碳酸飲料中二氧化碳gbt12143[1]4-92

1、碳酸飲料中二氧化碳gbt1214314-92.txt如果我窮得還剩下一碗飯我也會(huì)讓你先吃飽全天下最好的東西都應(yīng)該歸我所有，包括你！先說喜歡我能死啊?別鬧，聽話。有本事你就照顧好自己，不然就老老實(shí)實(shí)地讓我來照顧你！中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)碳酸飲料中二氧化碳的測(cè)定方法method for determination of carbondioxide in carbonated soft drink gb/t 12143.4 1992 1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用蒸餾滴定法測(cè)定飲料中二氧化碳的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳酸飲料中二氧化碳的測(cè)定。2 原理試樣經(jīng)強(qiáng)堿、強(qiáng)酸處理后加熱蒸餾。逸出的二氧化碳用氫

2、氧化鈉吸收生成碳酸鹽。用氯化鋇沉淀碳酸鹽，再用鹽酸滴定剩余的氫氧化鈉。根據(jù)鹽酸的消耗量，計(jì)算樣品中二氧化碳的含量。3 試劑所用試劑均為分析純，水為蒸餾水或同等純度水（以下簡(jiǎn)稱水）。31 不含二氧化碳的水（須當(dāng)天制備）將水煮沸，煮去原體積的1/5 1/4 ，迅速冷卻。32 酸性磷酸鹽溶液稱取 100g 磷酸二氫鈉（ gb 1267） ，溶于水中，加25ml 確鑿酸（ gb 1282）轉(zhuǎn)移至 500ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度。33 氯化鋇溶液稱取 60g 氯化鋇（ gb 652） ，溶于 1 000ml 水中，以酚酞- 百里酚酞（ 3.5 ）為指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.7 ）和鹽酸標(biāo)

3、準(zhǔn)滴定溶液（3.8 ）中和至中性。34 10%過氧化氫溶液（臨用時(shí)制備）取 10ml過氧化氫（ gb 2300） ，加 20ml 水。35 酚酞 - 百里酚酞指示液將 1g 酚酞與 0.5g 百里酚酞溶于100ml 乙醇（ gb 679）中。36 50%（m/m ）氫氧化鈉溶液稱取 500g 氫氧化鈉（ gb 529） 。溶解于 500ml 水中，貯存于塑料瓶中，靜置 15d。37 0.25mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制及標(biāo)定371 配制取 13.5ml50% 氫氧化鈉溶液（3.6 ）的上層清液于1 000ml 容量瓶中，用不含二氧化磷的水（3.1 ）稀釋至刻度、搖勻。372 標(biāo)定稱取約

4、 0.8g 于 105烘至恒重的苯二甲酸氯鉀（gb 1257） ，精確至0.000 2g ，溶于 80ml不含二氧化碳的水中，加3 滴（約 0.15ml）酚酞 -百里酚酞指示液（3.5 ） ，用氫氧化鈉溶液（3.7.1 ）滴定至溶液呈現(xiàn)淡紫色。計(jì)算：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式（1）計(jì)算：. .?.?.?.?.?. 2042.011 = vmc （1）式中： c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/l ； m苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g； v滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml ； 0.2042 與 1.00ml 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(naoh)=1.000mol/l相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜?/p>

5、苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量。38 0.25mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備及標(biāo)定381 配制取 21.0ml 的鹽酸（ gb 622）于 1 000ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。382 標(biāo)定取 20.0ml 鹽酸溶液（ 3.8.1 ）于 250ml錐形瓶中，加60ml不含二氧化碳的水和 3滴酚酞 -百里酚酞指示液（3.5 ） ，用 0.25mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.7 ）滴定，近終點(diǎn)時(shí)加熱錐形瓶?jī)?nèi)的溶液至80，繼續(xù)滴定至溶液呈淡紫色。計(jì)算：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式（2）計(jì)算：. .?.?.?.?.?. 0.20212vcc =（2）式中： c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/

6、l ； c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/l ； v滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml ； 20.0 滴定時(shí)取鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml 。4 儀器、設(shè)備實(shí)驗(yàn)室常用儀器及下列各項(xiàng)：41 二氧化碳蒸餾吸收裝置見圖。. .?.?.?.?.?. 二氧化碳蒸餾吸收裝置1100ml分液漏斗； 2500ml具支圓底燒瓶；3、8橡皮塞； 44/15 磨口； 58mm 的玻璃管； 6250mm 25mm 試管； 7橡皮管； 9接真空泵；10氣體分散器（具有四個(gè)孔徑為 0.1mm一端封死的乳膠管） ；11電爐； 12調(diào)壓器： 1kw 42 臺(tái)式真空泵或抽氣管（伽氏）。43 真空表：量程1

