t50全自動電位滴定儀使用維護與校準標準操作規(guī)程

1、內(nèi) 容1.目的：建立一個梅特勒t50全自動電位滴定儀使用維護與校準標準操作規(guī)程。2.范圍：本規(guī)程適用于梅特勒t50自動電位滴定儀的操作。3.責(zé)任者：操作員對實施本規(guī)程負責(zé)，質(zhì)控部主任、質(zhì)量管理部經(jīng)理承擔(dān)監(jiān)督責(zé)任。4.程序：4.1 實驗前準備和開機4.1.1根據(jù)不同反應(yīng)類型選擇相應(yīng)的電極（如普通酸堿滴定用dgi111-sc、非水滴定用dgi113-sc）。4.1.2裝入滴定液、搭好裝置。接通主機、觸摸屏和打印機的電源開關(guān)。4.1.3待主機自檢完畢后、儀器自動識別電極，觸屏兩側(cè)有四個附加按鍵，reset 為重置鍵，可中斷所有正在進行的任務(wù)， i 為信息鍵，可調(diào)出相應(yīng)屏幕內(nèi)容交互式在線幫助，其余兩個

2、鍵均為起始位回到主界面。4.1.4在主界面上選擇【手動操作】【滴定管】【沖洗】，輸入循環(huán)次數(shù)，按【開始】沖洗滴定管管路，同時排除管路中的氣泡。在所有沖洗循環(huán)完成后，點擊【確定】重新返回手動操作界面，點擊 起始位按鍵，回到主界面。4.2方法編輯和分析4.2.1標準液方法的編輯4.2.1.1在主界面上選擇【方法】【新建】。選擇標識號為00007 titer with eqp的模板滴定度【滴定（等當(dāng)點滴定）】,下面以0.1mol/l高氯酸滴定液的標定為例。4.2.1.2選擇【樣品（滴定度）】，顯示參數(shù)，選擇輸入，在【滴定劑】項下選擇hclo4、0.1mol/l，按【確定】退出。4.2.1.3選擇【攪

3、拌】，顯示參數(shù)，在【轉(zhuǎn)速】輸入30%（一般選擇默認值即可）、在【耗時】輸入攪拌的時間，一般根據(jù)樣品的溶解度選擇合適的攪拌時間，按【確定】退出。4.2.1.4選擇【滴定（等當(dāng)點滴定）】，顯示參數(shù)。4.2.1.4.1點擊【滴定劑】，在 【滴定劑】項下選擇hclo4、【濃度】項下輸入0.1mol/l，按【確定】退出。4.2.1.4.2點擊【電極】，在【類型】項下選擇ph、【電極】項下選擇dg113-sc、【單位】項下選擇mv，按【確定】退出。4.2.1.4.3點擊【預(yù)饋液】，在【模式】項下選擇體積、【體積】項下輸入合適的體積，這里輸入的是1ml、【等待時間】輸入0s，按【確定】退出。4.2.1.4.

4、4點擊【控制】，在【控制】項下選擇正常、在【模式】項下選擇酸堿滴定（非水溶液），按【確定】退出。4.2.1.4.5點擊【評估和識別】，在【評估模式】項下選擇標準模式、【閥值】項下輸入200.0mv/ml，按【確定】退出。4.2.1.4.6點擊【終止】，在【最大體積】項下輸入合適的體積，一般選擇10.0ml、勾選復(fù)選框【達到識別的epq數(shù)目之后】，在【epq點的數(shù)目】輸入數(shù)值，例如“1”，即在探測到第一個epq之后結(jié)束滴定度確定實驗。按【確定】退出。再按【確定】退出【滴定（等當(dāng)點滴定）】。4.2.1.5點擊【計算r1】，顯示參數(shù)，在【結(jié)果】項下輸入titer、在【公式】項下輸入r1=m/(veq

5、-bhclo4)*c*c)，按【確定】退出。4.2.1.6選擇【保存】，儲存新方法。4.1.1.7選擇【開始】，即進入方法起始屏，選擇【創(chuàng)建快捷鍵】，輸入快捷鍵菜單名稱，選擇【保存】，在主頁上生成快捷鍵。4.2.2標準液方法分析4.2.2.1按下新建的快捷鍵，進入分析起始屏，輸入“樣品數(shù)量”、“樣品大小”等參數(shù)，點擊【開始】，開始測定滴定度。4.2.2.2將盛有樣品溶液的滴定杯固定在滴定頭上，并按【確定】鍵確認，開始滴定。滴定完成后，在打印機上輸出報告。4.2.3樣品分析方法編輯4.2.3.1在主界面上選擇【方法】【新建】。選擇標識號為00001的模板“epq”。下面以測定羧甲淀粉鈉為例。4.

