實驗一：測定某未知物的燃燒熱

1、物化設計實驗測定某未知物的燃燒熱張哲帆摘要：物質(zhì)的燃燒熱是指某可以燃燒的物質(zhì)在1個大氣壓下，完全燃燒生成溫度單質(zhì)或者氧化物所釋放的能量。對于不同物質(zhì)，知道了燃燒熱后，就可以知道燃燒相同量的不同物質(zhì)放出能量的多少，對能源的利用有指導意義，同時有些相似的物質(zhì)可以用燃燒熱來判斷反應活性或者穩(wěn)定性和估計某些鍵能，對于不同物質(zhì)還可以利用燃燒熱這一物理數(shù)據(jù)進行區(qū)分。而燃燒熱實驗室測法一般采用量熱計進行測量，本實驗即是采用氧彈量熱計來測量苯甲酸和小饅頭的燃燒熱。關鍵詞：燃燒熱 氧彈量熱計 鍵能ABSTRACT: The heat of combustion of substances is a burnin

2、g material at 1 atmosphere, complete combustion temperature of elemental or oxide energy released. For different materials, knowing the heat of combustion, the combustion will be able to know the same amount of different substances emit energy, have the guiding significance to use energy at the same

3、 time. Some similar material can be used to determine the heat of combustion reaction activity or stability and estimation of some of the key, for different substances can also use the heat of combustion of this physical data are distinguished. And heat of combustion method using laboratory calorime

4、ter measurement, this experiment is using oxygen bomb calorimeter to measure the heat of combustion of benzoic acid the small and Steamed Buns.Key words: The heat of combustion oxygen bomb calorimeter bond energy一：實驗目的1. 掌握氧彈量熱計的原理、構造及使用方法，并用氧彈量熱計測定小饅頭的燃燒熱2. 了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別及相互關系3. 了解圖解校正溫度改變值的方法以及由

5、實驗數(shù)據(jù)求取Q的方法二：實驗原理物質(zhì)的燃燒熱是指一摩爾物質(zhì)完全燃燒時的熱效應，廣泛地用在各種熱化學計算中，文獻中已經(jīng)報道了許多物質(zhì)的燃燒熱和反應熱。物質(zhì)的燃燒熱通常用氧彈量熱計來測量。氧彈量熱計是一種重要的熱化學儀器在熱化學、生物化學以及某些工業(yè)部門廣泛使用。 根據(jù)熱力學第一定律，物質(zhì)在定體積燃燒時，體系不對外作體積功，則燃燒熱等于體系內(nèi)能的變化，即： 式中QV為恒容燃燒熱，U為體系內(nèi)能的變化值。設體系的恒容熱容為CV，則若將n mol 被測物質(zhì)置于充氧的氧彈中使其完全燃燒。燃燒時放出的熱量使體系溫度升高 T，即可根據(jù)下式計算實際放出的熱量： 則恒容摩爾燃燒熱QV，m 可用下式計算： 將實驗中

6、測得的恒容燃燒熱代入熱力學基本關系式，可求得恒壓燃燒熱QP： 式中 H 為反應的焓變，p 為反應壓力，V 為反應前后體積的變化。由于凝聚相與氣相相比，其體積可忽略不計，則 V 可近似為反應前后氣體物質(zhì)的體積變化。設反應前后氣態(tài)的摩爾數(shù)變化為n，并設氣體為理想氣體，則 反應熱效應的數(shù)值與溫度有關，燃燒熱也如此。其與溫度的關系為： 式中CP為燃燒反應產(chǎn)物與反應物的恒壓熱容差，是溫度的函數(shù)。通常，溫度對熱效應影響不大。在較小的溫度范圍內(nèi)，可將反應的熱效應看著與溫度無關的常數(shù)。從上面的討論可知，測量物質(zhì)的燃燒熱，關鍵是準確測量物質(zhì)燃燒時引起的溫度升高值T，然而T 的準確度除了與測量溫度計有關外，還與其

7、他許多因素有關，如熱傳導、蒸發(fā)、對流和輻射等引起的熱交換，攪拌器攪拌時所產(chǎn)生的機械熱。它們對T 的影響規(guī)律相當復雜，很難逐一加以校正并獲得統(tǒng)一的校正公式。為此，常采用雷諾圖解法對T 進行校正，具體校正方法如下： 圖1.1 是量熱實驗中測得的典型的溫度-時間曲線，其中 T 為相對值(即貝克曼溫度計讀數(shù)。在燃燒熱測定中，只需測量溫度變化值T，因而無需知道系統(tǒng)的絕對溫度是多少。分析該圖曲線可知，此溫度-時間曲線可以分成三個部分來討論，一是AB段，此段常稱為前期。在前期，物質(zhì)并沒有被點火燃燒，溫度隨時間的變化是由于攪拌熱和其他熱交換所引起的，溫度變化比較平緩。至B點時，物質(zhì)被點火，系統(tǒng)溫度上升比較顯著

