NYT2876肥料和土壤調(diào)理劑有機質(zhì)分級測定

1、ics 65.080g20中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標準ny/t 28762015肥料和土壤調(diào)理劑有機質(zhì)分級測定fertilizers and soil amendments_grading determination of organic matters2015-12-29 發(fā)布2016-04-01 實施中華人民共和國農(nóng)業(yè)部發(fā)布本標準按照gb/t 1. 12009給出的規(guī)則起草。本標準由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部提出并歸口。本標準起草單位:國家化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(北京）。本標準主要起草人:王旭、保萬魁、林茵、韓巖松、孫又寧、侯曉娜、黃均明。肥料和土壤調(diào)理劑有機質(zhì)分級測定1范圍本標準規(guī)定了相關術語和機

2、質(zhì)分級以及高錳酸鉀法測定易氧化有機質(zhì)含量、重鉻酸鉀氧化法測定有機質(zhì)含量、灼燒丄測定有機物總婿和灰分含量、水分含m的試驗力法本標準適用于以有禮物料為藝m而成的肥料和土壤調(diào)理劑。本標準也適用于j肥、農(nóng)、。水分含量的測定遞錄a的規(guī)定執(zhí)行;|氧化有< i (. iv機質(zhì)含#、有機;i規(guī)定執(zhí)行。3|則定涼果的表述按附錄b的本標準不ii用于2規(guī)范性引用文下列文件對 件。凡是；gb/t 667 3q的應用j 文件，其i 化工產(chǎn)；3. 1有機物賽指以植i3.2:material知r:等丨易氧化有機質(zhì)含_j£pntent指用定量離 1§液l含量（j羊中的冇機毛 齡數(shù)）i注h期的引用文件

3、，u r的修改單)適用于本駕ff|標i溶液、制劑及制品的制備hbljxidizabie orgauic nitersi的版本適用于本文n_測定酸聯(lián)托度值計算有機碳含量，再經(jīng)碳系數(shù)換算得出3.3有機質(zhì)含量 content of orarfcuiiitters指用定量重鉻酸鉀一硫酸溶液賈，試樣中的有機碳，再胃硫酸亞鐵標準滴定溶液進行返滴定。根據(jù)氧化劑和滴定溶液消耗量計算有機碳含量，經(jīng)碳系數(shù)換算得出的成分含量(質(zhì)量分數(shù))<3.4有機物總量 total content of organic materials指經(jīng)高溫灼燒除去有機物，根據(jù)灼燒后灰分質(zhì)量計算得出的成分含量(質(zhì)量分數(shù)）。4有機質(zhì)分級將

4、肥料或土壤調(diào)理劑中的有機成分分為易氧化有機質(zhì)、有機質(zhì)、有機物3級。a) 有機物總量與灰分含量相對應，有機物總量高則灰分含量低，有機物總量低則灰分含量高。b) 易氧化有機質(zhì)含量和有機質(zhì)含量高低表示有機物料特性及發(fā)酵降解程度高低。5樣品采集和試樣制備5. 1樣品米集當者矣至恒重的量，稱量。若使川盛:p!量，單位為克(g) 黃量，單位為克&) 勺_平均值為艸將所采樣品置于潔凈、干燥的容器中，迅速混勻。取樣品4 kg,分裝于2個潔凈、干燥容器中，密封 并貼上標簽，注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、采樣日期、采樣人姓名。其中一部分用于 產(chǎn)品質(zhì)量分析，另一部分應保存至少2個h'i

