精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、原 理 實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實(shí)驗(yàn)的操作方法；2. 了解板式塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔板上氣-液接觸狀況；3. 測定全回流時的全塔效率及單板效率。4. 測定全塔的濃度分布。二、摘要在板式精餾塔中，由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂主板下降的回流液，在塔板上實(shí)現(xiàn)屢次接觸，進(jìn)行傳熱與傳質(zhì)，使混合液到達(dá)一定程度的別離。對于雙組分混合液的 蒸餾，假設(shè)汽液平衡數(shù)據(jù)，測得塔頂流出液組成XD、釜?dú)堃航M成XW，液料組成XF及回流比R和進(jìn)料狀態(tài)，就可用圖解法在 y-x圖上，或用其他方法求出理論塔板數(shù) Nt。塔的 全塔效率Et為理論塔板數(shù)與實(shí)際塔板數(shù) N之比。精餾塔的單板效率Em可

2、以根據(jù)液相通過測 定塔板的濃度變化進(jìn)行計(jì)算。本實(shí)驗(yàn)在板式精餾塔全回流的情況下，通過測定乙醇丙醇體系 混合液在精餾塔中的傳質(zhì)的一些參數(shù)， 計(jì)算精餾塔的總板效率和某幾塊板的單板效率液相單板效率，分析該塔的傳質(zhì)性能和操作情況。三、實(shí)驗(yàn)原理在板式精餾塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，氣液兩相在塔板上接觸， 實(shí)現(xiàn)傳質(zhì)、傳熱過程而到達(dá)別離的目的。如果在每層塔板上，上升的蒸汽與下降的液體處于 平衡狀態(tài)，那么該塔板稱之為理論塔板。然而在實(shí)際操做過程中由于接觸時間有限，氣液兩相 不可能到達(dá)平衡，即實(shí)際塔板的別離效果達(dá)不到一塊理論塔板的作用。因此，完成一定的分 離任務(wù)，精餾塔所需的實(shí)際塔板數(shù)總是比理論塔

3、板數(shù)多?；亓魇蔷s操作得以實(shí)現(xiàn)的根底。塔頂?shù)幕亓髁颗c采出量之比，稱為回流比?；亓鞅?是精餾操作的重要參數(shù)之一，其大小影響著精餾操作的別離效果和能耗。回流比存在兩種極限情況：最小回流比和全回流。本實(shí)驗(yàn)處于全回流情況下，既無任何產(chǎn)品采出，又無原料加 入，此時所需理論板最少，又易于到達(dá)穩(wěn)定，可以很好的分析精餾塔的性能。影響塔板效率 的因素很多，大致可歸結(jié)為：流體的物理性質(zhì)如粘度、密度、相對揮發(fā)度和外表張力等、 塔板結(jié)構(gòu)以及塔的操作條件等。由于影響塔板效率的因素相當(dāng)復(fù)雜，目前塔板效率仍以實(shí)驗(yàn) 測定給出。板效率是表達(dá)塔板性能及操作狀況的主要參數(shù)，有兩種定義方法。1總板效率E式中：總板效率；N理論板數(shù)(不

4、包括塔釜)；實(shí)際板數(shù)(2)單板效率Eml式中：Eml 以液相濃度表示的單板效率；Xn, Xnl第n塊板和第n-1塊板的液相濃度；* Xn 與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度?？偘逍逝c單板效率的數(shù)值通常由實(shí)驗(yàn)測定。單板效率是評價(jià)塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù) 據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負(fù)荷是影響單板效率的重要參數(shù)。當(dāng)物系與板型確定后，可通過 改變氣液負(fù)荷到達(dá)最高的板效率；對于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作條件下， 測定其單板效率，以評價(jià)其性能的優(yōu)劣?？偘逍史从橙魉宓钠骄鶆e離效果，常用于 板式塔設(shè)計(jì)中。實(shí)驗(yàn)所選用的體系是乙醇一正丙醇， 這兩種物質(zhì)的折射率存在差異，且其混合物的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)與折射

