苯乙酮制備實用教案

1、 二 、實驗原理 主要(zhyo)反應+ (CH3CO)2OCOCH3+ CH3COOHAlCl3副反應：乙酸酐和氯化鋁的水解反應第1頁/共8頁第一頁，共9頁。三、主要物料及其物理(wl)常數(shù)化合物分子量熔點（）沸點（）密度（g/cm3）溶解性（水）苯78.115.580.10.8786不溶醋酸酐102.09 -73.1139.551.0820微溶苯乙酮120.15 20.52021.5318不溶第2頁/共8頁第二頁，共9頁。四、實驗(shyn)操作步驟 1.實驗(shyn)裝置圖： 第3頁/共8頁第三頁，共9頁。 2.實驗步驟： 制備： 安裝好儀器，在干燥的三口燒瓶中加入13g無水三氯化鋁和

2、16ml苯。在攪拌下逐滴加入4ml乙酸酐，控制加入速度，使燒瓶剛剛(gng gng)感到發(fā)熱為準。然后對三口燒瓶進行水浴加熱，保持反應容器微沸，直至沒有氯化氫放出為止。 精制： 將反應混合物冷卻到室溫，在攪拌下倒入盛有18ml濃鹽酸和35g碎冰的燒杯中，溶解完成后。 用分液漏斗分離有機層和水層，水層用8ml苯萃取兩次，合并有機相。 有機相依次用等體積5%氫氧化鈉和水洗滌，再用無水硫酸鎂干燥。 在水浴上加熱，蒸餾出大量的苯，再換成石棉網(wǎng)加熱，蒸餾出殘留的苯，冷卻后用石棉網(wǎng)加熱，改成空氣冷凝管，蒸餾收集188192(曲靖）的餾分。第4頁/共8頁第四頁，共9頁。純苯乙酮為無色(w s)透明油狀液體，

3、bp為202，mp為20.5，五、實驗結果1. 計算產(chǎn)率（理論產(chǎn)量(chnling)以醋酸酐為準計算）2.也可用減壓蒸餾。苯乙酮在不同壓力下的沸點(fidin)列表如下：壓力/mmHg4567891025沸點/6064687173767898壓力/mmHg30405060100150200沸點/102109.4115.5120133.6146155 第5頁/共8頁第五頁，共9頁。六. 注意事項1.儀器(yq)必須是干燥的，否則影響反應順利進行，而且反應容器要與空氣隔絕，裝置中凡是和空氣相通的部位，應裝置干燥管。2.反應混合物與水混合時，一定要注意安全，會放出大量的氯化氫氣體。3.注意不要將產(chǎn)品

4、灑落，苯和苯乙酮都是有毒的，而且味道比較大。4.無水三氯化鋁的質量是實驗成敗的關鍵之一，研細、稱量及投料均需迅速，避免長時間暴露在空氣中（可在帶塞的錐形瓶中稱量）。5.由于最終產(chǎn)物不多，宜選用較小的蒸餾瓶，苯溶液可用分液漏斗分批加入蒸餾瓶中。6.滴加苯乙酮和乙酐混合物的時間以10min為宜，滴的太快溫度不易控制 第6頁/共8頁第六頁，共9頁。七、思考題1 1、在苯乙酮的制備中，水和潮氣對本(dubn)(dubn)實驗有何影響？在儀器裝置和操作中應注意哪些事項。答：破壞試劑影響產(chǎn)率，導致失敗因三個試劑都屬無水。應采取措施：藥品儀器均需干燥?；亓骼淠苌涎b一個干燥管。整個裝置密合不漏氣。2 2、反應完成后，為什么要加入濃鹽酸和冰水的混合液？答：加酸的目的是使苯乙酮析出，其反應如下：第7頁/共8頁第七頁，共9頁。感謝您的觀看(gunkn)！第8頁/共8頁第八頁，共9頁。NoImage內容(nirng)總結二 、實驗原理。在攪拌下逐滴加入4ml乙酸酐，控制加入速度，使燒瓶剛剛感到發(fā)熱為準。然后對三口燒瓶進行水浴加熱，保持反應容器微沸，直至沒有氯化氫放出為止。將反應混合物冷卻到室溫，在攪拌下倒入盛有18ml濃鹽酸和35g碎冰(su bn)的燒杯中，溶解完成后。用分液漏斗分離有機層和水層，