YC∕T 471-2013 煙草及煙草制品麥角甾醇的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

ICS65160 X 87 . 備案號 398522013 : 中華人民共和國煙草行業(yè)標準 YC/T4712013 煙草及煙草制品 麥角甾醇的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法 TobaccoandtobaccoproductsDeterminationofergosterol Gaschromatography-massspectrometrymethod2013-02-28發(fā)布 2013-03-15實施 國家煙草專賣局 發(fā) 布 YC/T4712013 前 言 本標準按照 給出的規(guī)則起草 GB/T1.12009 。 請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利 本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別這些專利的責任 。 。 本標準由國家煙草專賣局提出 。 本標準由全國煙草標準化技術委員會卷煙分技術委員會 歸口 (SAC/TC144/SC1) 。 本標準起草單位 上海煙草集團有限責任公司 國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心 云南煙草科學研究院 : 、 、 、廣東中煙工業(yè)有限責任公司 安徽中煙工業(yè)有限責任公司 山東中煙工業(yè)有限責任公司 山東省煙草專 、 、 、賣局 公司 ( )。 本標準主要起草人 林華清 沙云菲 戚大偉 黃海濤 劉彤 汪軍霞 張曉宇 于宏曉 張福民 吳達 : 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、李峰 周顯升 邊振英 田振峰 樓佳穎 王亮 王嘉樂 曾令杰 陳敏 鐘青 、 、 、 、 、 、 、 、 、 。 YC/T4712013 煙草及煙草制品 麥角甾醇的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法1 范圍 本標準規(guī)定了煙草及煙草制品中麥角甾醇的氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用測定方法 - 。 本標準適用于煙草及煙草制品中麥角甾醇的測定 。 本方法測定煙草及煙草制品中麥角甾醇的檢出限為 定量限為 0.5mg/kg, 1.5mg/kg。2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 僅注日期的版本適用于本文 。 , 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改單 適用于本文件 。 , ( ) 。 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 GB/T6682 煙草及煙草制品 試樣的制備和水分測定 烘箱法 YC/T31 3 原理 煙草及煙草制品樣品經(jīng)水解溶液皂化 雙 三甲基硅烷基 三氟乙酰胺衍生后 使用氣相色譜 質(zhì)譜 、 ( ) , - 聯(lián)用儀 采用同步特征選擇離子監(jiān)測 全掃描模式 以保留時間與碎片的豐度比定性 內(nèi) , / (SIM/SCAN), , 標法進行定量測定 。4 試劑 除特殊要求外 所用試劑均為色譜純級試劑 水應符合 中一級水的規(guī)定 , , GB/T6682 。41 甲醇 . 。42 正己烷 . 。43 氫氧化鈉 分析純 . , 。44 麥角甾醇 純度 . ,(C28H44O,CAS:57-87-4), 99%。45 去氫膽固醇 內(nèi)標 純度 . 7- (C27H44O,CAS:434-16-2, ), 99%。46 雙 三甲基硅烷基 三氟乙酰胺 純度 . ( ) (C8H18F3NOSi2,CAS:25561-30-2,BSTFA), 99%。47 水解液 . 稱取 氫氧化鈉 加入 水 攪 拌 使 氫 氧 化 鈉 充 分 溶 解 然 后 加 入 甲 醇 50.0g (4.3), 50 mL , , 950 mL 混勻 (4.1), 。48 標準溶液 . 481 標準儲備液 . 準確稱取 麥角甾醇 于 容量瓶中 精確至 用甲醇 定容至刻度 100mg (4.4) 100mL , 0.1 mg, (4.1) , 配成 的標準儲備液 該儲備液 冰箱避光保存 有效期為 個月 1mg/mL 。 4 , 1 。4