GB-T6524-2003金屬粉末粒度分布的測量重力沉降光透法.pdf

I C S 7 7 . 0 4 0 . 3 0H 21中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 6 5 2 4 -2 0 0 3 / I S O 1 0 0 7 6 ： 1 9 9 1 代替 G B / T 6 5 2 4 -1 9 8 6金屬粉末粒度分布的測量重力沉降光透法Me t a l l i c p o w d e r s -D e t e r mi n a t i o n o f p a r t i c l e s i z e d i s t r i b u t i o n b y g r a v i t a t i o n a l s e d i me n t a t i o n i n a l i q u i d a n d a t t e n u a t i o n me a s u r e me n t（ I S O 1 0 0 7 6 ： 1 9 9 1 ， I DT)2 0 0 3 - 1 1 - 0 3發(fā)布2 0 0 4 - 0 5 - 0 1 實(shí)施中華人民共和國國 家 質(zhì) 量 監(jiān) 督 檢 驗(yàn) 檢 疫 總 局發(fā) 布免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 6 5 2 4 -2 0 0 3 / I S O 1 0 0 7 6 ： 1 9 9 1 曲 J 山 日 月 U胃本標(biāo)準(zhǔn)等同采用 I S O 1 0 0 7 6 : 1 9 9 1 金屬粉末粒度分布的測量重力沉降光透法 。本標(biāo)準(zhǔn)代替 G B / T 6 5 2 4 -1 9 8 6 金屬粉末粒度分布的測定光透法 。本標(biāo)準(zhǔn)與G B / T 6 5 2 4 -1 9 8 6 相比， 作了如下修改： 在原標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上增加了X射線吸收沉降法。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 、 附錄 B和附錄 C是資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位； 中南大學(xué)粉末冶金研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 ： 廖寄喬、 王華 、 黃志鋒 、 張憲銘。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋 。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：GB / T 6 5 2 4 一 1 9 8 6 。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 6 5 2 4 -2 0 0 3 / I S O 1 0 0 7 6 ： 1 9 9 1，l胃 用沉降法來測定顆粒大小得到了廣泛的應(yīng)用， 該方法主要是根據(jù)在重力作用下一定質(zhì)量的顆粒均勻分散于靜態(tài)溶液中的沉降行為。利用斯托克斯公式， 由沉降速度測定顆粒的粒度大小。由此得到的顆粒直徑 ， 即斯托克斯直徑是指在已知密度和粘度的流體 中具有與球體相同密度和 自由落速的顆粒的粒徑。應(yīng)使懸浮液中顆粒濃度足夠低， 從而可以忽略顆粒間的相互作用； 且應(yīng)使雷諾數(shù)足夠低， 而滿足層流條件 。 在已知液面深度下 ， 觀測初始均勻的懸濁液 的粒子濃度 ， 可得 到粒徑與測量 面積或質(zhì)量 的分布函數(shù)。 在該標(biāo)準(zhǔn)中， 必須考慮濃度測定的兩個(gè)衰減方式 ： 光吸收； x射線吸收。 盡管兩種衰減方式都是間接的， 但這些沉降衰減方式常用于粉末冶金。并且當(dāng)懸濁液制備條件和測量參數(shù)嚴(yán)格確定的情況下可以得到重現(xiàn)性很好的結(jié)果。