5、率有良好的線性關(guān)系，通過使用阿貝折光儀來分析料液的折射率，從而得到濃度。 在實(shí)驗(yàn)溫度下，該混合料液的折射率與質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以乙醇計(jì))的關(guān)系如下：式中：料液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)()；料液的折射率()。四、實(shí)驗(yàn)裝置流程圖及主要測試儀器表圖1、精餾實(shí)驗(yàn)流程1 塔頂冷凝器2塔身3.視盅4.塔釜5.控溫棒6.支座7.加熱棒8.塔釜液冷卻器9.轉(zhuǎn)子流量計(jì)10回流分配器11.原料液罐12.原料泵13.緩沖罐14.加料口15.液位計(jì)設(shè)備參數(shù)：五、實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)1對照流程圖，先熟悉精餾過程的流程，并搞清楚儀表柜上按鈕與各儀表相對應(yīng)的 設(shè)備與測控點(diǎn)。2全回流操作時，在原料儲罐中配置含量 20%25%摩爾分?jǐn)?shù)左右的乙醇一正丙醇料液

6、，啟動進(jìn)料泵，向塔中供料至塔釜液面達(dá)250300mm3啟動塔釜加熱及塔身伴熱，使加熱電壓到達(dá)最大，觀察塔板上的氣液接觸情況，當(dāng)塔頂出現(xiàn)回流液且塔頂溫度保持穩(wěn)定不變時，全回流15分鐘，使其充分傳質(zhì)，再取液測量。4同時在塔頂塔釜及相鄰兩塊塔板上取樣，用阿貝折光儀進(jìn)行分析，分別測取數(shù)據(jù)， 重復(fù)兩三次，當(dāng)折光率誤差小于 0.001時，記錄各組數(shù)據(jù)。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1、 40C料液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與折光率的關(guān)系：m =58.2068 42.1941 nD2、全回流狀況下實(shí)驗(yàn)測得數(shù)據(jù)并經(jīng)過計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理得到下表：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理結(jié)果物理量n° ,頂n d，原料液罐-規(guī)格為 300X 350X 3mm不銹鋼

7、材料制造，裝有液面計(jì)，以便觀 察槽內(nèi)料液量。n°，高位貯槽-為300X 350x 3mm不銹鋼材料容器，頂部有放空管及與泵相連的 入口管，下部有向塔供料的出口管。n°，釜1 折光率1.35651.36101.36301.37502 折光率1.35801.36051.36281.3750折光率平均值1.35731.36081.36291.3750m 質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.9340.7860.6950.185x 摩爾分?jǐn)?shù)0.9480.8270.7490.228以塔頂數(shù)據(jù)計(jì)算為例:折光率平均值: 乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù): 乙醇摩爾分?jǐn)?shù):3、全回流計(jì)算逐板計(jì)算：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)塔頂溫度塔釜溫度全塔壓降23.3

8、:25.2r 0.0223.2840.1323.184.50.1223.186.30.3772.787.60.7377.988.1P 0.8478.688.30.7579.388.60.8578.9890.7878.490.20.8278.3900.83乙醇一一正丙醇?xì)庖合嗥胶鈹?shù)據(jù)序號液相組成氣相組成沸點(diǎn)/C100:97.16 120.1260.24093.8530.1880.31892.6640.210 :0.339r 91.60 150.3580.55088.3260.4610.65086.2570.546 :0.71184.9880.6000.76084.1390.6630.79983.

