IQ-OQ-PQ-P-1106(1208020)噴霧干燥機再確認方案5

1、高速離心噴霧干燥機再確認方案(設(shè)備編號：O8801)文件編號：IQ/OQ/PQ-P-1106(1208020)部 門職 責簽名/日期起 草工程部起草安裝、運行驗證方案和報告并實施質(zhì)量部起草性能確認方案和報告并實施審 核工程部審核驗證方案、驗證結(jié)果，驗證報告制造部審核驗證方案、驗證結(jié)果，驗證報告質(zhì)量部審核驗證方案、驗證結(jié)果，驗證報告批 準副總室批準驗證方案、驗證報告高速離心噴霧干燥機再確認方案1、概述高速離心噴霧干燥機是一種新型干燥工藝設(shè)備，它可以使溶液、乳化液、懸浮液、糊狀液的物料，通過高速旋轉(zhuǎn)的離心霧化盤，將液體分裂為千百萬小液滴或霧滴，形成料霧，大大增加料液的蒸發(fā)面積，使物料在1030秒內(nèi)

2、迅速完成干燥過程，而且干燥溫度低，特別對于熱敏物料，可以保持物料的色、香、味等特性。干燥產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)良，流動性、溶解性好，有利于提高產(chǎn)量并獲得良好的技術(shù)、經(jīng)濟效益，在化工、輕工、建材、食品、藥物、生化等行業(yè)有廣闊的前途。高速離心噴霧干燥機是一套集約化的干燥系統(tǒng)，主要包括空氣凈化和加熱系統(tǒng)(含空氣初效、中效和高效過濾器，空氣蒸汽加熱器和電加熱器及鼓風機)、料液霧化和干燥系統(tǒng)(含高速離心霧化器和干燥塔)及干燥物料收集系統(tǒng)(含旋風分離器、布袋除塵器和引風機)等三部分組成。高速離心噴霧干燥機各系統(tǒng)的示意圖如下：審核制圖設(shè)計項目噴霧干燥塔示意圖圖號:設(shè)計階段1.1高速離心噴霧干燥機(設(shè)備編號：O8801)

3、鑒別設(shè)備名稱高速離心噴霧干燥機設(shè)備編號O8801規(guī)格型號LPG600出廠編號生產(chǎn)廠家無錫豐華干燥設(shè)備有限公司出廠日期2010.12.8主設(shè)備尺寸¢6000×4800×550主體材質(zhì)與物料接觸部分均為304不銹鋼1.2高速離心噴霧干燥機(設(shè)備編號：O8801)的組件與技術(shù)參數(shù)序號組件名稱技術(shù)參數(shù)與要求所屬系統(tǒng)1初效空氣過濾器外殼材質(zhì)：304不銹鋼；濾芯材質(zhì)：無紡布，過濾面積：2.8m²空氣凈化和加熱系統(tǒng)2中效空氣過濾器外殼材質(zhì)：304不銹鋼；濾芯材質(zhì)：過濾面積：24.6m²3高效空氣過濾器外殼材質(zhì)：304不銹鋼；濾芯材質(zhì)：無紡布(鋁網(wǎng)保護罩)；空

4、氣潔凈等級： 10萬級(微粒與微生物)。4鼓風機型號：GG1015 功率：15KW、變頻控制；材質(zhì)：Q235A；無錫市通風機廠5蒸汽加熱器加熱面積560m²，蒸汽壓力0.60.8Mpa，蒸汽耗量1500kg/h6電加熱器電加熱功率270KW7料液輸送泵料泵型號：GF301，1.0m³/h 1.1KW 流量為無級變頻控制；與物料接觸部分為304不銹鋼 料液霧化和干燥系統(tǒng)8料液霧化器霧化盤直徑：250毫米、轉(zhuǎn)速：16000轉(zhuǎn)/分、功率：11KW，處理能力1000 kg/h，可變頻控制；材質(zhì)：與物料接觸部分為304不銹鋼；潤滑方式：強制油循環(huán)方式9旋風分離器型號：YCX1200&

5、#215;2；材質(zhì)：304不銹鋼、壁厚：=2mm、光潔度：鏡面干燥物料收集系統(tǒng)10布袋除塵器型號：MCQ130、材質(zhì)：與物料接觸部分為304不銹鋼、過濾面積：300 m²11引風機型號：9-26-10D； 功率：55Kw，可變頻控制； 材質(zhì)：Q235A 無錫市通風機廠2. 驗證目的通過對高速離心噴霧干燥機(O8801) IQ、OQ、PQ一系列確認和試驗，確認該設(shè)備在生產(chǎn)工藝規(guī)定的參數(shù)內(nèi)持續(xù)運行的可控性和穩(wěn)定性，及其生產(chǎn)能力符合相應(yīng)的要求。3. 確認范圍與可接受標準3.1 安裝確認(IQ)：檢查并確認該設(shè)備的安裝符合設(shè)計要求，資料和文件符合GMP要求管理；3.2 運行確認(OQ)：檢查

