(整理)連續(xù)精餾計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集和過程控制實(shí)驗(yàn)裝置

1、精品文檔 精品文檔 連續(xù)精餾計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集 和過程控制實(shí)驗(yàn)裝置 說明書 天津大學(xué)化工基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中心 2013. 03精品文檔 精品文檔 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?1. 了解板式精餾塔的結(jié)構(gòu)和操作。 2. 學(xué)習(xí)精餾塔性能參數(shù)的測(cè)量方法，并掌握其影響因素。 二、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容： 1. 測(cè)定精餾塔在全回流條件下，穩(wěn)定操作后的全塔理論塔板數(shù)和總板效率 2. 測(cè)定精餾塔在某一流條件下，穩(wěn)定操作后的全塔理論塔板數(shù)和總板效率 三、 實(shí)驗(yàn)原理： 對(duì)于二元物系，如已知其汽液平衡數(shù)據(jù)，則根據(jù)精餾塔的原料液組成，進(jìn)料 熱狀況，操作回流比及塔頂餾出液組成，塔底釜液組成可以求出該塔的理論板數(shù) Nr.按照式1可以得到總板效率ET,其中

2、NP為實(shí)際塔板數(shù) ET 二 100 % N P 部分回流時(shí)，進(jìn)料熱狀況參數(shù)的計(jì)算式為 rm 式中：t F 進(jìn)料溫度，C 。 t BP 進(jìn)料的泡點(diǎn)溫度，C 。 Cpm 進(jìn)料液體在平均溫度(tF+ t P) /2下的比熱，KJ/ (kmol. C) r m 進(jìn)料液體在其組成和泡點(diǎn)溫度下的汽化潛熱， KJ/kmol Cpm = C P1M 1 x1 C P2 M 2 x2 KJ/ (kmol. C) (3) rm =M 1X1 QM 2X2 KJ/kmol (4) 式中：CP1，CP2 分別為純組份1和組份2在平均溫度下的比熱，KJ/ (kg. C) r1,r2 分別為純組份1和組份2在泡點(diǎn)溫度下的

3、汽化潛熱，KJ/kg。 M1, M2-分別為純組份1和組份2的摩爾質(zhì)量，KJ/kmol。 x1,x2 分別為純組份1和組份2在進(jìn)料中的摩爾分率。 四、實(shí)驗(yàn)裝置基本情況： 1 .實(shí)驗(yàn)設(shè)備流程圖(如圖一所示)：(1) Cpm(tBP - tp) * rm (2) 精品文檔 精品文檔 圖一 精餾實(shí)驗(yàn)裝置流程圖 1-儲(chǔ)料罐；2-進(jìn)料泵；3-放料閥；4-料液循環(huán)閥；5-直接進(jìn)料閥；6-間接進(jìn)料 閥；7-流量計(jì)；8-高位槽；9-玻璃觀察段；10-精餾塔；11-塔釜取樣閥；12- 釜液放空閥；13-塔頂冷凝器；14回流比控制器；15-塔頂取樣閥；16-塔頂液 回收罐；17-放空閥；18-塔釜出料精品文檔 精

4、品文檔 閥；19-塔釜儲(chǔ)料罐；20-塔釜冷凝器；21- 第六塊板進(jìn)料閥；22-第七塊板進(jìn)料閥；23-第八塊板進(jìn)料閥；T1-T12-溫度測(cè) 占 八、精品文檔 精品文檔 2. 實(shí)驗(yàn)設(shè)備主要技術(shù)參數(shù)： 精餾塔實(shí)驗(yàn)裝置結(jié)構(gòu)參數(shù)見表一: 表一精餾塔結(jié)構(gòu)參數(shù) 名稱 直徑 （mm 高度 （mm 板間距 （mr） 板數(shù) （塊） 板型、孔 徑（mm 降液管 材質(zhì) 塔體 57X 3.5 100 100 10 篩板 2.0 8X 1.5 不銹鋼 塔釜 100X 2 300 不銹鋼 塔頂冷 凝器 57X 3.5 300 不銹鋼 塔釜 冷凝器 57X 3.5 300 不銹鋼 表二 乙醇一正丙醇t-x-y 關(guān)系（以乙醇摩