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 6 5 2 4 -2 0 0 3 / I S O 1 0 0 7 6 ： 1 9 9 1金屬粉末粒度分布的測皿重力沉降光透法范 圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金屬粉末在懸浮液中由于重力作用沉降時(shí)， 通過測量光束穿過懸浮液時(shí)的衰減量來計(jì)算顆粒粒度分布的方法。 本方法適用于滿足斯托克斯方程的情況 ， 即雷諾數(shù)小于 0 . 2 5 的層流條件 ， 同時(shí)顆粒沉降速度不受布朗運(yùn)動(dòng)影響。本方法適用于全部顆粒粒徑在1 tA m- 1 0 0 Ji m之間的金屬粉末包括硬質(zhì)合金用粉末。但本方法不適用于以下情況 ： a ) 顆粒形狀偏離等軸體太遠(yuǎn)的金屬粉末 ， 如片狀 、 纖維狀及其他形狀復(fù)雜的金屬粉末； b ） 混合粉末 ； c ） 含有潤滑劑或粘結(jié)劑的粉末； d ) 不能在液體 中分散的粉末。 沉降法測量顆粒粒徑存在上限和下限（ 見5 . 1 )。 如果樣品中的最大顆粒超出了這個(gè)范圍， 則液體的粘度應(yīng)當(dāng)增加到符合要求為止。 通常， 粉末在液體中的初始的濃度小于0 . 5 %（ 體積分?jǐn)?shù)） 時(shí)斯托克斯定律是有效的。在一些情況下， 當(dāng)濃度大于1 %（ 體積分?jǐn)?shù)） 時(shí)仍可以得出正確的結(jié)果， 但對每一種材料必須測試其有效性。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注 日期的引用文件 ， 其隨后所有的修改單（ 不包括勘誤的內(nèi)容） 或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn) ， 然而 ， 鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 G B / T 3 5 0 0 粉末冶金術(shù)語（ G B / T 3 5 0 0 -1 9 9 8 , I S O 3 2 5 2 ; 1 9 9 6 , I D T ) G B / T 5 3 1 4 粉末冶金用粉末的取樣方法（ G B / T 5 3 1 4 -1 9 8 5 , I S O 3 9 5 4 : 1 9 7 7 , MO D )3 定義以下的定義適用于本標(biāo)準(zhǔn) 。斯托克斯直徑s t o k e s d i a m e t e r在已知密度和粘度的液體中， 與粉末顆粒有著相同密度和 自由沉降速度的球形顆粒的當(dāng)量粒徑。3 . 2有效密度 e f f e c t i v e d e n s i t y粉末的質(zhì)量和利用 比重瓶法測量出的粉末的有效體積之 比。3 . 3沉降高度 s e d i m e n t a t i o n h e i g h t懸浮液的表面到測量層面的垂直距離 。3 . 4x積質(zhì)f分?jǐn)?shù) c u m u l a t i v e u n d e r s i z e b y m a s s斯托克斯直徑小于一個(gè)已知直徑的所有顆粒的質(zhì)量。這可以表示為占全部顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 6 5 2 4 -2 0 0 3 / I S O 1 0 0 7 6 ： 1 9 9 13 . 5 質(zhì)且分?jǐn)?shù)m a s s f r a c t i o n 斯托克斯直徑在兩個(gè) 已知值之間的所有 顆粒質(zhì)量。該質(zhì)量分?jǐn)?shù)可以表示 為 占全部顆粒 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3 . 6 入射光強(qiáng)b l a n k i n t e n s i t y 穿過沉降槽 中純?nèi)軇┑某錾涔獾膹?qiáng)度。