6、并確認運行技術(shù)參數(shù)符合該設(shè)備設(shè)計標準及產(chǎn)品工藝要求；3.3 性能確認(PQ)：確認該設(shè)備按正常操作方法和工藝條件下能持續(xù)符合設(shè)備設(shè)計標準，其干燥能力符合設(shè)計標準，干燥后物料的堆密度、水分、收率、均勻性等符合產(chǎn)品質(zhì)量標準。3.4 高速離心噴霧干燥機性能確認項目及產(chǎn)品生產(chǎn)工藝可接受標準序號工藝控制項目工藝可接受標準序號工藝控制項目工藝可接受標準1進風溫度1802005成品干燥失重3%2出風溫度1051156平均收率98%3料液含固量30%7水分蒸發(fā)量400kg/h4成品堆密度0.2g/ml8尾氣含塵100mg/m³4. 驗證小組成員與職責姓 名部 門職 責副總室組長，負責驗證小組的協(xié)調(diào)和

7、異常情況的處理；驗證結(jié)果的批準質(zhì)量部審核驗證方案、驗證報告工程部審核驗證方案、驗證報告制造部審核驗證方案、驗證報告工程部負責起草并實施系統(tǒng)安裝、運行確認方案及相關(guān)資料的收集計量室負責系統(tǒng)測試儀器及儀表的校驗復(fù)核5 確認計劃與準備5.1 從2012年10月中旬開始實施再確認5.2確認所用儀器儀表及測試儀器一覽表序號儀器/儀表名稱規(guī)格型號標準要求檢定結(jié)果校驗人備注1溫度計MS825-J校驗合格2風速儀校驗合格3激光懸浮粒子計數(shù)器BCJ-1校驗合格4微壓差計0250Pa校驗合格5電壓表MS825-J校驗合格6電流表MS825-J校驗合格7頻率表MS825-J校驗合格8壓力表01.5Mpa校驗合格9轉(zhuǎn)

8、速儀DT2234A校驗合格5.3 確認所用操作規(guī)程SOP-PFE-0804/(1103) 提取六車間噴霧干燥塔作規(guī)程 SOP-PFE-0803/(1104) 六車間精烘包DCS操作規(guī)程 6、安裝確認(IQ)6.1 安裝確認的目的檢查并確認噴霧干燥機安裝和部件符合該設(shè)備的技術(shù)設(shè)計要求；隨機文件管理符合公司設(shè)備檔案管理要求。同時檢查并確認安裝后的噴霧干燥機外觀質(zhì)量是否完好、符合設(shè)計要求。任何影響本方案執(zhí)行的異常情況均應(yīng)改正，并記錄在總結(jié)部分。6.2 隨機文件以及資料附件的確認：6.2.1 開箱檢查和資料附件的確認：6.2.1.1 依據(jù)噴霧干燥機的裝箱單確認規(guī)格型號、隨機附件及文件資料。6.2.1.

9、2 根據(jù)產(chǎn)品使用說明書，確認噴霧干燥機的使用范圍是否符合設(shè)計要求。6.2.2 確認檢查結(jié)果進行記錄，并作出評價。序號 確認項目編 號數(shù)量存放地點結(jié)果（達到、未達到×）備注1型號 2精烘包改擴建設(shè)計確認報告1 檔案室 3出廠編號 4使用范圍 5裝箱單1 檔案室 6合格證1檔案室 7使用說明書1 檔案室 8材質(zhì)質(zhì)保書1 檔案室 9設(shè)備安裝圖1檔案室 10電器原理圖及接線圖1 1 檔案室 11主配件的說明書、質(zhì)保書等1檔案室 12備件清單及數(shù)量1 檔案室 13附件清單及數(shù)量1 檔案室 偏離說明及結(jié)論 確認人： 復(fù)核人 ： 日期：6.3 安裝確認內(nèi)容：6.3.1 依據(jù)噴霧干燥機的設(shè)計要求，檢

