第六章灰分的測定05

1、第六章第六章 灰分的測定灰分的測定 教學(xué)目的和要求教學(xué)目的和要求 目的：目的： 學(xué)習(xí)學(xué)習(xí)灰分測定灰分測定方法原理、特點、要方法原理、特點、要求和操作技術(shù)。求和操作技術(shù)。 要求：要求： 熟悉方法特點和要求，掌握不同熟悉方法特點和要求，掌握不同樣品的特性及操作方法樣品的特性及操作方法 教學(xué)重點和難點教學(xué)重點和難點 重點：方法原理和測定方法及注意事重點：方法原理和測定方法及注意事項。項。難點：加速灰化難點：加速灰化教學(xué)內(nèi)容教學(xué)內(nèi)容概述概述灰分的測定灰分的測定基本原理與特點基本原理與特點加速灰化方法加速灰化方法總結(jié)總結(jié) 灰分是何物？灰分是何物？ 意義？意義？ 方法？方法？ 特點？特點？ 條件？條件？

2、注意？注意？6.1 概述概述 灰分灰分 評價食品質(zhì)量指標(biāo)之一評價食品質(zhì)量指標(biāo)之一 評價營養(yǎng)的參考指標(biāo)如評價營養(yǎng)的參考指標(biāo)如Ca、P、Fe、I、K、Na等）等） 灰分可能高的原料灰分可能高的原料 含泥沙較多的紅糖含泥沙較多的紅糖 面粉中摻滑石粉（面粉中摻滑石粉（101020%20%） 煤炭必須測定灰分煤炭必須測定灰分 在高溫灼燒時，食品發(fā)生一系列物在高溫灼燒時，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最后有機成分揮發(fā)理和化學(xué)變化，最后有機成分揮發(fā)逸散，而無機成分（主要是無機鹽逸散，而無機成分（主要是無機鹽和氧化物）則殘留下來，這些殘留和氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。它標(biāo)示食品中無機成物稱為灰分。

3、它標(biāo)示食品中無機成分總量的一項指標(biāo)分總量的一項指標(biāo)6.1.1 幾個概念幾個概念酸溶性灰分酸溶性灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分總灰分總灰分水溶性灰分水溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分粗灰分（總灰分）粗灰分（總灰分） 水溶性灰分水溶性灰分K、Na、Ca、Mg等氧等氧化物和鹽類含量。化物和鹽類含量。 酸溶性灰分酸溶性灰分Fe、Al等氧化物、堿等氧化物、堿土金屬的堿式磷酸鹽含量。土金屬的堿式磷酸鹽含量。 酸不溶性灰分酸不溶性灰分污染的泥沙及機械污染的泥沙及機械物和食品中原來存在的微量物和食品中原來存在的微量SiO2含量。含量。6.1.2 灰分測定的意義灰分測定的意義 考察食品原料及添加劑的使用情況；考

4、察食品原料及添加劑的使用情況； 灰分指標(biāo)是一項有效的控制指標(biāo)；灰分指標(biāo)是一項有效的控制指標(biāo)；例：富強粉應(yīng)為例：富強粉應(yīng)為 0.3 0.5 %， 標(biāo)準粉應(yīng)為標(biāo)準粉應(yīng)為 0.6 0.9 %， 反映動物、植物的生長條件。反映動物、植物的生長條件。 其他食品灰分含量可查有關(guān)手冊其他食品灰分含量可查有關(guān)手冊6.2 灰分測定原理、灰分測定原理、特點與操作特點與操作6.2.1 灰分測定原理灰分測定原理GB / T 5009.4 2003 食品中灰分食品中灰分的測定方法的測定方法原理：（原理：（P68） 把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，轉(zhuǎn)化，稱量內(nèi)灼燒，轉(zhuǎn)化，稱量殘留物殘留

5、物的重量的重量至恒重，計算出樣品總灰分的含量。至恒重，計算出樣品總灰分的含量。6.2.2 方法方法特點特點 高溫高溫 長時間長時間 殘留物微量殘留物微量 操作簡單操作簡單 重復(fù)性高重復(fù)性高6.2.3 操作操作一、灰化器具一、灰化器具灰化容器灰化容器坩堝坩堝 坩堝材質(zhì)有多種：坩堝材質(zhì)有多種： 素瓷、鉑素瓷、鉑 、石英、石英 鐵鐵 、鎳等、鎳等個別情況也可使用蒸發(fā)個別情況也可使用蒸發(fā)皿皿坩堝蓋子與堝要配套坩堝蓋子與堝要配套素瓷坩堝素瓷坩堝 優(yōu)點：優(yōu)點： 耐高溫可達耐高溫可達 1200 ，內(nèi)壁光，內(nèi)壁光滑，滑， 耐酸，價格低廉。耐酸，價格低廉。 缺點：缺點： 耐堿性差，堿性食品易使坩耐堿性差，堿性食