9、06100.844 :0.914:80.59111.01.078.38由數(shù)據(jù)計(jì)算得塔頂、塔釜組成：塔頂組成xD =0.948，塔釜組成xW = 0.228 ,全回流的情況下的操作線與對角線重合，即由乙醇一一正丙醇?xì)庖合嗥胶鈹?shù)據(jù)經(jīng)過數(shù)據(jù)擬合可得平衡方程將 y =xD = 0.948代入平衡線 x =0.5677y-0.129y2，得再將yx 0.899代入平衡線，得同理，依次逐板計(jì)算，可得下表nxy10.8990.94820.8120.89930.6730.81240.4910.67350.3090.49160.1750.309可得，X6 =0.175 : Xw =0.228,那么理論板數(shù) Nr

10、=6 塊求總板效率及單板效率：總板效率：Et =業(yè) 100%100% =72.5%NP8單板效率：由步驟2計(jì)算得第四、五塊板上的組成x4 = 0.827 x5 =0.749由平衡線的擬合公式可計(jì)算得：與第5塊板的氣相相平衡的液相組成X5二f ©5)=f(X4)=0.696那么第5塊板的液相單板效率七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果：理論板數(shù)的示意圖將全回流的逐板計(jì)算結(jié)果分別與平衡線、對角線畫在坐標(biāo)系中，如下圖八、實(shí)驗(yàn)結(jié)論比擬及誤差分析:全塔效率：對于一個特定的物系和塔板結(jié)構(gòu)，由于塔的上下部氣液兩相的組成、溫度不同，所以物性 也不同,又由于塔板的阻力，使塔的上下局部的操作壓強(qiáng)也不同，這些因素使每個塔板的效率

11、不同所以我們需要用一種全面的效率來衡量整個塔的別離效果的上下公式EH就是一種綜合的計(jì)算方法全塔效率反映了全塔各塔板的平均別離效果，它不單與影響點(diǎn)效率、板 效率的各種因素有關(guān)，而且把板效率隨組成等的變化也包括在內(nèi)所有的這些因素E的關(guān)系 難以搞清,所以我們只能用實(shí)驗(yàn)來測定這就是實(shí)驗(yàn)用塔的全塔效率，由于實(shí)驗(yàn)和作圖中存在誤差，這個值是有誤差的。0.625這 個數(shù)值還是比擬低的，說明實(shí)驗(yàn)用塔的效率還是可以進(jìn)一步提高的。由于實(shí)驗(yàn)存在誤差，我們只是大致的對實(shí)驗(yàn)用塔進(jìn)行粗略的評價(jià)，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)我們分析了影響 塔板效率的一些因素，歸結(jié)為：流體的物理性質(zhì)如粘度、密度、相對揮發(fā)度和外表張力等、 塔板結(jié)構(gòu)的因素相當(dāng)復(fù)雜，

12、以及塔的操作條件等。單板效率：單板效率是評價(jià)塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)物系的性質(zhì)、板型及操作負(fù)荷是影響單板效 率的重要因素當(dāng)物系板型確定后，可通過改變氣液的負(fù)荷到達(dá)最高的板效率；對于不同的板 型可以在保持相同的物系及操作條件下，測定其單板效率，以評價(jià)其性能的優(yōu)劣Eml =X 3 - X 4 / X 3 - X 4 =0.59 ；我們這里應(yīng)用默弗里板效率公式計(jì)算的。從結(jié)果來看，本實(shí)驗(yàn)單板效率還是較好的。除去誤差影響。3誤差來源：取液時抽推液體不夠，使取得的液體并等于塔板上真實(shí)液體的組成；取液與測量之間的時間間隔較長，導(dǎo)致液體有一定的揮發(fā)；基于用實(shí)驗(yàn)關(guān)聯(lián)的折射率與質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)系在塔中 溫度不斷變化的情

13、況下并不準(zhǔn)確。由逐板計(jì)算法得到的理論板數(shù)為 5塊包括塔釜，圖解法得到的理論板數(shù)為 5塊包 括塔釜，兩種方法在原理上是一致的，但基于手工作圖的誤差平衡線是非線性的，逐 板計(jì)算法得到的結(jié)果比圖解法精確，板效率更高。但圖解法比逐板計(jì)算法更直觀明了。單板效率低，所測單板效率為點(diǎn)效率，有兩點(diǎn)可能原因?qū)е滦实停夯旌喜痪鶆驅(qū)е氯∫禾幍慕M成與該塊板上的平均組成相差甚遠(yuǎn)，點(diǎn)效率遠(yuǎn)離實(shí)際的默弗里板效率。 由于該塊板上氣液的一些非理想流動，導(dǎo)致傳質(zhì)傳熱不充分，使板效率低。九、思考題1、什么是全回流？全回流操作有哪些特點(diǎn)，在生產(chǎn)中有什么實(shí)際意義？如何測定全回流條 件下的氣液負(fù)荷？答：全回流時精餾塔不加料也不出料，自