5、備h茸會按gb/t 66乃的規(guī)定執(zhí)行。5. 2 試樣制備將樣品縮分麵1gg麵至孔徑試雜，齡購，置于餅、干燥容器中。乙 /6. 1儀器和設 6. 1. 1通常實$室 6. 1.2電熱j亙溫子燥輪/辱度可控 6. 1.3 稱it瓶:于 506.2分析f驟 稱取試樣fg恒溫干燥箱(6 jl 有機物總董酬 6.3分析|果的表述式中：取兩次平行iif6.4允許差平行測定結果和不了烘干水分含量，結果的絕對差值，不同實驗室測定結果的絕對差值，<5. 00<0 20<0 30>5. 00<0 30<0. 507易氧化有機質(zhì)含量的測定高錳酸鉀氧化法 7.1試劑和材料所用試劑、

6、水和溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法時，均應按hg/t 3696的規(guī)定執(zhí)行。高錳酸鉀溶液:c(l/5kmn()4)= 0.333 mol/l。稱取高錳酸鉀10.476 2 g,溶于1 050ml水中，緩 緩煮沸15 min,冷卻后置于暗處，2周后用去c02水定容到1 ml，搖勻后再用4號垂熔玻璃濾器過 濾于干燥的棕色瓶中。若保存期超過3個月，使用前需再次過濾。注:過濾高錳酸鉀溶液不能用濾紙等有機濾材，所用的玻璃濾堝應預先以同樣的高錳酸鉀溶液緩緩煮沸5 min。收集瓶也應用此高錳酸鉀溶液洗滌2次3次。 7.2儀器和設備 7.2. 1通常實驗室儀器。7.2.2分光光度計，配lcm石英比色皿。 7

7、.2.3振蕩器。光光度- :液的制x 1. 724 x 103333 x3337. 2. 4轉速可達4 000 r/min的離心切i 7.3分析步驟 7.3. 1試樣溶液的制備稱取試樣. 1 gm g(精確至 錳酸鉀溶液，在室于振 轉移至離心管，在離心機7. 3. 2測定 吸取1 ml上 同時做量吸光度。_7.4分析犖果的表雄肩乙烯或圓底玻璃離心管。于100 gl錐形瓶中，加入25 ml高 樣能#由翻動即可）。將試樣 10 min,上清液待測。樣品( 計算。波長f測量吸光度。 液稀釋相同倍數(shù)后測:以烘干基計，按式-高錳酸鉀!-與 1. 00 ml 高1審-j夜c(l/5kmn()4) =1.

8、724有機碳換算為有機質(zhì)的系數(shù)；1(t3毫克換算為克的系數(shù)； m試料的質(zhì)量，單位為克(g);烘干水分的質(zhì)量分數(shù)。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，結果保留3位有效數(shù)字。7.5允許差平行測定結果和不同實驗室測定結果的絕對差值應符合表2的要求。易氧化有機質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)，平行測定結果的絕對差值，不同實驗室測定結果的絕對差值，<30.0<2.0<3.0>30. 0<3.0<5.0mifv溶隹滴定溶液的重鉻酸i8有機質(zhì)含量的測定重鉻酸鉀!8. 1試劑和材料所用試劑、水和溶配制8. 1.1 重鉻賴，:8. 1.2硫酸8. 1.3鄰菲啰#指績細保存于棕色瓶8. 1.

9、4重鉻顏可加熱溶解4冷卻后'8. 1.5 重試劑(8.1. p9.ib78. 1. 6 硫餾水中，加_ 20時應標定其濃度。1麵3硫酸(8. 1.2)和式計算硫廠hg/ t 3696的規(guī)定執(zhí)行。100 ml水溶液中。密閉式中：，u ；-重鉻酸鉀_$液的體積，單位為嘵升(ml);500 ml水中(必要時重k重鉻酸鉀基準6觀謙l800 ml蒸 r被氧化，使用中，加入3 ml i消耗的體積，按(4)8.2儀器和設備8. 2. 1通常實驗室儀器。8. 2. 2溫度可達3o°c的電砂浴或具有相同功效的其他加熱裝置。8. 2. 3 磨口錐形瓶:200 ml。8. 2. 4與磨口錐形瓶配套