6、品易使坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會部分溶解，反復(fù)多次堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會部分溶解，反復(fù)多次使用后，往往難以得到恒重。使用后，往往難以得到恒重。 溫度驟變時，易炸裂破碎。溫度驟變時，易炸裂破碎。鉑坩堝鉑坩堝 優(yōu)點：優(yōu)點： 耐高溫耐高溫 達達1773，導(dǎo)熱良好，耐，導(dǎo)熱良好，耐堿，耐堿，耐HF,吸濕性小。吸濕性小。 缺點：缺點： 價格昂貴，約為黃金的價格昂貴，約為黃金的9倍倍 使用不當(dāng)會腐蝕或發(fā)脆使用不當(dāng)會腐蝕或發(fā)脆2 其它器具其它器具 坩堝鉗坩堝鉗 馬弗爐馬弗爐 煤氣燈或電爐、坩堝架煤氣燈或電爐、坩堝架 稱量器具稱量器具 干燥器、天平干燥器、天平 其它其它 手套手套瓷坩堝瓷坩堝鉑金坩堝鉑金坩堝坩堝爐（馬弗爐）坩堝

7、爐（馬弗爐）坩堝鉗坩堝鉗坩堝架坩堝架碳化碳化三腳架三腳架二、測定操作二、測定操作 1 1 測定灰分的步驟測定灰分的步驟 坩堝清洗坩堝清洗編號編號灼燒恒重灼燒恒重 加加樣品樣品稱量稱量（脫水）脫水）碳化碳化灰化灰化降溫降溫恒重恒重計算計算 總灰分的總灰分的 測定方法（以瓷坩堝為例）測定方法（以瓷坩堝為例）恒重恒重取出取出入干燥器冷入干燥器冷卻卻 30 分鐘分鐘結(jié)果計算結(jié)果計算不恒重不恒重灰化幾小時灰化幾小時炭化樣品炭化樣品瓷坩堝瓷坩堝的準備的準備馬弗爐馬弗爐的準備的準備稱樣品稱樣品2 坩堝準備坩堝準備 選擇選擇 洗滌洗滌清水洗滌清水洗滌鹽酸鹽酸1：4煮煮洗洗去離子水洗滌去離子水洗滌晾干晾干 編號

8、編號 灼燒灼燒 恒重恒重3 樣品處理樣品處理 液體樣品液體樣品 蒸去水分、炭化、灰化蒸去水分、炭化、灰化 水果蔬菜水果蔬菜 烘干去水、炭化、灰化烘干去水、炭化、灰化 谷物豆類谷物豆類 均樣、炭化、灰化均樣、炭化、灰化 富含脂肪富含脂肪 除脂、炭化、灰化除脂、炭化、灰化 易發(fā)泡樣品易發(fā)泡樣品 小心炭化、灰化小心炭化、灰化4 炭化炭化 坩堝置于電爐或煤氣燈上坩堝置于電爐或煤氣燈上 半蓋坩堝蓋半蓋坩堝蓋 小心加熱小心加熱 通風(fēng)櫥操作通風(fēng)櫥操作 無黑煙停止無黑煙停止 易脹樣品先加辛醇或植物油易脹樣品先加辛醇或植物油5 灰化灰化 爐溫達到要求爐溫達到要求 坩堝置于爐門預(yù)熱坩堝置于爐門預(yù)熱 移入爐內(nèi)移入爐

9、內(nèi) 堝蓋斜倚堝口堝蓋斜倚堝口 關(guān)閉爐門關(guān)閉爐門 灼燒至無灰粒灼燒至無灰粒 打開爐門，坩堝移至爐口冷卻打開爐門，坩堝移至爐口冷卻 移入干燥器冷卻移入干燥器冷卻三、操作要點三、操作要點1 容器選擇容器選擇 根據(jù)樣品性狀根據(jù)樣品性狀2 取樣量取樣量 灼燒后灰分量灼燒后灰分量 10100mg 乳、豆粉、海產(chǎn)品乳、豆粉、海產(chǎn)品 12g 谷物、肉類、糕點谷物、肉類、糕點 35g 菜、糖、蜜菜、糖、蜜 510g 水果水果 20g 油脂油脂 50g3 灰化溫度灰化溫度 灰化溫度一般為灰化溫度一般為525 600，谷類，谷類的飼料達的飼料達 600以上以上 溫度影響溫度影響 溫度太低，速度慢，時間長，灰化溫度太

