計量儀器的檢定校準(zhǔn)與期間核查.ppt

計量儀器的檢定、校準(zhǔn)與期間核查,天津市藥品檢驗所 高立勤 2009年10月15日,一、檢定與校準(zhǔn),1 定義JJF1001-1998 “通用計量術(shù)語及定義” 檢定：查明和確認(rèn)計量器具是否符合法定要求的程序，它包括檢查、加標(biāo)記和（或）出具檢定證書。 首次檢定：對未曾檢定過的新計量器具進(jìn)行的一種檢定。 后續(xù)檢定：計量器具首次檢定后的任何一種檢定。 強制性周期檢定：按時間間隔和規(guī)定程序進(jìn)行 修理后檢定 周期檢定有效期內(nèi)的檢定：由用戶提出或由于某種原因使有效期內(nèi)的封印失效而進(jìn)行的檢定。 檢定通常是進(jìn)行量值傳遞、保證量值準(zhǔn)確一致的重要措施。,一、檢定與校準(zhǔn),1 定義JJF1001-1998 “通用計量術(shù)語及定義” 校準(zhǔn)：在規(guī)定條件下，為確定測量儀器（或測量系統(tǒng)）所指示的量值，或?qū)嵨锪烤撸ɑ騾⒖嘉镔|(zhì)）所代表的量值，與對應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間關(guān)系的一組操作。 校準(zhǔn)結(jié)果既可給出被測量的示值，又可確定示值的修正值； 校準(zhǔn)也可確定其他計量特性，如影響量的作用； 校準(zhǔn)結(jié)果可以記錄在校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告中。 校準(zhǔn)是在規(guī)定條件下，給測量儀器的特性賦值并確定示值誤差，將測量儀器所指示或代表的量值，按照比較鏈或校準(zhǔn)鏈，溯源到測量標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值上。,一、檢定與校準(zhǔn),2 檢定與校準(zhǔn)的相同之處 都是計量器具的評定形式，是確保儀器示值正確的兩種重要的方式。 都屬于計量范疇。,一、檢定與校準(zhǔn),3 檢定與校準(zhǔn)的不同之處 3.1 目的不同 檢定對測量儀器進(jìn)行強制性全面評定，評定計量器具是否符合規(guī)定要求，作出是否合格的結(jié)論。 是自上而下的量值傳遞過程。 校準(zhǔn)對照計量標(biāo)準(zhǔn)，評定測量儀器示值的準(zhǔn)確性，同時可將校準(zhǔn)結(jié)果（修正值或校準(zhǔn)因子）用于測量過程中。 是自下而上的量值溯源過程。,一、檢定與校準(zhǔn),3 檢定與校準(zhǔn)的不同之處 3.2 對象不同 檢定我國計量法明確規(guī)定的強制檢定的計量器具。 中華人民共和國計量法第九條 縣級以上人民政府計量行政部門對社會公用計量標(biāo)準(zhǔn)器具，部門和企業(yè)、事業(yè)單位使用的最高計量標(biāo)準(zhǔn)器具，以及用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測方面的列入強制檢定目錄的工作計量器具，實行強制檢定。未按照規(guī)定申請檢定或者檢定不合格的，不得使用。 校準(zhǔn)強制性檢定之外的計量器具。,一、檢定與校準(zhǔn),3 檢定與校準(zhǔn)的不同之處 3.3 性質(zhì)不同 檢定為強制性的執(zhí)法行為，屬于法制計量管理的范疇。 校準(zhǔn)非強制性，為組織自愿的溯源行為。,一、檢定與校準(zhǔn),3 檢定與校準(zhǔn)的不同之處 3.4 依據(jù)不同 檢定國家計量檢定規(guī)程（JJG）（規(guī)定：計量特性、檢定條件、檢定項目、檢定方法、檢定結(jié)果的處理、檢定周期），為法定技術(shù)文件。 校準(zhǔn) 國家計量技術(shù)規(guī)范（JJF）（規(guī)定：計量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項目、校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果處理、建議復(fù)校時間間隔） 組織根據(jù)實際需要自行制定的校準(zhǔn)規(guī)范。,一、檢定與校準(zhǔn),3 檢定與校準(zhǔn)的不同之處 3.5 方式不同 檢定有資質(zhì)的計量部門或法定授權(quán)單位進(jìn)行。 校準(zhǔn)外校、自?；騼烧呓Y(jié)合。,一、檢定與校準(zhǔn),3 不同之處 3.6 周期不同 檢定按國家計量檢定規(guī)程規(guī)定進(jìn)行。 校準(zhǔn)可根據(jù)使用計量器具使用的頻次或風(fēng)險程度確定校準(zhǔn)的周期?？啥ㄆ谛?zhǔn)、不定期校準(zhǔn)或在使用前校準(zhǔn)。,一、檢定與校準(zhǔn),3 不同之處 3.7 內(nèi)容不同 檢定按國家計量檢定規(guī)程，對計量器具全面評定。 校準(zhǔn)項目少于檢定，主要針對計量器具的示值誤差，一般僅涉及定量試驗。,一、檢定與校準(zhǔn),3 不同之處 3.8 結(jié)論不同 檢定：做出結(jié)果判定 合格檢定證書 不合格不合格通知書 校準(zhǔn)：不做結(jié)果判定 校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告。