8、，直至C點。BC段稱為主期。主期以后的CD段稱為后期。主期之所以不能很快過渡到后期，也是由熱滯后性等許多其他因素引起的。校正方法是分別作出曲線的前期和后期的切線并用虛線延長之。在主期內(nèi)作一垂線FH使其分別與前后期切線的延長線交于G、F點。作垂線時應注意使垂線、主期溫升曲線分別與前后期切線的沿長線所圍成的面積SBGE和SCFE相等，則F、G 兩點的溫差即為系統(tǒng)內(nèi)部由于燃燒反應放熱量致使系統(tǒng)溫度升高的數(shù)值T。 三：儀器及試劑 儀器：氧彈式量熱計 壓片機 鑷子 電子天平 1L容量瓶 10mL小量筒 引燃鎳絲（恒容燃燒熱為-3243J/g） 氧氣鋼瓶試劑：苯甲酸（二級量熱標準試劑，恒容燃燒熱為-264

9、95.6J/g） 小饅頭四：實驗步驟(1)制樣：取約 0.81.0 g 苯甲酸，置于潔凈的壓片機中壓片。將苯甲酸圓片在干凈的玻璃板上輕擊23次，再準確稱其重量0.8129g。 (2)裝樣：取一根長約15 cm 的鎳絲，準確稱重為0.0109g，將其中間繞成 56圈螺旋，并使兩端分別緊系于兩點火電極上，點火絲螺旋部分應盡量放低貼近苯甲酸圓片的表面，同時點火絲不能碰觸到燃燒皿，以防止短路。用量筒取10mL自來水倒入氧彈中，蓋好氧彈蓋，旋緊螺帽。 (3)充氧：先將氧氣表出氣口與氧彈進氣口相連，再將氧氣鋼瓶總閥打開，慢慢打開氧氣分壓表上的閥門使指示為0.5MPa，握住充氣手柄向下壓，使其充氣口與氧彈進

10、氣口緊密接觸，保持這一狀態(tài)約半分鐘，充氧完成。放開充氣手柄，取下氧彈，用放氣螺帽按壓氧彈上方出氣口，放出氣體。調(diào)節(jié)氧氣分壓表上閥門，使分壓表指示為1.5MPa，重新充氧。 （4）點火并記錄：將溫度計探頭放入外桶中，讀出外桶水溫。取一大桶自來水，加入少量冰塊，使其水溫比外桶低大約1.5，在不銹鋼桶中準確加入3000mL冰的自來水，將已準備好的氧彈置于桶中，無漏氣現(xiàn)象后再將溫度計探頭插入內(nèi)桶中，點火器輸出端分別與兩點火電極相連，檢查點火器各開關是否處于正確位置( 特別是點火開關不能處于點火狀態(tài))。接通點火箱電源，打開攪拌器，約5分鐘后溫度變化較平穩(wěn)時，將數(shù)字溫度計“采零”并“鎖定”，打開計算機中相

11、應測量軟件，點擊開始記錄。連續(xù)讀取1015個點后撥動點火開關點火，可見到點火指示燈閃爍一下后慢慢滅掉，說明已經(jīng)點火成功。如果點火指示燈長亮或不亮，則立刻關閉點火開關并檢查原因。點火成功后，稍后可以看見記錄儀上顯示的溫差迅速上升，等溫差值趨于平穩(wěn)后，停止記錄，用計算機采集數(shù)據(jù)。如點火后未見溫度明顯上升，說明點火失敗，應停止實驗，排除故障后，重新實驗。 （5）潔凈和處理：實驗停止后，關閉量熱計熱源，停止攪拌，將溫度計探頭從內(nèi)桶取出插入外桶，打開量熱計，取出氧彈，放出氧彈中氣體，打開氧彈，觀察是否燃燒完全(如有黑色痕跡，則為未完全燃燒)。如燃燒不完全，須重新測量。如果已完全燃燒，可取剩下的鎳絲，準確