3 . 7 透過光強(qiáng)s u s p e n s io n i n t e n s i t y 沉降時(shí)穿過懸浮液的出射光的強(qiáng)度。4 符號(hào)表 1 本標(biāo)準(zhǔn)中使用符號(hào)的含義符號(hào)定義單位備注 g L h c o cP iP e II . IDKmA。S w產(chǎn)e t QMdQd m重力加速度吸收長度沉降高度初始濃度濃度液體密度粉末的有效密度液體粘度入射光強(qiáng)透過光強(qiáng)光密度消光系數(shù)顆粒在隨機(jī)方向的單位投影面積粉末的質(zhì)量比表面積原子吸收系數(shù)沉降時(shí)間質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩個(gè)給定直徑之間的顆粒質(zhì)量斯托克斯直徑累積質(zhì) 量分?jǐn)?shù)懸浮液中最大顆粒的斯托克斯直徑 M/ S 2 n 】 mk g / m k g / m k g / m k g / m N s / mzm 2 / k gm 2 / k g s k g n1 1 ng =9 . 8 1 m/s白光或 X光光束穿過懸浮液路徑的長度，。 幾D = Ig 學(xué) M“ 一d - d s . X 1 0 0 藝 M d =d 3 , L J MQ 一d 0 O 一X 1 0 0d = d st L I M5 原理在液面下的一個(gè)已知深度 h 處 ， 一束平行的白光或 X光穿過懸浮液（ 見圖 1 ) a標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 6 5 2 4 -2 0 0 3 八S O 1 0 0 7 6 : 1 9 9 1 圖 1 沉降裝置原理圖 假設(shè)在沉降開始時(shí)刻（( t =o ) ， 粉末懸浮液處于均勻狀態(tài)， 其質(zhì)量濃度為。 。 。顆粒在重力的作用下產(chǎn)生沉降現(xiàn)象。在沉降初期， 光束所處平面溶質(zhì)顆粒動(dòng)態(tài)平衡， 即離開該平面與從上層沉降到此的顆粒數(shù)相同。 所以， 在該處的濃度是保持不變的。當(dāng)懸浮液中 存在的最大顆粒（ 粒徑為 d 砂平面穿過光束平面后， 該平面上就不再有相同大小的顆粒來替代， 這個(gè)平面的濃度也開始隨之減少。因此， 在時(shí)刻 t 和深度h 處的懸浮液濃度中只含有小于d ,， 的顆粒。d 5 , 由斯托克斯公式所決定， 斯托克斯直徑 d , ， 在時(shí)間 t時(shí)為：d . 一1 8 吐 N k 凡 一 乃) 乎二 。 。 ， （1） 對于可見光和 X光， 光束的衰減機(jī)理是不同的。對于可見光， 光密度的變化間接反映了粉末的表面積 ， 而對 于 X光 ， 測量濃度直接與 累積質(zhì)量分布成正比關(guān)系。5 1 粒度范圍 雷諾數(shù)的定義 ：一 p , v d , I。 。 ， （2）合并公式（ 1 ) 和（ 2 ) 以及 R,0. 2 5 的 條件， 可以推測出本系統(tǒng)的最大測量顆粒粒度：(d , ) ma、 一 a 4.5n,A,g (Ae - A )例如： 對于青銅（ p , =8 9 0 0 k g / m 3 ) ， 在水中沉降時(shí)切= 0 . 0 0 1 N s / m , p , =1 0 0 0 k g / m ) ， 則顆粒的測量上限約為 4 0 y .m o 由于存在布朗運(yùn)動(dòng)， 亞微米顆粒的平均位移常常超出沉降范圍。另外 ， 細(xì)顆粒需要非常長的沉降時(shí)間或很小的沉降高度， 而前者缺乏實(shí)際意義， 后者導(dǎo)致分布曲線精確度低。因此， 對于銅和鐵， 重力沉降法僅適用于斯托克斯直徑大于 0 . 5 K m左右的顆粒， 或斯托克斯直徑大于 1 Ji m的輕金屬。5 . 2 顆粒密度 對于多孔和海綿狀顆粒， 沉降時(shí)要確定它的有效密度是非常困難的， 這是由于在這個(gè)狀態(tài)下開孔可能被液體部分地填充， 而閉孔中為空氣。