,一、檢定與校準(zhǔn),3 不同之處 3.9 法律效力不同 檢定具法律效力 校準(zhǔn)不具法律效力,一、檢定與校準(zhǔn),4 我所計量器具的檢定與校準(zhǔn)工作思路 國家強制檢定目錄：送檢 玻璃量器：獲得計量標(biāo)準(zhǔn)考核證書，所內(nèi)建標(biāo)。 國家強制檢定目錄外，有國家計量檢定規(guī)程（JJG）：送檢 國家強制檢定目錄外，有國家計量校準(zhǔn)規(guī)范（JJF）：外校 國家計量檢定規(guī)程（JJG）與國家計量校準(zhǔn)規(guī)范（JJF）均不包含：自校 注意：送檢或外校時應(yīng)與檢定或校準(zhǔn)機構(gòu)充分溝通，使檢定 結(jié)果滿足檢驗檢測工作的需要。,一、檢定與校準(zhǔn),4.1 中華人民共和國強制檢定的工作計量器具明細(xì)目錄 根據(jù)中華人民共和國強制檢定的工作計量器具檢定管理辦法第十六條的規(guī)定制定。 1987年5月28日國家計量局發(fā)布，1987年7月1日執(zhí)行 （55項）。 1999年1月19日發(fā)布增加（4項） 共59項,一、檢定與校準(zhǔn),4.1 中華人民共和國強制檢定的工作計量器具 明細(xì)目錄 1 尺 3 玻璃液體溫度計 8 砝碼 9 天平 19 密度計 24 流量計 25 壓力表 26 血壓計 36 心、腦電圖儀 45 酸度計 47 測汞儀 48 火焰光度計 49 分光光度計（可見分光光度計、紫外分光光度計、紅外 分光光度計、熒光分光光度計、原子吸收分光光度計） 50 比色計 54 血球計數(shù)器,一、檢定與校準(zhǔn),4.2 檢驗/檢測工作相關(guān)計量儀器的檢定規(guī)程 JJG98-2006 機械天平檢定規(guī)程 JJG119-2005 實驗室pH(酸度)計檢定規(guī)程 JJG130-2004 工作用玻璃體溫度計檢定規(guī)程 JJG154-1979 標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管粘度計檢定規(guī)程 JJG155-1991 工作毛細(xì)管粘度計檢定規(guī)程 JJG161-1994 一等標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計檢定規(guī)程 JJG171-2004 液體相對密度天平檢定規(guī)程 JJG178-2007 紫外、可見、近紅外分光光度計檢定規(guī)程 JJG215-1981 旋轉(zhuǎn)粘度計試行檢定規(guī)程,一、檢定與校準(zhǔn),4.2 檢驗/檢測工作相關(guān)計量儀器的檢定規(guī)程 JJG245-2005 光照度檢定規(guī)程 JJG342-2005 凝膠色譜儀檢定規(guī)程 JJG375-1996 單光束紫外-可見分光光度計檢定規(guī)程 JJG376-2007 電導(dǎo)儀試行檢定規(guī)程 JJG464-1996 生化分析儀檢定規(guī)程 JJG536-1998 旋光儀及旋光糖量計檢定規(guī)程 JJG537-2006 熒光分光光度計檢定規(guī)程 JJG548-2004 測汞儀檢定規(guī)程 JJG625-2001 阿貝折射儀檢定規(guī)程,一、檢定與校準(zhǔn),4.2 檢驗/檢測工作相關(guān)計量儀器的檢定規(guī)程 JJG630-2007 火焰光度計檢定規(guī)程 JJG681-2005 色散型紅外分光光度計檢定規(guī)程 JJG682-1990 雙光束紫外可見分光光度計檢定規(guī)程 JJG694-2005 原子吸收分光光度計檢定規(guī)程 JJG700-1999 氣相色譜儀檢定規(guī)程 JJG701-2008 熔點測定儀檢定規(guī)程 JJG705-2002 液相色譜儀檢定規(guī)程 JJG814-2005 自動電位滴定儀檢定規(guī)程,一、檢定與校準(zhǔn),4.3 檢驗/檢測工作相關(guān)計量儀器的校準(zhǔn)規(guī)范 JJF1129-2005 尿液分析儀校準(zhǔn)規(guī)范 JJF1159-2006 四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范 JJF1164-2006 臺式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范 JJF1190-2008 塵埃粒子計數(shù)器校準(zhǔn)規(guī)范 （2008年3月8日公告，替代 JJG547-1988 ） JJF1211-2008 激光粒度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范 JJF1126-2004 超聲波測厚儀校準(zhǔn)規(guī)范 JJF1101-2003 環(huán)境試驗設(shè)備溫度、濕度校準(zhǔn)規(guī)范（干燥箱、恒溫恒濕箱、恒溫恒濕室）,一、檢定與校準(zhǔn),4.4 自校準(zhǔn) 4.4.1 開展自校準(zhǔn)的要求CNAS-CL06:2006 5.4.3 保證校準(zhǔn)的測量溯源性； 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)計量器具 校準(zhǔn)方法必須使用標(biāo)準(zhǔn)方法，并經(jīng)過證實能正確運用標(biāo)準(zhǔn)方法； 方法如何確認(rèn) 校準(zhǔn)人員應(yīng)經(jīng)過培訓(xùn)和考核，并獲得相應(yīng)資格； 應(yīng)經(jīng)過哪些必要的培訓(xùn)和考核，誰來認(rèn)定 校準(zhǔn)記錄信息充分，校準(zhǔn)數(shù)據(jù)或結(jié)果報告準(zhǔn)確； 報告被校準(zhǔn)量值的測量不確定度及包含因子。 