10、查噴霧干燥機的安裝位置、高度、空間能否滿足生產(chǎn)和方便維修的需求，6.3.2依據(jù)噴霧干燥機的設(shè)計要求，檢查設(shè)備安裝是否穩(wěn)固、內(nèi)外觀完好。6.3.3 依據(jù)噴霧干燥機的設(shè)計要求，檢查是否按照設(shè)計圖紙完整安裝，附屬設(shè)備、管道是否符合生產(chǎn)和工藝要求。6.3.4 依據(jù)噴霧干燥機的設(shè)計要求，檢查核對各主要書本、部件的材質(zhì)是否符合GMP要求。6.3.5 依據(jù)噴霧干燥機的設(shè)計要求，檢查蒸汽源的壓力是否可控制在0.608Mpa之間。6.3.6 依據(jù)噴霧干燥機的設(shè)計要求，檢查線路的供、用電容量、電壓是否滿足設(shè)備要求。6.3.7 對安裝確認檢查結(jié)果進行記錄，并作出評價。6.3.8 噴霧干燥機安裝確認記錄序號確認項目確

11、認內(nèi)容及要求確認方法確認結(jié)果1整機內(nèi)外觀無機械性損壞及缺陷，內(nèi)表面為鏡面拋光現(xiàn)場目測檢查2設(shè)備材質(zhì)SS 304查材質(zhì)證明書，附材質(zhì)證明書3主機生產(chǎn)維修空間主機離墻0.5m，車間高度主機1.5m現(xiàn)場查看，與平面布置要求相符4安裝情況縱向和橫向誤差2mm/1000mm、安裝牢固無松動水平尺測量、現(xiàn)場檢查，附檢測報告5密封材料材質(zhì)衛(wèi)生級硅橡膠查材質(zhì)證明書，附材質(zhì)證明書6各附屬設(shè)備、管路系統(tǒng)與設(shè)計圖紙相符現(xiàn)場查看7安全保護接地符合GB/T5226.1-96查檢測報告，附檢測報告8各管路緊連接形狀規(guī)整、平整、光滑，連接牢固無松動現(xiàn)場查看9電氣、儀表安裝符合電氣、儀表安裝原理圖現(xiàn)場查看10蒸汽源有自動調(diào)壓

12、裝置，蒸汽流量2000kg/h現(xiàn)場查看11電力供應(yīng)電壓為：380V±10%，頻率：50HZ，功率400KW現(xiàn)場查看，采用I級電壓、電流、頻率表測量，附測量結(jié)果12潤滑油加裝情況油位應(yīng)不低于油窗1/2處，加潤滑脂潤滑的部位，潤滑脂要約為潤滑腔的2/3現(xiàn)場查看13設(shè)備內(nèi)外清潔情況符合GMP要求查檢測報告，附檢測報告14各設(shè)備的外觀尺寸符合設(shè)計圖紙現(xiàn)場查看，附測量結(jié)果偏離說明及結(jié)論確認人/日期： 復(fù)核人/日期：6.4 對安裝確認進行總結(jié)評價：驗證組組長：_ 日 期：_7、運行確認(OQ)7.1運行確認的目的：在噴霧干燥塔安裝確認符合要求的情況下，通過檢查和測試設(shè)備運行技術(shù)參數(shù)，確認噴霧干燥

13、機符合設(shè)計技術(shù)參數(shù)及生產(chǎn)工藝要求。任何影響本方案執(zhí)行的異常情況均應(yīng)改正，并記錄在總結(jié)部分。7.2 運行確認項目運行確認項目主要包括設(shè)備運轉(zhuǎn)確認、設(shè)備安全性能確認和設(shè)備各項技術(shù)指標確認。7.2.1 設(shè)備運轉(zhuǎn)確認，按高速離心噴霧干燥機的使用說明書，對設(shè)備運轉(zhuǎn)檢查結(jié)果記錄入下表，并作出評價：序號運轉(zhuǎn)確認項目運轉(zhuǎn)確認內(nèi)容運轉(zhuǎn)確認方法確認結(jié)果1設(shè)備運轉(zhuǎn)方向面對設(shè)備電動機順時針方向運轉(zhuǎn)現(xiàn)場點動設(shè)備核對設(shè)備運轉(zhuǎn)方向2變頻器運轉(zhuǎn)頻率與轉(zhuǎn)速是否匹配并符合設(shè)備要求選10、20、30、40、50Hz分別用測速表核對，附核對情況3進風溫度溫度在設(shè)備正常運行時能準確靈敏自動地調(diào)整到0250內(nèi)預(yù)定的溫度用標準溫度計分別核