所以在斯托克斯公式中， 粉末顆粒的有效密度 A e 要比 它的固體理論密度小。 在合適的液體中利用比 重瓶法測量顆粒的密度是非常必要的， 其測量值比固體理論密度更接近于有效密度。 在任何情況下， 都應(yīng)對所采用的密度值進(jìn)行說明。5 . 3 光吸收（ 光沉降法） 通過簡化 ， 懸浮液中的光吸收滿足蘭伯特一 比爾定律 ：免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 6 5 2 4 - 2 0 0 3 / I S O 1 0 0 7 6 ： 1 9 9 1 l n ( I . / I ) A w c L K. （ 3） 通常假設(shè)： 顆粒是不透明且外凸的（ 滿足理論要求 ： 外表面積是隨機(jī)方向投影面積的 4 倍） ； 最初的光密度小于o . 7（ 可以得到一個(gè)好的分辨率） ； 消光系數(shù)恒定（ 通常K m假定為1 ) a 則方程（ 3 ) 可以寫成 ： l n ( I , / I ) S , c L K. / 4 S . . c L / 4 ( K .二 1 )， “ “ “ （ 4） 上述假設(shè)在實(shí)際中是不合理的， 因?yàn)?Km 取決于顆粒的粒度大小、 粒度分布以及顆粒的透光能力。所以， 衰減不直接取決于 S , ， 也就是說本方法只適用于 比較相似的粉末 。K 。值與光束形狀有關(guān)， 因此它必須指明使用儀器。 測得的光密度正比于顆粒的累積 比表面積 。然后通過方程 （ 4 ) 或圖形計(jì)算可以轉(zhuǎn)換得到顆粒質(zhì)量分布（ 見附錄A條款A(yù) . 1 ) o 依照光密度 D， 方程（ 4 ) 可以寫成：D 0 . 4 3 4、 Ax 氣 尸 怪s或D a A （5） 式中： A 在體積中所有顆粒的表面積， 該體積由橫截面為 ： 的光束所決定。 a 比例常數(shù)。 考慮到在經(jīng)過一個(gè)很短的時(shí)間間隔 t =t 2 -t ， 后， 懸浮液在光束面的狀態(tài) 已經(jīng)改變， 通過方程（ 1 )可知， t ， 和 t ： 對應(yīng)的斯托克斯直徑分別為 d ， 和 d 2 ， 在時(shí)刻 t , 和 t 2 之間， 所有粒徑在 d , , d ： 之間的顆粒將沉降到光束平面下， 這部分顆粒質(zhì)量為 M。在光束區(qū)， 顆粒的總表面積將會(huì)減少 A( 顆粒的表面積從這平面消失） ， 可計(jì)算 ： 。二 ，6 A S , ， X M 頭 X M。 。 （6） 一 一 1一 “ 一 一p , d 一 一這里， 5 1 。 為這部分顆粒的質(zhì)量比表面積。并設(shè)該部分顆粒的平均斯托克斯直徑為萬 ：d , 十 d 2 z 6ti e S i - 2代人方程( 6 ) ， 得到 MP e 3 A A b 由方程( 5 ) ， 測量的光密度的改變量為 ： AD a AA 最后 ， 這個(gè)方程可用于計(jì)算任何顆粒大小在 d , - d ： 之間的質(zhì)量分布： A M 月 d A D 其中9 為常數(shù)。5 . 4 X光吸收（ X光沉降法） 在連續(xù)的 X射線照射下， 光吸收正比于光區(qū)中粉末的質(zhì)量。所以有：（7）濃度直接與粉末累積質(zhì)量分?jǐn)?shù)成正比。 / h t o（ 幸 ！ _ P a c l , 、 J所 以有 ： Qc 1 0 0 c .免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 6 5 2 4 - 2 0 0 3 / I S O 1 0 0 7 6 ： 1 9 9 1步驟6 . 1 制樣6 . 1 . 1 粉末于接收態(tài)進(jìn)行測量 ， 且取樣應(yīng)按照 G B / T 5 3 1 4 進(jìn)行 ， 除非相關(guān)各方同意， 否則不能對粉末進(jìn)行分解 、 碾磨或其他的加工處理， 如加工處理時(shí) ， 應(yīng)詳細(xì)記錄或者參照有關(guān)規(guī)程。附錄 B給出了樣品分散的一些方法 。6 . 1 . 