10、使用的磨口簡易空氣冷凝管:直徑約1 cm，長約20 cm。8.3分析步驟8.3. 1氧化稱取試樣0.05 g0.3 g(精確至0.000 1 g)于磨口錐形瓶中，加入25.0 ml重鉻酸鉀溶液(8. 1.4) 和25. 0 ml硫酸(8. 1. 2)。將錐形瓶與簡易空氣冷凝管連接，置于已預熱到200°c230°c的電砂浴上 加熱。當簡易空氣冷凝管下端落下第一滴冷凝液時，開始計時，氧化（1±. 5) min。取下錐形瓶，冷 卻。用水沖洗冷凝管內(nèi)壁后全部轉入250 ml容量瓶中，定容待測。注:若使用油浴、孔狀電加熱裝置進行氧化，需保證加熱玻璃儀器露出熱源部分至少20

11、cm,并加蓋彎頸漏斗。8. 3.2滴定吸取50. 0 ml待測液于200 ml錐形瓶中，加水使錐形瓶中溶液體積約為120 ml。再加入3滴5 滴鄰菲啰啉指示劑(8. 1. 3)，用硫酸亞鐵標準滴定溶液(8. 1. 6)滴定剩余的重鉻酸鉀。溶液的變色過程 經(jīng)橙黃藍綠一棕紅，即達終點。若滴定所消耗的體積不到滴定空白所消耗體積的1/3時，則應減少試 樣稱樣量，重新測定。p干基)t定奮白時，消耗的彳h，單位為 只，單位為 mol/ l);8. 3. 3空白試驗除不加試樣外，其他步驟同i平均值，代入計算公式。8.4分析結果的表述樣品中有機質(zhì)分|計算。測定。2次空白試驗yej丨）=一咖體積絕對差值<

12、0. 06 ml時，才可取)計爲l若以烘干基計，按式（6)1. 724-工1取兩次平;?1% 8.5允許差平行測定結果 1克表示的碳的有機質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)，k平 果的忍實驗麵雜翻艦差值<40.0<2.0>40.0<3.09有機物總量和灰分含量的測定灼燒法9. 1儀器和設備9. 1. 1通常實驗室儀器。9. 1.2高溫電爐：溫度可控制在(525±l)°c。9. 1.3瓷坩堝或鎳坩堝:容積50 ml，具蓋。9.2分析步驟9.2.1將坩堝（9.1.3)放入高溫電爐（9.1.2)(坩堝蓋斜放），在（525±10)°下灼燒301丨11。取出后移

13、 人干燥器中平衡30 min,稱量。再放入高溫電爐(9. 1.2)在(525±10)°c灼燒10 min。取出，同上條件冷卻、稱量，直至兩次質(zhì)量之差小于 5 mg，即為恒重。9. 2. 2稱取試樣2 g3 g，精確至0. 001 g，平鋪于已知質(zhì)量的坩堝(9. 1. 3)中，在電爐上緩慢炭化(坩堝 蓋斜放），先在較低溫度下灼燒至無煙,然后升高溫度灼燒使試料呈灰白色，再放人高溫電爐（9. 1.2)內(nèi) (坩堝蓋斜放），于(525±10)°c灼燒6 h。取出后移入干燥器中平衡，稱量。注:平鋪于坩堝中的試料在炭化前，可增加烘干、稱重等步驟，同步完成水分含量測定。

14、內(nèi)容物質(zhì) 內(nèi)容物質(zhì)&有效數(shù)字x 100效數(shù)字9.3分析結果的表述9.3. 1有機物總量樣品中有機物總量以、計算。i示，按式（y計算;若以烘干基計，按式（8)式中:謂i取兩9.3.2 灰 樣品，灰計算。 _:計，按式（1)式中：m2 m-灼燒康坩堝在內(nèi)智物質(zhì)量，單4-坩禍的量，單位1卜試料的質(zhì)克jg);-烘干水細取兩次平行測定結果的j9.4允許差9.4. 1有機物總量允許差平行測定結果和不同實驗室測定結果的絕對差值應符合表4的要求t表4有機物總量，平行測定結果的絕對差值，不同實驗室測定結果的絕對差值，<50.0<0 5<1.0>50.0<1.0<2.0