10、低，速度慢，時間長，灰化不完全，不利于除去過剩的堿性食不完全，不利于除去過剩的堿性食物吸收的物吸收的CO2。 溫度太高，將引起溫度太高，將引起K、Na、Cl等元素等元素的揮發(fā)損失的揮發(fā)損失 磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融，將磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融，將碳粒碳粒包藏包藏起來，使元素?zé)o法氧化起來，使元素?zé)o法氧化4 灰化時間灰化時間 一般不規(guī)定灰化時間一般不規(guī)定灰化時間 觀察殘留物（灰分）為全白色或淺觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內(nèi)部無殘留的碳塊，并達到灰色，內(nèi)部無殘留的碳塊，并達到恒重恒重為止。兩次結(jié)果相差為止。兩次結(jié)果相差 0.5 mg 對于已做過多次測定的樣品，可根對于已做過多次測定的樣品，可根據(jù)

11、經(jīng)驗限定時間據(jù)經(jīng)驗限定時間 總的時間一般為總的時間一般為 2 5 小時，個別樣小時，個別樣品有規(guī)定溫度、時間。品有規(guī)定溫度、時間。 應(yīng)指出，對某些樣品即使灰化完全，應(yīng)指出，對某些樣品即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。 錳、錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍綠色銅含量高的食品，殘灰呈藍綠色5 灰化要求灰化要求 盡可能減少無機成分的揮發(fā)損失盡可能減少無機成分的揮發(fā)損失 縮短灰化時間縮短灰化時間 加熱速度不可太快，防急劇干餾時加熱速度不可太快，防急劇干餾時灼熱物局部產(chǎn)生大量氣體，而使微灼熱物局部產(chǎn)生大量氣體，而

12、使微粒飛失、易燃粒飛失、易燃6 6 注意事項注意事項 坩堝洗凈編號坩堝洗凈編號 高溫避免灼傷高溫避免灼傷 脫水避免暴沸、逸出脫水避免暴沸、逸出 碳化避免爆裂損失碳化避免爆裂損失 灰化移動要慢避免灰分散逸灰化移動要慢避免灰分散逸 干燥器打開要慢避免灰分散逸干燥器打開要慢避免灰分散逸6.3 加速灰化的方法加速灰化的方法1 不利灰化的原因不利灰化的原因 熔融熔融 磷酸過剩于陽離子，灰化中易形成磷酸過剩于陽離子，灰化中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，會熔融。等，會熔融。 含磷較多的谷物及其制品。含磷較多的谷物及其制品。 包埋包埋 熔融物包住熔融物包住C粒，灰化相當(dāng)長時間粒，灰化相當(dāng)長時間也達不到

13、恒重也達不到恒重2 加速灰化的方法加速灰化的方法 分散法分散法 初步灼燒，取出冷卻；初步灼燒，取出冷卻； 加入無離子水，加入無離子水， 溶解鹽類，暴露溶解鹽類，暴露C粒粒 在水浴上蒸發(fā)至干涸；在水浴上蒸發(fā)至干涸； 120 130烘箱內(nèi)干燥；烘箱內(nèi)干燥； 灼燒至恒重灼燒至恒重 氧化法氧化法 初步灼燒，放冷，初步灼燒，放冷， 加入加入HNO3、H2O2等氧化劑，等氧化劑， 水浴蒸干，水浴蒸干， 灼燒至恒重，利用它們的氧化作用灼燒至恒重，利用它們的氧化作用來加速來加速C?；一Ａ；一?。 疏松法疏松法 加入加入10（NH4）2CO3等疏松劑，等疏松劑， 灼燒時分解為氣體逸出，使灰分呈灼燒時分解為氣體逸

14、出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進灰化松散狀態(tài)，促進灰化 硫酸法硫酸法 糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進一步加速一步加速 結(jié)果表示：硫酸灰分結(jié)果表示：硫酸灰分 分散法特點分散法特點 不增重不增重 液體水分需要排除液體水分需要排除 容易造成灰分損失容易造成灰分損失 助灰化劑法助灰化劑法結(jié)合型結(jié)合型 加入加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化等助灰化劑，這類鎂鹽隨灰化而分解，與過劑，這類鎂鹽隨灰化而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔融而呈松剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔融而呈松散狀態(tài)，避免了碳粒被包裹，可縮散狀態(tài)，避免了碳粒被包裹，可縮短灰化時間短灰化時間 產(chǎn)生了產(chǎn)生了MgO會增重，應(yīng)做空白試驗會