2 當(dāng)被測粉末含有較多粗顆粒時(shí)（ 例如粒徑大于1 0 0 t m的粉末） ， 這些顆粒在進(jìn)行沉降實(shí)驗(yàn)前應(yīng)通過篩分分離 ， 并記錄該過程。6 . 2 懸浮液制備6 . 2 . 1 選擇懸浮液液體： 液體的選擇應(yīng)滿足下列要求 ： 液體的密度應(yīng)小于所測顆粒固體的理論密度； 固體不溶解于液體且不與其發(fā)生反應(yīng) ； 液體要有 良好的潤濕性 ， 不會(huì)導(dǎo)致顆粒產(chǎn)生團(tuán)聚； 液體的粘度要合適 ， 既不能使實(shí)驗(yàn)時(shí)間過長， 也不能讓粗大顆粒沉降太快。 通常， 在純的液體中顆粒不能產(chǎn)生好的分散狀態(tài)， 在這種情況下有必要加入分散劑。添加時(shí)既可以直接加到液體中， 也可以混人粉體中。 附錄 C列出了幾種懸浮液液體及對應(yīng)的分散劑 ， 對于特定系統(tǒng)可按 6 . 2 . 2 中的說明進(jìn)行檢查 。6 . 2 . 2 分散測試： 以下是測試懸浮液中顆粒是否團(tuán)聚的幾種方法 。6 . 2 . 2 . 1 顯微鏡觀察： 滴一滴待測懸浮液放在顯微鏡的載物片上， 小心覆蓋玻璃。在合適的放大倍數(shù)下 ， 觀察顆粒是否完全分散， 是否聚集為鏈狀或團(tuán)狀。6 . 2 . 2 . 2 定性沉降： 進(jìn)行沉降時(shí)， 分散很好的懸浮液一般比絮凝物沉降得慢 ， 在透明液體層和渾濁層之間不存在明顯的界限， 產(chǎn)生的沉降物比較結(jié)實(shí)、 緊密。6 . 2 . 2 . 3 光學(xué)測量下的定量沉降： 選擇不同的懸浮介質(zhì)、 在相同粉末濃度下 ， 搖勻后立即進(jìn)行衰減測量， 最大光密度值為最好的分散系統(tǒng) 。6 . 2 . 2 . 4 X光吸收下的定量沉降： 從低濃度開始（ 如體積分?jǐn)?shù)為 0 . 1 %) ， 對不同的懸浮液體、 不同濃度下的懸浮液進(jìn)行定量測試， 微小粒子比例最高的即為最好的分散系統(tǒng)。6 . 2 . 3 懸浮液制備：6 . 2 . 3 . 1 已知或者測定測試溫度下液體的粘度和密度， 制備時(shí)， 可先根據(jù)濃度秤取合適量的粉末， 加人到液體中得到懸浮液 ； 或者先將懸浮液液體慢慢地加入和粉末混合成膏狀 ， 然后再稀釋成懸浮液 。如果懸浮液液體不能很好地潤濕粉末 ， 可以在液體或粉體中加人一滴潤濕劑。最后取合適體積的懸浮液。6 . 2 . 3 . 2 可以振動(dòng)懸浮液或在沉降容器中攪拌將其分散。必要時(shí)， 在分散皿或沉降槽中進(jìn)行超聲波處理或在負(fù)壓下排氣。選擇分散處理的時(shí)間和強(qiáng)度， 使團(tuán)粒分散 ， 同時(shí)不使顆粒破碎 。6 . 3 沉降測試6 . 3 . 1 正確測試一般要求如下： 沉降槽必須嚴(yán)格垂直放置， 不能振動(dòng) ； 沉降槽必須有隔熱套層或置于恒溫環(huán)境 ， 使槽保持在已知溫度， 波動(dòng)在士1 以內(nèi)； 而對于持續(xù) 很久的分析（ 大于 1 h ) ， 溫度變化率則應(yīng)（0 . 0 1 0C / m i n ;免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 6 5 2 4 -2 0 0 3 八S O 1 0 0 7 6 ： 1 9 9 1 注意必須避免在液體中產(chǎn)生對流現(xiàn)象（ 例如蒸發(fā)或外部加熱） 以及質(zhì)量遷移 （ 由于懸浮液中密 度變化） 。6 . 3 . 2 在分析開始（( t =0 ) 前 ， 應(yīng)一直攪拌懸浮液（ 利用機(jī)械攪拌或磁性攪拌） 。6 . 3 . 3 大多數(shù)儀器都會(huì)記錄懸浮液的初始光密度或X射線吸收值， 該值對應(yīng)于1 0 0 %累積粉末。開始測試之前， 應(yīng)將儀器調(diào)零， 使光密度或X射線吸收值在純液體情況下對應(yīng)于。 。 