5、爾分率表示，x-液相，y-氣相） t 97.60 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 84.98 84.13 83.06 80.50 78.38 x 0 0.126 .188 0.210 0.358 0.461 0.546 0.600 0.663 0.884 1.0 y 0 0.240 0.318 0.349 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0 乙醇沸點(diǎn)：78.3 C ; 正丙醇沸點(diǎn)：97.2 C . 3 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑： 實(shí)驗(yàn)物系：乙醇一正丙醇（化學(xué)純或分析純）； 實(shí)驗(yàn)物系平衡關(guān)系見表二； 實(shí)驗(yàn)物系濃度要求：15-25 %（

6、乙醇質(zhì)量百分?jǐn)?shù)），濃度分析使用阿貝折光儀（用戶 自備），折光指數(shù)與溶液濃度的關(guān)系見表三。 表二溫度一折光指數(shù)一液相組成之間的關(guān)系 0 0.05052 0.09985 0.1974 0.2950 0.3977 0.4970 0.5990 精品文檔 精品文檔 25 C 1.3827 1.3815 1.3797 1.3770 1.3750 1.3730 1.3705 1.3680 30 C 1.3809 1.3796 1.3784 1.3759 1.3755 1.3712 1.3690 1.3668 35 C 1.3790 1.3775 1.3762 1.3740 1.3719 1.3692 1.3

7、670 1.3650 （續(xù)表三） 0.6445 0.7101 0.7983 0.8442 0.9064 0.9509 1.000 25 C 1.3607 1.3658 1.3640 1.3628 1.3618 1.3606 1.3589 30 C 1.3657 1.3640 1.3620 1.3607 1.3593 1.3584 1.3574 35 C 1.3634 1.3620 1.3600 1.3590 1.3573 1.3653 1.3551 30匕下質(zhì)量分率與阿貝折光儀讀數(shù)之間關(guān)系也可按下列回歸式計(jì)算 W= 58.844116 42.61325 X m 其中：W為乙醇的質(zhì)量分率；n D

8、為折光儀讀數(shù)（折光指數(shù)）；通過質(zhì)量分率求 出摩爾分率（XA），公式如下： 乙醇分子量M A = 46;正丙醇分子量M B= 60 3 實(shí)驗(yàn)設(shè)備面板圖（如圖二所示）：WAMA) 1-WA) / M 精品文檔 精品文檔 O O 加熱開關(guān) 圖二精餾設(shè)備儀表面板圖 五、實(shí)驗(yàn)方法及步驟： 1. 實(shí)驗(yàn)前檢查準(zhǔn)備工作： （1） 將與阿貝折光儀配套使用的超級(jí)恒溫水?。ò⒇愓酃鈨x和超級(jí)恒溫水浴用 戶自備）調(diào)整運(yùn)行到所需的溫度，并記錄這個(gè)溫度。將取樣用注射器和鏡頭紙備 好。 （2） 檢查實(shí)驗(yàn)裝置上的各個(gè)旋塞、閥門均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)。 （3） 配制一定濃度（質(zhì)量濃度20 %左右）的乙醇一正丙醇混合液（總?cè)萘?5升左

9、右），倒入儲(chǔ)料罐。 （4） 打開直接進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵開關(guān) ，向精餾釜內(nèi)加料到指定高度（冷液面 在塔釜總高2/3處）,而后關(guān)閉進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵。 2. 實(shí)驗(yàn)操作： （1）全回流操作： 打開塔頂冷凝器進(jìn)水閥門,保證冷卻水足量（60L/h即可）。 記錄室溫。接通總電源開關(guān)（220V）o 調(diào)節(jié)加熱電壓約為 130 伏 , 待塔板上建立液層后再適當(dāng)加大電壓，使塔內(nèi)維 持正常操1-塔兩品度度 2- -第三塊塔換溫度（9、 二-第四塊塔板溫度（它） 4- 第六塊塔槻溫度心）度心） 5- -第七塊塔板溫度（它） -第八塊塔飯溫度（9） FVI8 88 8 SVI8B8 PVI8888I SVI8B8 PV|8