14、對達到預(yù)定在50、100、150、180、200、220、250時的實際溫度，誤差應(yīng)控制在±2內(nèi)，附核對情況4系統(tǒng)的密封性檢查設(shè)備、管路的所有密封點有無泄漏正壓部分采用肥皂泡沫法、真空部分采用手摸法檢測5運行的平穩(wěn)性檢查有無異常震動、噪音現(xiàn)場查看、用聲級計測量符合GB/T3768標準6各設(shè)備的負載檢測各設(shè)備在額定參數(shù)情況下運行的負載用I級電壓、電流表測量，實測值與額定值誤差應(yīng)控制在±5%內(nèi)7各過濾器差壓、噴霧塔內(nèi)負壓噴霧干燥機在額定公率下工作時，檢查各過濾器的差壓和噴霧塔內(nèi)的負壓用便攜式壓力校驗儀測量各過濾器的差壓和噴霧塔內(nèi)的負壓，確認是否在規(guī)定的工作范圍內(nèi)，附測量結(jié)果偏離

15、說明及結(jié)論：確認人/日期： 復(fù)核人/日期：7.2.2設(shè)備安全性能確認依據(jù)高速離心噴霧干燥機的使用說明書，對設(shè)備安全性能檢查結(jié)果記錄入下表，并作出評價序號安全性確認項目安全性確認內(nèi)容安全性確認方法確認結(jié)果1過載保護當設(shè)備電流過載時，應(yīng)自動停機并報警用模擬電流試驗確認（采用改變變頻器過載設(shè)定值、電機是不是停機，判斷過載保護是否有效） 2溫度保護當溫度超過設(shè)定值時，應(yīng)自動停止加熱用模擬溫度信號試驗確認 3開停機連鎖確認引風機、鼓風機、加熱器及霧化器、潤滑油油泵具有連鎖關(guān)系現(xiàn)場開停機查看 偏離說明及結(jié)論：確認人/日期： 復(fù)核人/日期：7.2.3 設(shè)備各項技術(shù)指標確認7.2.3.1 送風機引風機風量測試

16、用風速儀測量風速，根據(jù)管路面積測算送風量。在風管口放置風速測定儀器，測試3次，測得的風速平均值，計算送風、引風的風量。送/引風量L(m3/h)按計算式： L=3600FV式中： F風口速風面積，m2; V送風口平均風速，m/s。風速測定和風量計算記錄：項 目測點與風速，m/s平均風速，m/s送/引風面積，m2送/引風量，m3/h備注送風量引風量偏離說明及結(jié)論：測試確認人/日期： 復(fù)核人/日期：7.2.3.2 高效過濾器的完整性測試用BCJ-1激光懸浮粒子計數(shù)器進行高效過濾器檢漏測試，將塵埃粒子計數(shù)儀用75%乙醇擦拭消毒后，按照潔凈廠房塵埃粒數(shù)及微生物數(shù)測定法（SOP-TM-0028）操作，待儀

17、器自凈、自檢后進行檢漏；檢測時采樣口離高效過濾器2-4cm，沿高效過濾器內(nèi)邊框及中間以35厘米/秒的速度緩慢掃描，每個高效過濾器至少測試5個點，每個點采樣時間為1分鐘。判斷標準：同一位置塵埃粒子數(shù)急劇閃動則說明該點有泄漏。 高效過濾器完整性測試記錄：高效過濾器塵埃粒子數(shù)高效過濾器的完整性判定備注abcde123456789偏離說明及結(jié)論：測試確認人/日期： 復(fù)核人/日期：7.3 設(shè)備運行確認結(jié)論驗證組組長：_ 日 期：_8、性能確認(PQ)8.1 性能確認的目的在高速離心噴霧干燥機運行確認符合要求的情況下，通過檢查和測試設(shè)備性能技術(shù)參數(shù)確認該設(shè)備按正常操作方法和工藝條件下能持續(xù)符合設(shè)備設(shè)計標準

18、，其干燥能力符合設(shè)計標準；干燥后物料的堆密度、水分、收率、均勻性等符合產(chǎn)品質(zhì)量標準。任何影響本方案執(zhí)行的異常情況均應(yīng)改正，并記錄在總結(jié)部分。8.2 性能確認項目高速離心噴霧干燥機性能確認項目包括水蒸發(fā)能力的試驗、產(chǎn)品噴霧干燥測試。8.3性能確認8.3.1水蒸發(fā)能力的試驗8.3.1.1 根據(jù)設(shè)備操作規(guī)程，開鼓風機，然后開引風機，調(diào)整變頻器頻率保證噴霧干燥塔內(nèi)負壓在規(guī)定要求范圍(100200Pa)內(nèi)，開啟蒸汽、電加熱裝置，進風溫度達100時 ，開高速離心霧化器，保持排出風溫度在80 以上，塔底不應(yīng)有水滴下；進風溫度調(diào)至工藝要求的溫度(180200)，進塔風量調(diào)至最大，進風溫度超過120 時，開始水

