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文檔簡介
1、GC法測定樟腦有關物質(zhì) 摘要:本文采用填料為5% 苯基-甲基聚硅氧烷的毛細管色譜柱,采取程序升溫的檢測手段, 建立了GC法測定樟腦有關物質(zhì)含量的新方法。關鍵詞:樟腦;氣相色譜法;程序升溫;測定。Determination of Related Substances in CamphorABSTRACT: A GC method was established for the determination of the related substances in Camphor . A packed 5%-Ph-Methyl hydrogen polysiloxane capillary colu
2、mn and programmde temperature smpling was used.Key Words: Camphor;GC; temperature - programming; determination樟腦為樟科植物樟的根、干、枝、葉經(jīng)蒸餾精致而成的顆粒狀物。樟腦的檢測方法雖然有法定的藥典方法,但是經(jīng)過一系列的實驗研究,我們摸索出了一套更加有效的檢測方法。此方法具有專屬性強,精密度高,穩(wěn)定性好等特點。1.儀器與試藥儀器:安捷倫7820A氣相色譜儀、Sartorius BT25S電子天平、CH-1高純氫氣發(fā)生器(武漢科技普豐儀器有限公司)、CA-3型靜音無油空氣泵(武漢科技普豐
3、儀器有限公司)溶劑:正庚烷(國藥集團化學試劑有限公司,批號:20131111)、乙酸龍腦酯(中國食品藥品檢定研究院,批號:110759-201105)、芳樟醇(薩恩化學技術(上海)有限公司,批號:B1080161);樟腦(江蘇嘉福香料有限公司,批號分別為20140301、20140302、20140303)2.方法與結果2.1 色譜條件:高純氮氣為載氣HP-5色譜柱(30m*0.32mm*0.25µm),檢測器為FID檢測器,進樣口溫度為230 ,檢測器溫度為250 ,程序升溫:起始溫度為75,以2/min的速率升溫至100,然后以10/min 的速率升溫至200維持5分鐘, 進樣量
4、為1µl,氫氣流量為:30ml/min,空氣流量為400ml/min,尾吹氣流量為25ml/min,數(shù)據(jù)采集頻率為50Hz。2.2 溶液配制2.2.1系統(tǒng)適用性試驗溶液: 取適量3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇與乙酸龍腦酯,并配置成每毫升含兩種物質(zhì)各0.5mg的正庚烷溶液。2.2.2 供試品溶液:精密稱量樟腦2.5g,置于25ml容量瓶中,加正庚烷溶解并稀釋至刻度,搖勻。2.2.3 對照品溶液:精密取供試品溶液1ml,置100ml容量瓶中,用正庚烷溶解即得。 2.3專屬性試驗 分別精密移取系統(tǒng)適用性溶液、對照品溶液、供試品溶液及正庚烷分別進樣。3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3
5、-醇(芳樟醇)與乙酸龍腦酯的分離度大于2.0。供試品溶液中樟腦峰的理論塔板數(shù)大于10000,供試品溶液中樟腦出峰時間與對照品中樟腦出峰時間一致,供試品溶液中樟腦峰與其他雜質(zhì)分離度大于2.0。芳樟醇、樟腦及乙酸龍腦酯的出峰時間分別為11.183min、13.518min、17.245min。樟腦出峰與3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇和乙酸龍腦酯分離度大于2.0,無雜質(zhì)干擾,檢測方法可靠。圖1 3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(芳樟醇)圖2 乙酸龍腦酯圖3 3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(芳樟醇)+乙酸龍腦酯+樟腦2.4 穩(wěn)定性 將對照溶液與供試品溶液室溫條件下密閉放置,在12
6、h內(nèi)每隔2h進樣測定,采用不加校正因子的主成分自身對照法,計算單個最大雜質(zhì)含量與有關物質(zhì)總含量,結果單個雜質(zhì)含量的RSD%為2.7%,有關物質(zhì)總含量的RSD%為3.5 %,說明供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。具體圖譜見圖4-5圖4 供試品溶液穩(wěn)定性圖5 對照品溶液穩(wěn)定性圖譜2.5 精密度2.5.1重復性分別精密移取供試品溶液各1µl分別注入氣相色譜儀,重復進樣6次,做重復性實驗。2.5.2中間精密度實驗于不同日期,不同化驗員分別精密移取供試品溶液各1µl分別注入氣相色譜儀,重復進樣6次,做中間精密度實驗。重復性結果與中間精密度結果比較。RSD%分別為1.3、1.7均小于2%。表1
7、 重復性實驗樟腦123456平均值RSD%單雜%0.981.001.011.011.021.001.001.07總雜%1.231.311.321.331.321.311.311.39表2中間精密度實驗樟腦123456平均值RSD%單雜%0.960.960.960.960.970.950.960.51總雜%1.281.251.261.241.261.241.260.972.6 定量限精密量取對照品溶液逐步稀釋,得到適當濃度的溶液分別作為定量限測試溶液。當待測組分的信噪比為10倍時,對應的濃度為該組分的最小檢測濃度。檢測濃度約為:0.01mg/ml2.7 樣品有關物質(zhì)測定 取系統(tǒng)適用性試驗溶液1&
8、#181;l,注入氣相色譜儀,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇與乙酸龍腦酯的分離度應大于2.0,再取對照溶液1µl,注入氣相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測器靈敏度,使主成分峰高約為滿量程的20%;再精密量取供試品溶液和對照品溶液各1µl,分別注入氣相色譜儀,供試品溶液如有雜質(zhì)峰,單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍(4.0%)。批號總有關物質(zhì)單個最大雜質(zhì)201403011.670.67201403021.740.70201403031.270.673 結論 參照化學藥物雜質(zhì)研究的技術指導原則,對樟腦中的雜質(zhì)進行研究,研究結果表明,樟腦中各雜質(zhì)與樟腦峰具有分離度好,穩(wěn)定性高,精密度高等特點,可有效檢測樟腦中的有關物質(zhì)。參考文獻: (1) 郭宇潔,徐輝,劉建勛.GC測定痛淤消散貼中冰片和樟腦的含量。中藥研究與信息2005年08期.(2) 王懷玉,彭銳,王征帆,馬鵬.毛細管G
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