15、9.4.2灰分含量允許差平行測定結果和不同實驗室測定結果的絕對差值應符合表5的要求?；曳趾?，平行測定結果的絕對差值,不同實驗室測定結果的絕對差值，<50. 00<0. 5<1.0>50. 00<1.0<2.0中間iiig)，然后j將樣品置 充分風尹100 % 樣品附錄a(規(guī)范性附錄）非產(chǎn)品類有機物料水分含量的測定a. 1范圍分含量的試驗方法。 法縮分和研磨過篩的樣品。a.3烘干水分含a. 3.1樣品制備取a.a. 3. 2烘干水分含量的測定附錄b(規(guī)范性附錄非產(chǎn)品類有機物料易氧化有機質(zhì)含量、直迅厘食量、有機物總量和灰分含量測定結果的表述b. 1范圍本附錄規(guī)

16、定了堆i、農(nóng)業(yè)f含量、有機物總量和灰分含量測本附錄適用尸堆物及發(fā)酵中間休'注:樣品制備a. 25.氧化有機質(zhì)含量、有機質(zhì) 縮分和研磨過篩的樣品。b.2. 1易氧化#機樣品干基計，按質(zhì)含量、有機ii化有機質(zhì)含量以質(zhì)量分數(shù)明計，數(shù)值以百分率表示丨卜算;若以風干祜或烘10 x 0. 3 < 25 x 9 x 1. 724 x 1031(b. 1)式中：a 333- a錳溶液的濃度，單位為摩爾每升(m l);25高錳酸本積_中位為毫升以）；(b.2) (b. 3)暖液>(1/.-與 1. ooml 高里；-有機碳換算為有機質(zhì)的系數(shù);-毫克換算為克的系數(shù)；-試料的質(zhì)量，單位為克(g)

17、;-烘干水分的質(zhì)量分數(shù)；-風干水分的質(zhì)量分數(shù)。5kmn04) = l,l相當?shù)囊院量吮硎镜奶嫉馁|(zhì)91. 724-103 -m工1x -取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，結果保留3位有效數(shù)字。b. 2. 2有機質(zhì)含量樣品中有機質(zhì)含量以質(zhì)量分數(shù)吻計，數(shù)值以百分率表示，按式(b. 6)計算;若以風干基或烘干基計， 按式(b. 4)或式(b. 5)計算。0>2(風干基）=(vi-v2)cdxo. 003 x 1.724 x 1%(b. 4)«2(烘干基）c2 (樣品)-v2)cpxo. 003 x 1.724 x 1% m(. x):cu2(風干基）x (1x。）(b. 5)

18、(b. 6)式中:vj 測定空白時，消耗的硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積，單位為毫升(ml); v2 測定試樣時，消耗的硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積，單位為毫升(ml);-硫酸亞鐵標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每介(mol/ l);d 測定時試樣'的稀釋倍數(shù)；0. 003與1. 00 ml硫酸亞鐵標準1. 000 %1/l相當?shù)囊钥吮硎镜奶嫉膞。-風干水分的質(zhì)量分數(shù)。.取兩次f行測定東的算術平均值為測定結裝，結果保留3位有效數(shù)b. 2. 3有機物總量樣品中有機物總量以質(zhì)量分數(shù)奶計，數(shù)值以丨了分率（)表示，按式（b. 9若屮風干基或烘干fmi> .3i干基)=工. (b.8)-(b'9) 叫一灼燒_堝及內(nèi)容物質(zhì)量，單位為克(g):$l單x!烘干水分的數(shù)；x風干水 的;分i取兩次平行測定纟術平&a