實驗2 位錯蝕坑的觀察

1、實驗二 位錯蝕坑的觀察孫瑞雪一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康膐1、初步掌握用侵蝕法觀察位錯的實驗技術(shù)o2、學(xué)會計算位錯密度二、實驗設(shè)備及材料二、實驗設(shè)備及材料o1、金相顯微鏡o2、單晶硅片三、位錯蝕坑的侵蝕原理三、位錯蝕坑的侵蝕原理o利用浸蝕技術(shù)顯示晶體表面的位錯，其原理是：由利用浸蝕技術(shù)顯示晶體表面的位錯，其原理是：由于位錯附近的點陣畸變，原子處于較高的能量狀態(tài)，于位錯附近的點陣畸變，原子處于較高的能量狀態(tài)，再加上雜質(zhì)原子在位錯處的聚集，這里的腐蝕速率再加上雜質(zhì)原子在位錯處的聚集，這里的腐蝕速率比基體更快一些，因此在適當(dāng)?shù)那治g條件下，會在比基體更快一些，因此在適當(dāng)?shù)那治g條件下，會在位錯的表面露頭處，

2、產(chǎn)生較深的腐蝕坑，借助金相位錯的表面露頭處，產(chǎn)生較深的腐蝕坑，借助金相顯微鏡可以觀察晶體中位錯的多少及其分布。顯微鏡可以觀察晶體中位錯的多少及其分布。 圖圖11 位錯在晶體表面露頭處蝕坑的形成位錯在晶體表面露頭處蝕坑的形成(a)刃型位錯，包圍位錯的圓柱區(qū)域與其周圍的晶體具有不同的物理和化學(xué)性質(zhì)；刃型位錯，包圍位錯的圓柱區(qū)域與其周圍的晶體具有不同的物理和化學(xué)性質(zhì)；(b)缺陷區(qū)域的原子優(yōu)先逸出，導(dǎo)致刃型位錯處形成圓錐形蝕坑；缺陷區(qū)域的原子優(yōu)先逸出，導(dǎo)致刃型位錯處形成圓錐形蝕坑；(c)螺位錯的露頭位置；螺位錯的露頭位置；(d)螺位錯形成的卷線形蝕坑，這種蝕坑的形成過程與晶體的生長機制相反。螺位錯形成

3、的卷線形蝕坑，這種蝕坑的形成過程與晶體的生長機制相反。o位錯的蝕坑與一般夾雜物的蝕坑或者由于試樣磨制位錯的蝕坑與一般夾雜物的蝕坑或者由于試樣磨制不當(dāng)產(chǎn)生的麻點有不同的形態(tài)，夾雜物的蝕坑或麻不當(dāng)產(chǎn)生的麻點有不同的形態(tài)，夾雜物的蝕坑或麻點呈不規(guī)則形態(tài)，而位錯的蝕坑具有規(guī)則的外形，點呈不規(guī)則形態(tài)，而位錯的蝕坑具有規(guī)則的外形，如三角形、正方形等規(guī)則的幾何外形，且常呈有規(guī)如三角形、正方形等規(guī)則的幾何外形，且常呈有規(guī)律的分布，如很多位錯在同一滑移面排列起來或者律的分布，如很多位錯在同一滑移面排列起來或者以其他形式分布；此外，在臺階、夾雜物等缺陷處以其他形式分布；此外，在臺階、夾雜物等缺陷處形成的是平底蝕坑

4、，也很容易地區(qū)別于位錯露頭處形成的是平底蝕坑，也很容易地區(qū)別于位錯露頭處的尖底蝕坑。的尖底蝕坑。 圖1-2 立方晶體中位錯蝕坑形狀與晶體表面晶向的關(guān)系 o用蝕坑觀察位錯有一定的局限性，它只能觀察在表用蝕坑觀察位錯有一定的局限性，它只能觀察在表面露頭的位錯，而晶體內(nèi)部位錯卻無法顯示；此外面露頭的位錯，而晶體內(nèi)部位錯卻無法顯示；此外浸蝕法只適合于位錯密度很低的晶體（錯密度小于浸蝕法只適合于位錯密度很低的晶體（錯密度小于10106 6cmcm-2-2的晶體），如果位錯密度較高，蝕坑互相重的晶體），如果位錯密度較高，蝕坑互相重迭，就難以把它們彼此分開，所以此法一般只用于迭，就難以把它們彼此分開，所以此