7、100kpa（0760mmhg ） 。44 冰箱或冰 -鹽水浴。45 分析天平：感量0.0001g 。5 試液的制備將未開蓋的汽水放入0以下冰 - 鹽水浴（或冰箱的冷凍室）中，浸泡12h，待瓶?jī)?nèi)汽水接近冰凍時(shí)（勿振搖）打開瓶蓋，迅速加入50% 氫氧化鈉溶液的上層清液（每100ml汽水加 2.0 2.5ml） ，立即用橡皮塞塞住。將瓶底向上，緩慢振搖數(shù)分鐘后放至室溫，待測(cè)定。6 分析步驟61 試液的蒸餾 - 吸收取 15.00 25.00ml 上述制備好的試液（二氧化碳含量在0.06 0.15g ）于500ml具支圓底燒瓶中，加入3ml10% 過氧化氫（ 3.4 ）和幾粒多孔瓷片，連接吸收管，將

8、分液漏斗緊密接到燒瓶上，不得漏氣。預(yù)先在第一及第二支吸收管中，分別準(zhǔn)確加入20ml0.25mol/l 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.7 ） ，并將二支吸收管浸泡在盛水的燒杯中，在蒸餾吸收過程中，溫度控制在25以下。在第三支吸收管中準(zhǔn)確加入10ml0.25mol/l 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.7 ）及 10ml氯化鋇溶液（ 3.3 ） 。將三支吸收管串聯(lián)。第三支吸收管一端連接真空泵，使整個(gè)裝置密封（見圖） 。打開連接真空泵的閥門，緩慢增加真空度，控制在1420kpa（100150mmhg ） ，直至無氣泡通過吸收管。繼續(xù)抽氣，使其保持真空狀態(tài)，將35ml酸性磷酸鹽溶液（3.2 ）加入分液漏斗中，打開

9、活塞，使酸性磷酸鹽溶液緩慢滴入燒瓶中（約30ml ） ，關(guān)閉活塞，搖動(dòng)燒瓶，使樣品與酸液充分混合，用調(diào)壓器控制電爐溫度，緩慢加熱，使二氧化碳逐漸逸出，控制吸收管中有斷斷續(xù)續(xù)氣泡上升。待第一支吸收管中約增加23ml餾出液。吸收管上部手感溫?zé)釙r(shí)，即表明燒瓶?jī)?nèi)的二氧化碳已全部逸出，并被吸收管內(nèi)氫氧化鈉所吸收。此時(shí)關(guān)閉第三支吸收管與真空泵之間的連接閥，關(guān)閉電爐，慢慢打開分液漏斗的活塞，通入空氣，使壓力平衡。將三支吸收管中的溶液合并洗入500ml錐形瓶中，并用少量水多次洗滌吸收管，洗液并入錐形瓶中，加入50ml氯化鋇溶液（3.3 ） ，充分振搖，放置片刻。62 滴定在上述錐形瓶中，加入3 滴（約 0.1

10、5ml）酚酞 - 百里酚酞指示液（3.5 ） ，用0.25mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.8 ）滴定至溶液為無色。記錄消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)（v3） 。7 分析結(jié)果表述按式（ 3）計(jì)算樣品中二氧化碳的含量，以質(zhì)量百分率表示。. .?.?.?.?.?. 100100100022.0)50(4321vvvccx+ . =（3）式中： x樣品中二氧化碳的含量，% （質(zhì)量百分?jǐn)?shù)） ； c1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之物質(zhì)的濃度，mol/l ； c2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之物質(zhì)量的濃度，mol/l ； 50 加入三支吸收管中0.25mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml ； v3 滴定時(shí)0.25mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml ； v蒸餾時(shí)取試液的體積，ml ； v4 每 100ml汽水中加入50% 氫氧化鈉溶液的上層清液的體積，ml ； 0.022 與 1.00ml 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(naoh)=1.000mol/l相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜亩趸嫉馁|(zhì)量。當(dāng)兩次測(cè)定結(jié)果符合允許差時(shí)，取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果，精確至 0.001%。8 允許差兩次測(cè)定結(jié)果之差不得超過平均值的5.0%。9 其他本法與檢壓器法測(cè)定值之間的換算關(guān)系：. .?.?.?