6、2.3.2選擇【標題】，顯示參數(shù)，為新方法輸入一個標題（如sjdfn-羧甲淀粉鈉）按【確定】退出。4.2.3.3選擇【滴定（等當(dāng)點滴定）】，顯示參數(shù)。4.2.3.3.1點擊【滴定劑】，在 【滴定劑】項下選擇hclo4、【濃度】項下輸入0.1mol/l，按【確定】退出。4.2.3.3.2點擊【電極】，在【類型】項下選擇ph、【電極】項下選擇dg113-sc、【單位】項下選擇mv，按【確定】退出。4.2.3.3.3點擊【預(yù)饋液】，在【模式】項下選擇體積、【體積】項下輸入合適的體積，這里輸入的是1ml、【等待時間】輸入0s，按【確定】退出。4.2.3.3.4點擊【控制】，在【控制】項下選擇正常、在【

7、模式】項下選擇酸堿滴定（非水溶液），按【確定】退出。4.2.3.3.5點擊【評估和識別】，在【評估模式】項下選擇標準模式、【閥值】項下輸入200.0mv/ml，按【確定】退出。4.2.3.3.6點擊【終止】，在【最大體積】項下輸入合適的體積，一般選擇10.0ml、勾選復(fù)選框【達到識別的epq數(shù)目之后】，在【epq點的數(shù)目】輸入數(shù)值，例如“1”，即在探測到第一個epq之后結(jié)束滴定度確定實驗。按【確定】退出。再按【確定】退出【滴定（等當(dāng)點滴定）】。4.2.3.4點擊【計算r1】，顯示參數(shù)，在【單位】項下輸入ml、在【公式】項下輸入r1=veq，按【確定】退出。4.2.3.5點擊【計算r2】，顯示參

8、數(shù)，在【單位】項下輸入%、在【公式】項下輸入r2=(v-bhclo4)*titer*c/m、在【常數(shù)c=】輸入0.2299，按【確定】退出。4.2.3.6選擇【保存】，儲存這個新方法。選擇【開始】，即進入方法起始屏，選擇【創(chuàng)建快捷鍵】，輸入快捷鍵菜單名稱，選擇【保存】，在主頁上生成快捷鍵。4.2.4樣品分析方法分析4.2.4.1在進入分析起始屏后，按下【開始】，準備滴定。輸入樣品的大小，并按【確定】退出輸入窗口。4.2.4.2按要求稱取樣品，將盛有樣品溶液的滴定杯固定在滴定頭上，并按【確認】，開始滴定。4.2.4.3測*束后，得出的結(jié)果自動儲存，在打印機上輸出報告。4.2.5實驗結(jié)束后，按【退

9、出】再按【shut down】關(guān)機，關(guān)閉電源，用純水或去離子水沖洗電極，滴定頭，按規(guī)定保存電極并妥善放置。清潔儀器和臺面，并填寫使用記錄。4.3注意事項4.3.1裝入滴定液時，應(yīng)注意管路和活塞中無氣泡存在。4.3.2滴定時，為使復(fù)合電極內(nèi)外平衡，滴定時應(yīng)注意將填液帽打開。當(dāng)電極內(nèi)充液下降后，應(yīng)及時補充點擊內(nèi)充液。4.3.3滴定時，加入的溶劑量應(yīng)適量，一般控制總體積在60ml左右。4.3.4樣品測試完成后應(yīng)按規(guī)定沖洗電極并保存，對于dgi111-sc電極應(yīng)保存在3mol/l氯化鉀溶液中，對于dgi113-sc電極應(yīng)保存在1mol/l氯化鋰乙醇溶液中，當(dāng)發(fā)現(xiàn)溶液渾濁應(yīng)及時更換。5儀器的預(yù)防性維護模

10、塊具體項目外殼檢查并用濕布擦拭之外，如濺有甲苯、二甲苯、甲乙酮等有機溶劑就應(yīng)立即擦去。電極用蘸有丙酮或肥皂水的脫脂棉擦去電極膜表面的污垢。6電極校準6.1將電極與滴定儀相連，并將其固定在滴定頭上，準備三個裝有緩沖液（ph4.01、ph7.00、ph9.21）的滴定杯6.2如果滴定儀尚未顯示主頁，則按下起始位置鍵，在主頁上選擇“方法”，顯示儲存在滴定儀中得方法列表。6.3選擇按鍵“新建”，顯示方法模板6.4選擇模板標識號為00009的“校正”，在下一屏顯示該方法模板的方法功能。6.5方法功能的所有參數(shù)都定義了標準值，這樣您可以不做任何更改地儲存新方法，盡管如此您還是應(yīng)在方法功能“樣品”中檢查，是

11、否以正確地順序參考了正確的電極和正確地緩沖液。點擊“保存”在方法列表中保存的新建的方法。6.6新建的電極校正方法自動獲得下一個空的標識和標題“校正”。6.7選擇“開始”，進入方法起始屏。6.8電極按鍵“創(chuàng)建快捷鍵”可以在主頁上創(chuàng)建一個快捷鍵，以后可以通過它從主頁上快速便捷地開始電極校正。為參數(shù)“名稱”輸入一個快捷名，點擊“保存”在主頁上生成一個快捷鍵，進入分析起始屏。6.9點擊按鍵“開始”，開始電極校正。6.10現(xiàn)在依次要求將各個裝有緩沖液的滴定杯固定在滴定頭上樣品1：緩沖液ph4.01；樣品2：緩沖液ph7.00；樣品3：緩沖液ph9.21攪拌10秒后各自開始測量，每次測量后用去離子水沖洗電極。6.11在測量緩沖液時聯(lián)機屏上顯示時間、