12、測出其重量0.0028g，燃燒掉的點火絲重量0.0081g為燃燒前后重量之差。實驗后將氧彈內(nèi)外和燃燒皿處理干凈待用。（6）將苯甲酸圓片換成小饅頭，不用壓片，重新上述實驗，測量小饅頭的燃燒熱。其中小饅頭的質(zhì)量為0.6012g，而鎳絲前后質(zhì)量分別為0.0100g和0.0054g，消耗鎳絲質(zhì)量為0.0046g。在實驗所得雷諾圖中，從點火到圖像中的曲線上升轉(zhuǎn)折有明顯的時間間隔，由于水傳熱需要一定的時間。在曲線趨于平滑、上升趨勢開始變慢的時候，會存在一段不平滑的鋸齒狀的區(qū)域，可適當舍棄某些點使曲線平滑。五：實驗數(shù)據(jù)表格與數(shù)據(jù)處理 溫度變化隨時間表格時間t/min苯甲酸dT/oC小饅頭 dT/oC時間t/

13、min苯甲酸dT/oC小饅頭dT/oC0.0833330.480.0268.5833371.980.8360.1666670.4830.0338.666671.9820.8370.250.4850.0378.7500031.9830.8380.3333330.4880.0428.8333361.9840.8390.4166670.4910.0468.9166691.9860.8410.50.4920.0549.0000021.9880.8420.5833330.4940.0599.0833351.9880.8420.6666670.4960.0659.1666681.9880.8440.750

14、.50.0699.2500011.9890.8450.8333330.5020.0759.3333341.9920.8450.9166670.5030.0799.4166671.9910.84610.5040.0849.51.9940.8471.0833330.5060.0889.5833331.9940.8481.1666670.5070.0919.6666661.9940.8481.250.5070.0979.7499991.9960.8491.3333330.5090.19.8333321.9970.851.4166670.510.1039.9166651.9980.8511.50.51

15、20.1069.9999981.9980.8521.5833330.5140.10810.083331.9990.8521.6666670.5170.11110.166661.9990.8521.750.5240.11410.252.0010.8531.8333340.5430.11610.333332.0020.8551.9166670.5580.11710.416662.0010.85520.590.12110.52.0020.8552.0833330.6380.12310.583332.0020.8552.1666670.6680.12510.666662.0030.8562.250.6

16、950.12710.752.0030.8572.3333330.730.1310.833332.0040.8572.4166670.7880.13510.916662.0050.8572.50.870.14810.999992.0060.8592.5833330.9260.16811.083332.0050.8582.6666660.9810.18711.166662.0050.8592.751.0470.21211.249992.0060.862.8333331.0910.23611.333332.0060.862.9166661.1370.26311.416662.0070.862.999

17、9991.1870.29811.499992.0080.8613.0833331.2210.32111.583332.0070.8613.1666661.2580.34211.666662.0080.8623.2499991.2920.37411.749992.0090.8623.3333321.3330.39111.833322.0070.8623.4166661.3740.40911.916662.0080.8633.4999991.4110.42711.999992.0080.8633.5833321.4470.44812.083322.0090.8633.6666651.4730.47

18、312.166662.0080.8643.7499991.50.49712.249992.0090.8643.8333321.5270.51712.333322.0090.8643.9166651.5510.54112.416662.0090.8653.9999981.5720.55212.499992.0090.8654.0833321.5960.56212.583322.0080.8654.1666651.6170.57612.666652.0090.8664.2499991.6370.5912.749992.010.8674.3333321.6540.59812.833322.010.8

19、664.4166661.6680.61312.916652.010.8674.4999991.690.63112.999992.010.8674.5833331.7080.63913.083322.010.8684.6666661.7210.64813.166652.0090.8684.751.7370.65813.249992.0090.8684.8333331.7520.66913.333322.010.8674.9166671.7630.68113.416652.010.86851.7740.68913.499982.010.8685.0833331.7850.69513.583322.

20、010.8695.1666671.7940.70413.666652.0090.875.251.8020.71213.749982.0110.875.3333341.8140.71813.833322.010.875.4166671.8230.723916652.010.875.5000011.8290.72913.999982.0110.875.5833341.8370.73714.083322.010.875.6666681.8450.74314.166652.0080.8715.7500011.8550.74814.249982.010.8715.8333351.8620.75214.3

21、33312.010.8715.9166681.8690.75714.416652.0110.8716.0000021.8780.76114.499982.010.8716.0833351.8810.76414.583312.0090.8726.1666691.8870.76914.666652.0090.8716.2500021.8940.77214.749982.010.8726.3333361.9010.77814.833312.010.8736.4166691.9050.7826.5000031.9090.7846.5833361.9120.7896.666671.9180.7926.7

22、500031.9240.7946.8333371.9280.7966.916671.9320.7997.0000041.9340.8037.0833371.9380.8057.1666711.9420.8087.2500041.9450.8097.3333381.9470.8117.4166711.9490.8147.5000051.9520.8157.5833381.9560.8187.6666721.9560.8197.7500051.9590.8227.8333391.9640.8237.9166721.9660.8258.0000061.9680.8268.0833391.970.8288.1666721.970.838.2500051.97