注： 建議采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器進(jìn)行標(biāo)定。7 結(jié)果的表示7 . 1 對于光沉降， 光密度測試得到粉末表面的累積值， 對每一時(shí)刻 t ， 及對應(yīng) 的斯托克斯粒度 d ; ， 這些值分別可以轉(zhuǎn)換成累積質(zhì)量分?jǐn)?shù)（ 見附錄 A ) o7 . 2 在X光沉降中， X光吸收值直接取決于質(zhì)量濃度即累積質(zhì)量分?jǐn)?shù)。在某些情況下， 利用圖和曲線能方便的表現(xiàn)出從。 到1 0 0 累積質(zhì)量與斯托克斯直徑的對數(shù)的函數(shù)關(guān)系。可將結(jié)果表示在專門的圖表中， 比如有關(guān)各方認(rèn)可的對數(shù)正態(tài)曲線或雙對數(shù)坐標(biāo)圖。8 測試報(bào)告測試報(bào)告應(yīng)包含以下內(nèi)容 ：a ) 本標(biāo)準(zhǔn)號(hào) ；b ） 關(guān)于測試樣品細(xì)節(jié)及詳細(xì)說明；c ) 所使用的方法和儀器；d ) 如果存在粗顆粒， 記錄其比例及分離方法；e ) 被測樣品的處理方法（ 干燥 ， 分散） ；f ) 懸浮液的制備方法 ： 液體 ， 所加分散劑 ， 分散過程， 濃度；9 ） 所采用的有效密度值；h ） 所得結(jié)果 ；i ) 本標(biāo)準(zhǔn)沒有規(guī)定的操作；1 ) 可能影響結(jié)果的任何細(xì)節(jié)。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 6 5 2 4 -2 0 0 3 / I S O 1 0 0 7 6 ： 1 9 9 1 附錄A （ 資料性附錄）測t及其結(jié)果示例A . 1 光沉降 幾種類型的商業(yè)儀器在許多國家都得到了廣泛的應(yīng)用。當(dāng)依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)和制造廠的儀器說 明操作時(shí)， 它們給出具有重現(xiàn)性的結(jié)果 。 以下的范例可說明如何處理沉降測量方法 。 示例 ： 粉末： 鎢p , =1 9 . 3 g / c m （ 通過透過法測得等效球直徑約為 4 ti m) 儀器： 直讀式濁度 t u r b i d i m e t e r 儀， T ( %) =1 0 0 1 / 1 6 ， 。 沉降高度： h =2 5 m m 懸浮介質(zhì)： 。 1 g / L的六偏磷酸鈉水溶液 表 A . 1 給出了如下值 ： 實(shí)驗(yàn)的結(jié)果， 試 t 和T （ 第 1 , 2 , 3 列） 光密度 D （ 第 4 列） 面積累積分布（ 第 5 列） d ： 和 d ： 之間的每一個(gè)百分?jǐn)?shù)（ 第 6 -9 列） 光密度的增量 D ； 平均粒徑 d =d, 十d , 2 數(shù)值萬 A D ， 與 直徑介于d ， 到d ： 之間粉末的質(zhì)量A m成正比； 質(zhì)量分?jǐn)?shù)4 ， 與萬 O D 值成正比 關(guān)系， 其表示為名( d O D ） 中 所占 的百分比 。 最后一列（ 第 1 0 列） 為結(jié)果， 例如累積質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 利用第 1 至第 5 列所列值， 可將面積累積分布（ 圖A . 1 中曲線 1 ) 轉(zhuǎn)化成質(zhì)量累積分布（ 圖 A . 1 中曲線 2 ) 。曲線 1 上的點(diǎn)是以斯托克斯直徑與表 A . 1 中第 5 列中的值所得的面積分布曲線圖。左邊縱坐標(biāo)表示為增量為 1 0 的累積分布，由分布曲線 1 通過轉(zhuǎn)換可得累積質(zhì)量分布（ 曲線 2 ) ,A . 2 X射線沉降 X射線吸收測量非?？?， 同時(shí) X射線光束在垂直方向是非常狹窄的（ 0 . 5 m m) ， 因此 ， 在分析期間可以連續(xù)降低沉降高度 h ， 從而在相對短的時(shí)間內(nèi)獲得小的斯托克斯直徑。 