5、法一般只用于高純度金屬或者化合物晶體的位錯觀察。高純度金屬或者化合物晶體的位錯觀察。表1 晶體位錯浸蝕條件晶體晶體晶面晶面浸蝕法浸蝕法溫度溫度時間時間PbMoO40013gNaOH+50ml蒸餾水4010secPb2MoO52019gNaOH+100ml蒸餾水4515secZnWO4010飽和NaOH沸騰10minGe111HNO3：HF= 1：1，F(xiàn)e(OH)31003min（1-1）PbMoO4 （001）面位錯蝕坑（1-2）PbMoO4垂直于 （001）面的位錯蝕坑ZnWO4晶體（010）晶面上的位錯蝕坑單晶硅（111）晶面上的位錯蝕坑 位錯是晶體中的線缺陷。單位體積晶體中所含位錯線的總

6、長度稱位錯密度。若將位借線視為彼此平行的直線，它們從晶體的一面均延至另一面，則位錯密度便等于穿過單位截面積的位錯線頭數(shù)。位錯密度的計算An式中，為位錯密度（位錯線頭數(shù)/cm2），A為晶體的截面積（cm2）；n為A面積內(nèi)位錯線頭數(shù)。四、實驗步驟四、實驗步驟1 1、位錯坑的浸蝕：、位錯坑的浸蝕：o常用的腐蝕劑有三種：常用的腐蝕劑有三種：o Dash Dash腐蝕液：腐蝕液：HFHNOHFHNO3 3CHCH3 3COOH=12.510COOH=12.510；oWrightWright腐蝕液：腐蝕液：HF(60ml)+HAc(60ml)+HHF(60ml)+HAc(60ml)+H2 2O(30ml)

7、+CrOO(30ml)+CrO3 3(30ml) (30ml) +Cu(NO+Cu(NO3 3) )2 2(2g)(2g)；o鉻酸腐蝕液：鉻酸腐蝕液：CrOCrO3 3(50g)+ H(50g)+ H2 2O(100ml)+HF(80ml) O(100ml)+HF(80ml) o本實驗采用鉻酸法。按以下配比配制本實驗采用鉻酸法。按以下配比配制CrOCrO3 3標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)液：(1)(1)標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)準(zhǔn)液:HF(42%)=2:1:HF(42%)=2:1（慢蝕速）；（慢蝕速）；(2)(2)標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)準(zhǔn)液:HF(42%)=3:2:HF(42%)=3:2（中蝕速）；（中蝕速）；(3)(3)標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)準(zhǔn)液:HF

8、(42%)=1:1:HF(42%)=1:1（快蝕速）；（快蝕速）；(4)(4)標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)準(zhǔn)液:HF(42%)=1:2:HF(42%)=1:2（快蝕速）（快蝕速）o硅晶體在浸蝕過程中與浸蝕劑發(fā)生一種連續(xù)不斷的氧化還原反應(yīng)， 3Si + 2Cr2O72- 3SiO2 + 2Cr2O42- SiO2 + 6HF H2SiF6 + 2H2O Si+CrO3+8HF=H2SiF6+CrF2+3H2Oo具體的浸蝕方法是：將拋光后的樣品放入蝕具體的浸蝕方法是：將拋光后的樣品放入蝕槽中，槽中蝕劑量的多少視樣品的大小而定，槽中，槽中蝕劑量的多少視樣品的大小而定，不要讓樣品露出液面即可。在不要讓樣品露出液面即可。在15152020溫度溫度下浸蝕下浸蝕5 53030分鐘即可取出。如果溫度太低分鐘即可取出。如果溫度太低也可延長時間，取出樣品后，用水充分沖洗也可延長時間，取出樣品后，用水充分沖洗并干燥之。并干燥之。2 2、觀察：樣品在干燥后即可在金相顯微鏡下、觀察：樣品在干燥后即可在金相顯微鏡下觀察。各個樣品依次觀察，畫下蝕坑特征觀察。各個樣品依次觀察，畫下蝕坑特征及其分布圖象；根據(jù)各樣品觀察面上具有及其分布圖象；根據(jù)各樣品觀察面上具有不同形狀（如三角形、正方形、矩形等）不同形狀（如三角形、正方形、矩形等）特征的位錯蝕坑，判別觀察面的面指數(shù)。特征的位錯