶液的藍色剛好褪去為止，記下所用去的Na2S2O3溶液的體積。,3、 PbO2含量的測定,9,4、根據(jù)實驗所測數(shù)據(jù)，計算Pb()與Pb(）的物質(zhì)的量之比及樣品中Pb3O4的百分含量。(寫實驗報告時處理數(shù)據(jù)即可) 實驗記錄要求：寫出主要操作步驟流程圖， 寫明試劑名稱及用量； 只須記錄V EDTA和V Na2S2O3 。,10,五、注意事項,1、嚴格控制試劑加入量和順序。 2、注意濾液與固體的處理（保留還是丟棄）。 3、指示劑加入時機。 4、化學計量數(shù)關(guān)系。,11,六、實驗習題,P175 1. 2.,12,1、離子鑒定的內(nèi)涵 （P168內(nèi)容提要） 離子鑒定就是確定某種元素或其離子是否存在。離子鑒定反應(yīng)大都是在水溶液中進行的離子反應(yīng)，選擇那些迅速而變化明顯的反應(yīng)，如溶液顏色的改變，沉淀的生成或溶解、氣體的產(chǎn)生等。還要考慮反應(yīng)的靈敏性和選擇性。,一、分離鑒定相關(guān)知識,13,例如Pb2+與稀HCl或K2CrO4溶液作用均能產(chǎn)生沉淀： Pb2+ + 2Cl- = PbCl2(白色) Ksp(PbCl2)1.610-5 Pb2+ + CrO42- = PbCrO4(黃色) Ksp (PbCrO4)2.810-l3 當溶液中含有少量Pb2+ 時，加入稀HCl不能產(chǎn)生PbCl2沉淀，但當加入K2CrO4時，可生成PbCrO4沉淀，即可被鑒定出。生成PbCrO4的反應(yīng)為Pb2+的鑒定反應(yīng)。 因此，靈敏度高的反應(yīng)才能作鑒定反應(yīng)。 某些陽離子、陰離子的鑒定反應(yīng)參閱附錄11 P246,14,選擇性是指與一種試劑作用的離子種類而言的。能與加入的試劑起反應(yīng)的離子種類愈少，則此反應(yīng)的選擇性愈高。 若只對一種離子起作用，該反應(yīng)為此離子的特效反應(yīng)，該試劑也就是鑒定此離子的特效試劑。例如，陽離子中只有NH4+與強堿作用而放出NH3氣。該反應(yīng)是鑒定NH4+的特效反應(yīng)，強堿就是鑒定NH4+的特效試劑。,15,然而，真正的特效反應(yīng)不多，共存的離子往往彼此干擾測定，需要將組分一一分離。 其中沉淀分離法是常用的方法。沉淀分離法是借助形成沉淀與溶液分離的方法。 一般是在試樣溶液中加入適當?shù)某恋韯?，使被鑒定組分或干擾組分沉淀析出，達到分離目的。,16,二、 預習要求,請參考實驗教材中的實驗16、