14、然也無精餾段與提留段之分，在y-x圖上，精餾段與提留段操作線都與對角線重合，回流比是無窮大。從物料衡算或者從操作線的位置都可以看岀全回流的特點(diǎn)：兩板之間任一截面上，上升蒸汽的組成與下降液體的組成相等， 而且為到達(dá)指定的別離程度所需的理論板數(shù)最少。 全回流是操 作回流比的極限，只是在設(shè)備開工，調(diào)試及實(shí)驗(yàn)研究時使用。2、塔釜加熱對精餾操作的參數(shù)有什么影響？你認(rèn)為塔釜加熱量主要消耗在何處？與回流量 有無關(guān)系？答：塔釜加熱會改變上升蒸汽的量，假設(shè)進(jìn)料量以及組成不變的話，那么精餾段的上升蒸汽的量也會改變，在保證一定的生產(chǎn)任務(wù)的前提下，操作回流比會發(fā)生變化，進(jìn)而改變精餾段操作線以及提留段操作線的位置，對精

15、餾操作產(chǎn)生影響。塔釜加熱量主要消耗在塔頂?shù)睦鋮s量上，假設(shè)塔釜加熱量增加，那么塔頂冷卻量增加，同時回流量 增加，所需的塔板數(shù)減少，但是，這是以增加能耗為代價(jià)的。3、如何判斷塔的操作已到達(dá)穩(wěn)定？答：當(dāng)出現(xiàn)回流現(xiàn)象的時候，就表示塔的操作已穩(wěn)定。就可以測樣液的折射率了。5、當(dāng)回流比RvRmin時，精餾塔是否還能進(jìn)行操作？如何確定精餾塔的操作回流比？答：設(shè)計(jì)條件下，如果選用最小回流比，兩操作線向平衡線移動，到達(dá)指定別離程度所需的理論板數(shù)增多。當(dāng)實(shí)際操作時回流比小于最小回流比時，精餾段還可以進(jìn)行操作，只是不能到達(dá)指定的別離要求。禾U用的雙組份的相平衡的數(shù)據(jù)繪制相平衡曲線，根據(jù)雙組份在平均溫度下的物性計(jì)算q

16、值，結(jié)合進(jìn)料X n V組成繪制q線，得到兩曲線的交點(diǎn)，根據(jù)公式Rmin ne計(jì)算相應(yīng)的最小回流比，一般操作回流比Ve -Xe是最小回流比的1.22 倍。6、冷料進(jìn)料對精餾操作有什么影響？進(jìn)料口位置如何確定？答：加料熱狀態(tài)可由 q值表征，冷液進(jìn)料時，q增大，即進(jìn)料前預(yù)冷或局部液化，整體所需的理論塔板數(shù)會減少。進(jìn)料口的位置應(yīng)盡量選在靠近塔頂?shù)奈恢谩?amp;精餾塔的常壓操作如何實(shí)現(xiàn)？如果要改為加壓或減壓操作，如何實(shí)現(xiàn)？答：翻開塔頂放氣閥。可以通過調(diào)節(jié)蒸汽量或者調(diào)節(jié)塔頂氣相采出量來調(diào)節(jié)塔壓進(jìn)行加壓或減壓操作。(1)精餾塔-精餾塔采用篩板結(jié)構(gòu)，塔身用直徑 57x 3mm勺不銹鋼管制成，設(shè)有 一個進(jìn)料口，共8塊塔板，其中第2-6塊塔板設(shè)有樣品采出口；塔板用厚度1mm勺不銹鋼板， 板間距為80mm板上開孔率為4%孔徑是