19、噴霧干燥試驗，使水噴霧量大于蒸發(fā)量，對進水進行計量，并收集計量從塔底排出的水，兩者之間的差額即為最大蒸發(fā)量。最大蒸發(fā)量應(yīng)大于400 kg/h。8.3.1.2 確認試驗結(jié)果進行記錄，并作出評價。序號確認項目結(jié)果結(jié)論1保持出風溫度80 以上時，塔底不應(yīng)有水滴下2最大蒸發(fā)量進水量塔底收集的水量水噴霧的時間最大蒸發(fā)量偏離說明及結(jié)論： 確認人/日期： 復(fù)核人/日期：8.3.2物料噴霧干燥性能的測試8.3.2.1 將含固量為30%的常溫物料(產(chǎn)品濃縮液)，按SOP-PFE-0804/(1103) 提取六車間噴霧干燥塔作規(guī)程、SOP-PFE-0803/(1104) 六車間精烘包DCS操作規(guī)程進行噴霧干燥。噴

20、霧干燥工藝條件為：進風溫度，180200；出風溫度105115；進料泵頻率，1525Hz；鼓風機頻率，3545Hz；引風機頻率，4050Hz；霧化器頻率，2535Hz；塔內(nèi)負壓100200 Pa。8.3.2.2 噴霧干燥過程和產(chǎn)品監(jiān)測a).連續(xù)運行三批，記錄設(shè)備各運行參數(shù)，評價設(shè)備在產(chǎn)品工藝規(guī)定的參數(shù)范圍內(nèi)持續(xù)運行的穩(wěn)定性。b).在噴霧干燥穩(wěn)定后，每隔30分鐘取樣一次；分別測定產(chǎn)品的干燥失重(3.0%)、堆密度(0.2g/ml)、顆粒分布度(20%的產(chǎn)品通過200目篩)。c).分別收集旋風分離器、布袋除塵器的收粉量，計算干燥單位產(chǎn)量(kg/h)；并計算物料收率(應(yīng)大于98%)和物料平衡。8.3

21、.2.3 性能確認過程設(shè)備運行參數(shù)監(jiān)測結(jié)果記錄(可根據(jù)批記錄匯總)，并作出評價。序號工藝控制項目控制范圍產(chǎn)品批號與設(shè)備運行參數(shù)監(jiān)測結(jié)果1進風溫度，1802002出風溫度，1051153進料泵頻率，Hz 15254鼓風機頻率，Hz35455引風機頻率，Hz40506霧化器頻率，Hz25357塔內(nèi)負壓，Pa100200注：本表格內(nèi)統(tǒng)計的各設(shè)備運行參數(shù)監(jiān)測結(jié)果可根據(jù)批生產(chǎn)記錄進行，重點評價設(shè)備在規(guī)定的生產(chǎn)工藝參數(shù)范圍內(nèi)持續(xù)運行的可控性、穩(wěn)定性。統(tǒng)計各運行參數(shù)時，應(yīng)統(tǒng)計該批產(chǎn)品整改干燥過程的控制范圍；如有異常，應(yīng)說明情況和原因。偏離說明及結(jié)論 確認人/日期： 復(fù)核人/日期：8.3.2.4 性能確認產(chǎn)品

22、監(jiān)測結(jié)果記錄(可根據(jù)批記錄匯總)，并作出評價。第一批(批號 )產(chǎn)品噴霧干燥及檢測結(jié)果項 目可接受標準測試結(jié)果時間,min/306090120150180210240270300330堆密度，g/ml0.2g/ml干燥失重，%3.0%顆粒分布度20%產(chǎn)品通過200目篩質(zhì)量結(jié)論符合要求本批噴霧干燥用時，h合計 時 ( 月 日 時 分 日 時 分)旋風分離器收粉量，kg合計 kg；合 BOU布袋除塵器收粉量，kg收集的廢品量，kg合 BOU噴霧干燥單位產(chǎn)量，kg/h/本批濃縮液數(shù)量，BOU本批濃縮液干燥收率，%本批產(chǎn)品物料平衡，%注：計算干燥收率和物料平衡均按BOU計量；計算干燥收率時，不應(yīng)包括收集的廢品量，計算物料平衡時，應(yīng)包括收集的廢品量。偏離說明及結(jié)論 確認人/日期： 復(fù)核人/日期：第二批(批號 )產(chǎn)品噴霧干燥及檢測結(jié)果項 目可接受標準測試結(jié)果時間,min/306090120150180210240270300330堆密度，g/ml0.2g/ml干燥失