10、 888 SVI8B88 PVI888 SVI8B8 PVI8 SVISB 塔簽液位（nun） 1- 第丸塊塔板i啟度（龍） 2- 塔釜液相溫度（匸） 3- 回克液溫度溫度（弋） 4- -酬溫度溫度（溫度溫度（9 9） 進(jìn)料溫度 5） 回流比控帶幡 FVI88EI8 SV ISB8S 3） 加熱電壓控制器（V） 回流比開關(guān) o o 總電源開關(guān) 進(jìn)料泵開關(guān) 精品文檔 精品文檔 作。 當(dāng)各塊塔板上鼓泡均勻后 , 保持加熱釜電壓不變 , 在全回流情況下穩(wěn)定 20 分鐘左右。期間要隨時(shí)觀察塔內(nèi)傳質(zhì)情況直至操作穩(wěn)定。然后分別在塔頂、 塔釜取樣口用 50ml 三角瓶同時(shí)取樣，通過阿貝折射儀分析樣品濃度。

11、（2） 部分回流操作 打開間接進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì) ，以2.0-3.0 （I /h）的流量向 塔內(nèi)加料，用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比為 R二4，餾出液收集在塔頂液回收 罐中。 塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出 , 收集在容器內(nèi)。 待操作穩(wěn)定后 , 觀察塔板上傳質(zhì)狀況 , 記下加熱電壓、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù) , 整 個(gè)操作中維持進(jìn)料流量計(jì)讀數(shù)不變 , 分別在塔頂、塔釜和進(jìn)料三處取樣 , 用折光儀 分析其濃度并記錄下進(jìn)塔原料液的溫度。 （3） 實(shí)驗(yàn)結(jié)束 取好實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并檢查無誤后可停止實(shí)驗(yàn)， 此時(shí)關(guān)閉進(jìn)料閥門和加熱開關(guān)， 關(guān)閉 回流比調(diào)節(jié)器開關(guān)。 停止加熱后 10 分鐘再關(guān)閉冷卻水 , 一切復(fù)

12、原。 根據(jù)物系的 t-x-y 關(guān)系, 確定部分回流下進(jìn)料的泡點(diǎn)溫度并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。 六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)： 1. 由于實(shí)驗(yàn)所用物系屬易燃物品，所以實(shí)驗(yàn)中要特別注意安全 , 操作過程中避免 灑落以免發(fā)生危險(xiǎn)。 2. 本實(shí)驗(yàn)設(shè)備加熱功率由儀表自動(dòng)調(diào)節(jié)， 注意控制加熱升溫要緩慢， 以免發(fā)生爆 沸（過冷沸騰）使釜液從塔頂沖出。 若出現(xiàn)此現(xiàn)象應(yīng)立即斷電， 重新操作。升溫和 正常操作過程中釜的電功率不能過大。 3. 開車時(shí)要先接通冷卻水再向塔釜供熱，停車時(shí)操作反之。 4. 檢測(cè)濃度使用阿貝折光儀。 讀取折光指數(shù)時(shí)， 一定要同時(shí)記錄測(cè)量溫度并按給 定的折光指數(shù)一質(zhì)量百分濃度一測(cè)量溫度關(guān)系 （見表三）測(cè)定相關(guān)數(shù)據(jù)