自校規(guī)程中應(yīng)包含測量不確定度的評定,一、檢定與校準(zhǔn),4.4 自校準(zhǔn) 4.4.2 問題探討 4.4.2.1明確需進(jìn)行自校準(zhǔn)的儀器 我所開展自校的部分儀器設(shè)備 血小板聚集儀 細(xì)菌內(nèi)毒素測定儀 滲透壓測定儀 融變時限測定儀 脆碎度儀 鈉、鉀、氯分析儀 單通道凝血分析儀 其他 溶出度儀 自動定氮儀 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 毛細(xì)管電泳儀,一、檢定與校準(zhǔn),4.4 自校準(zhǔn) 4.4.2 問題探討 4.4.2.2 自校準(zhǔn)規(guī)范的建立 包含的要素 校準(zhǔn)條件：環(huán)境，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與試劑 校準(zhǔn)項目：與示值準(zhǔn)確性相關(guān) 校準(zhǔn)方法：有效性應(yīng)充分論證 結(jié)果表達(dá) 校準(zhǔn)周期,一、檢定與校準(zhǔn),4.4 自校準(zhǔn) 4.4.3自校準(zhǔn)的實施 制定計劃 計劃的執(zhí)行 結(jié)果的處理 資料的歸檔保存,二、期間核查,1 定義 期間核查是指為保持對設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度， 在兩次檢定之間進(jìn)行的核查，包括設(shè)備的期間核查 和參考標(biāo)準(zhǔn)器的期間核查。 通過期間核查，確認(rèn)儀器上次校準(zhǔn)時的性能相對 不變，或及時發(fā)現(xiàn)其量值失準(zhǔn)并縮短失準(zhǔn)后的追溯 時間，以便盡可能降低成本和風(fēng)險。,二、期間核查,2 認(rèn)可準(zhǔn)則中對期間核查的要求 CNAS-CL01：2006檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則 5.5.10 當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時，應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行。 針對實驗室使用的儀器設(shè)備（可信度） 5.6.3.3 期間核查 應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。 針對參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（置信度）,二、期間核查,3 期間核查的范圍與考慮 3.1 儀器設(shè)備 使用頻繁的； 使用或儲存環(huán)境惡劣或發(fā)生劇烈變化的； 使用過程中容易受損、數(shù)據(jù)易變或?qū)?shù)據(jù)存疑的； 脫離實驗室直接控制，諸如借出后返還的； 使用壽命臨近到期的； 首次投入運行，不能把握其性能的； 測量結(jié)果的檢測質(zhì)量影響較大的； 經(jīng)常需拆卸、搬運、攜帶到現(xiàn)場； 通過分析校準(zhǔn)證書或檢定證書，示值的校準(zhǔn)狀態(tài)變動較大的儀器。,二、期間核查,3 期間核查的范圍與考慮 3.2 方法或其他規(guī)定 有些檢測標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定某些儀器設(shè)備必須進(jìn)行期間核查； 有些方法中推薦某些儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查。 3.3 相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)與實施條件 有無相應(yīng)的核查標(biāo)準(zhǔn) 是否具備必須的核查條件 3. 4 成本與風(fēng)險：應(yīng)均衡考慮,二、期間核查,4 期間核查的方式 4.1 采用高等級的計量標(biāo)準(zhǔn) 4.2 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 4.3 使用儀器附帶設(shè)備 4.4 儀器設(shè)備之間的比對 4.5 使用不同檢測方法的比對 4.6 采用性能穩(wěn)定的留樣作為核查標(biāo)準(zhǔn),二、期間核查,5 期間核查的實施 5.1 建立規(guī)程（質(zhì)量文件） 確定儀器 確定方法 確定效期 5.2 制定核查計劃 5.3 實施核查 5.4 匯總記錄 5.5 結(jié)果處置 符合要求 不符合要求：停用儀器，回溯檢測結(jié)果（對儀器設(shè)備造成的影響進(jìn)行評估） 5.6 記錄歸檔,二、期間核查,6 我所儀器期間核查的做法 建立了48個各類儀器的期間核查規(guī)程 （作業(yè)指導(dǎo)書） 每年按計劃