JJF 1267-2010 同位素稀釋質(zhì)譜基準(zhǔn)方法

中華人民共和國國家計量技術(shù)規(guī)范267位素稀釋質(zhì)譜基準(zhǔn)方法or 0101267位素稀釋質(zhì)二of l 規(guī)范經(jīng)國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫且局于2010年11月5日批準(zhǔn)，261規(guī)范主要起草人2王軍(中國計量科學(xué)研究院)#加起草人國討鹽科學(xué)研究院)退海(中國計量科學(xué)研究院)167- 20 111 目錄1 范圃 . . . . . , , , . ( 1 ) 2 名詞術(shù)活(1 ) 3艦鹽. . . . ( 2 ) 4 適用的靦謂儀器( 3) 5 試. . . . . . . (4 ) 5. 1 榕珩同恤，貫確屬刑(4) ) 編問他素捕事事刑有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4) 5. 4 同也紫有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì). . . ., ( 4 ) 5. 5 器皿同位素(有相同曲子數(shù)不同中子斂或不同質(zhì)量監(jiān)1由乘車If(間也索原子在元素單原子量支中所占的百分比(%) 歸因4 燃編同曲直貫(，李刑(e 將身在的一種草多種同也京與踐元素天然車皮的樣品惺合，性素稀篝曲在試橋中加入巴知量的與被翻元素藍物匾相同但同蟲曾辛莊不同的稀院刑匾譜法測量混合樣品中徽測元素的網(wǎng)佳繁比值，囪此計算出彼測元1貿(mào)7 質(zhì)量蚊搜級應(yīng)(陶、離子傳輸和儉測過程中，桂、世素有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(fi ed re:ma 9 濃縮同值1依稀釋ce 繪出同位素車有12612. 10 同民異曲.(l 具有天然同f素卒匱恤選將該元素的某種?在描同值1貫作為耐，刑如果該.的樹拇劑陽到起量的樣品中，阜成咀合試樣，且所1置，用公式(I)汁算出披測元)用于計算濃剿問世素楠刑的含量. 提合試n，瑰化學(xué)自處理晶飩箏自處理仲試飽鵬0:!瀾用)計，軍霞剿元，障，匠.1計翻爬到同位民轆可1是翩翩罔.，曾.剿際難瞿，:J，;比目的精確質(zhì)譜測1址和所加入瑜李刑的準(zhǔn)確量也，刑與$監(jiān)測物的問也索達到完圭的空缺平衡間也煮 離、撒細等過程巾即使有樣晶瑩失也不合引起同值1震比值的噩化因此可以簡化化學(xué)操作步驟尤其適合于直撓基體中痕撾成分刷難以i!行足量分離的元2 1267- 20 10 ) :R M C R v 業(yè)工叢y R 工A , R， 乓) 式中C，一一基準(zhǔn)樣品中元素草制盾的含量【mg) C, 樣品巾被測元素或物質(zhì)的含量( ( ) : C, 被縮間也索稀得劑中元素或物質(zhì)的含量(或(mg C 測量流程空白( 情比R，一基準(zhǔn)樣品中元素的同位東比一樣品中元素的同位素比，R，一一濃縮同位素稀稀荊中元素的同位素比，R一一樣品y.，一一基準(zhǔn)樣品中元素的同位素2與參考問位置的比R., 濃縮同位索精得知參考同位素的比第準(zhǔn)悴品g. 1i!. g mV!一基準(zhǔn)樣品4 適用的質(zhì)諾儀揭可用于進行然表面也離同值素質(zhì)a )電屈嗣合等離子體 3)氣體同位第質(zhì)譜儀as 的液相色惜質(zhì) 3 267)氣相包譜質(zhì)晴聯(lián)用但試劑和器皿5. I 濃縮同位素稀釋劑濃縮同位素橋釋刑選擇原則如下:5. 1. 1 1. 2 1. 3 為了減小可能蠱生的同位素歧視或分館應(yīng)選擇與參比同位素的質(zhì)量盤，2 3 濃縮同由章稀得荊有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5. 4 同位蠻有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5. 5 器皿根據(jù)樣晶的要求逃得使用6 其他為選兔污染降低流程主臼，1 稀釋比例1、(5)計算得出，即首先用公式(4)計算出棍告后的最佳同位素比的范圍，然后用公式(5) n = : 二l 4 1500c 1口巾00輔助氣氣施連/(. ) 。15化黯A，氣流速/(!.l。Lm;n) 100 樣品錐取錐子選幢提取電位8 黯跑電位來樣回應(yīng)0 檢測器電流0 An80 P，1560 A. 5 流程空白測定采用3個平行樣品跟蹤制量草藥粉樣品的全部過程包指樣品配制泊揮和質(zhì)鏘擱置)量結(jié)果的不確定匱評定根據(jù)第9條中對不確定位素比由餃正、際I H 1267- 2010 自于精釋L!性基準(zhǔn)怕溶液的配制流且空白、藥盼中鉛的測量1!定，39) (k=2)， 的含義樊?dāng)恐?(播放型不確定皮系沒% C,. I的悻定結(jié)果A O. 363 70 08 91 。s 在由主自A 5. 0X 5. 0- 5. 66 2. 1 R, 基隨船幢幢的同位京比 0 X R, 陽.,., A 。 4. 8 X 10 X 10 11 , 草藥盼悻品的問位素比R，.，.，A 0- O. 6 Rv . 。0X 10- 3. 5 18. ) f，v 輯劑響1基準(zhǔn)鉛陪植的棍0. 9289 2. 0- 12 A 0. 0 合試樣中同位束比R.，R., 中|司位置.，.， 0. 064 610 R., L，?中同位素比R.，.，B . 2- 11 ., L:R.M. 間位素比11叫.M O. 064 65 5 6. 5X X 10- R., 2:R.中同f比R，.，.，8 1. 139 69 2. 3 X 0 G 基準(zhǔn)，鉛陪榷含量U 4. 132 4 1. 5X . 08 . 伴中草商粉的!10. 17670 g . 68 。 中樨再1刑的政量U 9 g . 3. 12 3X 10- 合試佯中基準(zhǔn)帽酶槽的質(zhì)量B 0. 21 899 g 3. 0X 10 7. 13 。咽。1和基準(zhǔn)鈾榕攘的惺IIv,合1. 264 3 g 1. 0 - - 1. 24 4 X 0- 11 1267- 201 0 續(xù)自番生的含義提數(shù)值單位驚肉臟員鍾貢獻/因不確應(yīng)% . 89 Y. 0. 02, 0. 0 1 C. 草商腦中咽的測量結(jié)果A 1. 558 38. 6 K .S , m匾，展不確定匱仙=2)12 267錄，對表算出各項的旦敏罩?jǐn)?shù) )中的呈敏歪曲計算公式如下t) : R, R v - R n 4二丐一一一. ，一二旦 R R叫 R v _L R R x 一旦一旦旦. R ,- mx m R v L ) :R ，M a 一旦旦旦7II z . R y :; R 2; R M, L; R . m ():MR z - R R C, . M a A D =c， y z ; a C mx 黯