在某些儀器里， 可以以不同的 h 作為時(shí)間t 的函數(shù)預(yù)設(shè)程序 ， 然后根據(jù)這些規(guī)則用 X射線光束 自 動(dòng)地掃描沉降體積， 可實(shí)現(xiàn)完全 自動(dòng)化。 這種方法有如下局限性： 由于X射線的使用， 使用液體必須有相對低的吸收系數(shù)； 粉末中必須包含一定比率的原子序數(shù)大于 1 3 的化學(xué)元素。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 6 5 2 4 -2 0 0 3 / I S O 1 0 0 7 6 ： 1 9 9 1質(zhì)量男積分布男積面積總和 1 1 0 0luu80. 5 9 0 - 十 8 556 6單點(diǎn)面積弓二呂，一一一一 面積爪積分布 質(zhì)量撰積分布50U87 次、6 04 1 . 34 9坐絲竺燮巡巡9953 1 . 44 3示例：在面 積 景 積分 布為5 0 時(shí)， 對 于d= 4 . 2 W m 的 總 表 面積 為1 3 7所以 碩粒 直 徑小 于4 . 2 F t 二 的 質(zhì) 覺爪 積 分 布為 ：4 02 2 . 73 81 3 74 3 6X1 0 0 = 3 1 . 4 %暇余喇饅憐中3 01 5 6 5 3 42 08 . 23 64 :2 33 . 0345 6 78 9 1 0 1 5斯托克斯直徑d . , 1 u m圖 A .用圖表法將面積累積分布轉(zhuǎn)換為質(zhì)t累積分布 衰 A . 11z34567ss1 0斯托克斯 直徑d . , / Ii m設(shè) 置時(shí)間 t / mi n透光度T Y O 光密度，D =2 一l o g T （ X 1 0 3 ） 面積累積分布 D的增量 D（ X1 0 3 )平均粒徑 d / K m DXd第 6 行X第 7 行 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 質(zhì)t累積 分?jǐn)?shù) Q 01 0 001234567891 01 52 53 7 . 59 . 3 74 .1 62 .3 41 .4 91 .0 40 . 7 6 60 . 5 8 60 . 46 30 .3 750 . 1 6 60 . 0 697 .38 8 . 67 3 .359 . 04 5 . 23 8 .13 4 .33 1 . 93 0 .53 0 .32 9 . 92 9 .31 25 31 352 4 43 4541 94 654 9651 65 235 325 332 . 29 . 92 5 . 34 5 . 86 4 .77 8 . 68 7 .2 9 39 6 . 89 8 . 19 9 .81 0 01 241821 091 0174463120 7 9 10. 51 .52.53 .54 .55 . 56 . 57 . 58 .59 .51 2 . 5 2 0 6622 053 814 554 072 992 331 70671 1 22 0o . 22 . 58 . 51 5 .81 8 . 91 6 . 81 2 .49 . 77 . 02 . 84 .60 . 80 . 22 . 71 1. 22 7. 04 5. 96 2 . 77 5 . 18 4. 891 . 89 4. 69 9 . 22 41 71 0 01 00免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB / T 6 5 2 4 -2 0 0 3 / I S O 1 0 0 7 6 ： 1 9 9 1 附錄B （ 資料性附錄）用于分散粉末的預(yù)處理B . 1 總 則本附錄給出取樣時(shí)破碎團(tuán)粒方法的示例。B . 2 研磨在光潔的紙面上將粉末鋪展為薄層然后用玻璃棒輕輕的研磨 。B . 3 振動(dòng) 將粉末樣品放置在一個(gè)干凈和干燥的體積約為粉末樣品 1 0 倍 的瓶 子里。封好瓶子， 劇烈晃動(dòng)2 m in 。 打開瓶蓋，