13、。（折光儀 和恒溫水浴由用戶自購(gòu) , 使用方法見說明書 ） 。 5. 為便于對(duì)全回流和部分回流的實(shí)驗(yàn)結(jié)果 （塔頂產(chǎn)品質(zhì)量 ）進(jìn)行比較 , 應(yīng)盡量使精品文檔 精品文檔 兩組實(shí)驗(yàn)的加熱電壓及所用料液濃度相同或相近。連續(xù)開出實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)將前一次 實(shí)驗(yàn)時(shí)留存在塔釜、塔頂、塔底產(chǎn)品接受器內(nèi)的料液倒回原料液儲(chǔ)罐中循環(huán)使用。 七、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理過程及結(jié)果： 表五精餾實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)及處理結(jié)果記錄 實(shí)際塔板數(shù) 10 塊 實(shí)驗(yàn)物系：乙醇-正丙醇 折光儀分析溫度：30C 全回流：R = s 部分回流：R =4 進(jìn)料量：3 L/h 進(jìn)料溫度：21.7 C 泡點(diǎn)溫度：91C 塔頂組成 塔釜組成 塔頂組成 塔釜組成 進(jìn)料組成

14、折光指數(shù)n 1.3610 1.3770 1.3620 1.3775 1.3765 質(zhì)量分率 W 0.847 0.166 0.805 0.144 0.187 摩爾分率X 0.879 0.206 0.843 0.180 0.231 理論板數(shù) 3.6179 6.1187 總板效率 36% 61% 1.全回流 W= 58.844116 42.61325 X nD =58.844116 42.61325 X 1.3610 =0.847 摩爾分率xw=0.206 3.62 10 2.部分回流（R=4） 塔頂樣品折光指數(shù) nD= 1.3610 乙醇質(zhì)量分率 摩爾分率 Xd （。.叫） （0.847 ） （1

15、 -0.847） = 0.879 ,46 丿 /60 同理：塔釜樣品折光指數(shù) 1.3770 乙醇=58.844116 42.61325 X =58.844116 42.61325 X 1.3780 =0.66 在平衡線和操作線之間圖解理論板 3.62 （見圖-3） 全塔效率 .2% 精品文檔 精品文檔 塔頂樣品折光指數(shù)nD= 1.3620 塔釜樣品折光指數(shù)nD= 1.3775 進(jìn)料樣品折光指數(shù)nD= 1.3765 由全回流計(jì)算出質(zhì)量、摩爾濃度 人=0.843 ； Xw= 0.180 ; Xf = 0.231 進(jìn)料溫度tf = 21.7 C，在Xf = 0.231下泡點(diǎn)溫度91C 乙醇在 59.

16、15 C下的比熱 Cp1=3.07 (kJ/kg. C) 正丙醇在59.15 C下的比熱Cp2=2.85 ( kJ/kg. C) 乙醇在91C下的汽化潛熱r1=819 (kJ/kg ) 正丙醇在91C下的汽化潛熱r2=680 (kJ/kg ) 混合液體比熱 Cpm=46 X 0.231 X 3.07+60 X( 1-0.231 )X 2.85 =160.54 (kJ/kmol. C) 混合液體汽化潛熱 r pm=46 X 0.231 X 819+60X( 1-0.231 )X 680 =39702 (kJ/kmol ) Cpm(tB-tF) rm 16054 (91-21.7) 39702 , q 1.24 rm 39702 q 線斜率 5.17 q-1 在平衡線和精餾段操作線、提餾段操作線之間圖解理論板塔板數(shù) 6.12 (見圖-4) 全塔效率n N_L = 6 1.2 % N P 附圖解法求解理論板：精品文檔 精品文檔 泡點(diǎn)謚度泡點(diǎn)謚度: : 樣品室溫度樣品室溫度：304 進(jìn)料進(jìn)料謚慝：謚慝： R = M 搭JW度 培底濃度培底濃度 進(jìn)料濃度進(jìn)料濃度 折光指數(shù)折光指數(shù) 1.3610 1.3770 質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù) 0.347 0. 166 摩爾分?jǐn)?shù)摩爾分?jǐn)?shù) 0.079 0.206 實(shí)際板數(shù)實(shí)際板數(shù) 理論妙 塔板效率（塔板效率（%