1800Nmh甲醇制氫裝置設計依據

1、1800Nm3/h 甲醇制氫裝置設計依據甲醇蒸汽轉化制氫和二氧化碳技術1前言氫氣在工業(yè)上有著廣泛的用途。近年來，由于精細化工、蒽醌法 制雙氧水、粉末冶金、油脂加氫、林業(yè)品和農業(yè)品加氫、生物工 程、石油煉制加氫及氫燃料清潔汽車等的迅速發(fā)展， 對純氫需求 量急速增加。對沒有方便氫源的地區(qū)，如果采用傳統(tǒng)的以石油類、天然氣 或煤為原料造氣來分離制氫需龐大投資， “相當于半個合成氨” ， 只適用于大規(guī)模用戶。 對中小用戶電解水可方便制得氫氣， 但能 耗很大，每立方米氫氣耗電達6度，且氫純度不理想，雜質多， 同時規(guī)模也受到限制， 因此近年來許多原用電解水制氫的廠家紛 紛進行技術改造，改用甲醇蒸汽轉化制氫新

2、的工藝路線。西南化工研究設計院研究開發(fā)的甲醇蒸汽轉化配變壓吸附分 離制氫技術為中小用戶提供了一條經濟實用的新工藝路線。 第一 套 600Nm3/h 制氫裝置于 1993 年在廣州金珠江化學有限公司首 先投產開車，在得到純度 %氫氣同時還得到食品級二氧化碳，該 技術屬國內首創(chuàng)，取得良好的經濟效益。此項目于 93 年獲得化 工部優(yōu)秀設計二等獎 94 年獲廣東省科技進步二等獎。2工藝原理及其特點本工藝以來源方便的甲醇和脫鹽水為原料，在220280 C下，專用催化劑上催化轉化為組成為主要含氫和二氧化碳轉化氣， 其 原理如下：主反應： CH3OH = CO + 2H2+ KJ/molCO+ H2O= C

3、O2 + H2KJ/mol總反應： CH3OH + H2O= CO2 + 3H2+ KJ/mol副反應：2CH3OH = CH3OCH3 + H2O KJ/molCO+ 3H2 = CH4 + H2O -+mol上述反應生成的轉化氣經冷卻、冷凝后其組成為H273 74CO223COCH3OH300ppmH2O飽和該轉化氣很容易用變壓吸附等技術分離提取純氫。廣州金珠江化學有限公司 600Nm3/h制氫裝置自93年7月投 產后，因后續(xù)用戶雙氧水的擴產，于 97年 4月擴產 1000Nm3/h 制氫裝置投產，后又擴產至1800Nm3/h，于2000年3月投產。本工藝制氫技術給金珠江化學有限公司帶來良

4、好的經濟效益。目前國內應用此技術的企業(yè)已近百家，通過幾年來的運轉證明， 本工藝技術成熟、操作方便，運轉穩(wěn)定、無污染。 本工藝技術有下列特點：1. 甲醇蒸汽在專用催化劑上裂解和轉化一步完成。2. 采用加壓操作，產生的轉化氣不需要進一步加壓，即可直接送 入變壓吸附分離裝置，降低了能耗。3與電解法相比，電耗下降90%以上，生產成本可下降4050%, 且氫氣純度高。 與煤造氣相比則顯本工藝裝置簡單， 操作方便穩(wěn) 定。煤造氣雖然原料費用稍低，但流程長投資大，且污染大，雜 質多，需脫硫凈化等，對中小規(guī)模裝置不適用。4. 專用催化劑具有活性高、選擇性好、使用溫度低，壽命長等特 點。5. 采用導熱油作為循環(huán)供

5、熱載體，滿足了工藝要求，且投資少， 能耗低，降低了操作費用。3工藝過程工藝流程如圖所示。 甲醇和脫鹽水按一定比例混合后經換熱器預熱后送入汽化塔， 汽 化后的水甲醇蒸汽經鍋熱器過熱后進入轉化器在催化劑床層進 行催化裂解和變換反應， 產出轉化氣含約 74%氫氣和 24%二氧化 碳，經換熱、冷卻冷凝后進入水洗吸收塔，塔釜收集未轉化完的 甲醇和水供循環(huán)使用，塔項氣送變壓吸附裝置提純。根據對產品氣純度和微量雜質組分的不同要求， 采用四塔或四塔 以上流程，純度可達到 %。設計處理能力為1500 Nm3/h轉化氣、純度為%的變壓吸附裝置，其氫氣回收率可達 90%以上。 轉化氣中二氧化碳可用變壓吸附裝置提純到

6、食品級，用于飲料及酒類行業(yè)。這樣可大大降低生產成本。流程設置先經變壓吸附裝 置分離二氧化碳后，富含氫氣的轉化氣經加壓送入變壓吸附裝置 提純。甲岬枇刖刼茹明附丁弐齟淞本工藝原料簡單，配套的公用工程要求較低，極易滿足。集 多年的的工業(yè)化裝置運轉數據，得出其原料及動力消耗如下： 甲醇噸脫鹽水噸電 220V/380V150 度儀表空氣80 Nm3/h生產成本：每Nm3純氫車間成本為元，若二氧化碳能回收銷售，則產品成本可下降至元。（車間成本根據裝置規(guī)模和甲醇市場價格波動稍有不同。 ）5環(huán)保廢氣：本技術采用物料內部自循環(huán)工藝流程，故正常開車時基本上 無三廢排放，僅在原料液貯罐有少量含 CO2 和 CH3O

7、CH3 釋放 氣排出，以1000Nm3/h制氫裝置為例，其量為h,氣體組成如 下：組份組成 CO2CH3OCH3H2CH3OHH2O因氣量小，基本上無毒，可直接排入大氣。變壓吸附工藝馳放氣經阻火器后排入大氣，其中含大量的二 氧化碳氣和少量的氫氣及微量的一氧化碳和水汽， 對環(huán)境不造成 污染。廢液：本工藝僅汽化塔塔底不定期排出少量廢水，其中含甲醇 %以 下，經稀釋后可達到 GB8978-88 中第二類污染物排放標準， 直接 排入下水。廢渣：導熱油鍋爐房有一定量的燃燒煤渣， 可集中處理。 （只有以煤 為燃料的導熱油系統(tǒng)有廢渣。 ）6推廣應用情況現已技術轉讓或提供成套裝置的單位列表如下：西南化工研究院

8、目前可提供 205000Nm3/h范圍內各種規(guī)模的甲醇蒸汽轉化制氫裝置。可負責設計、安裝指導、人員培訓、開車等技術工 作，也可提供成套工程裝置如設備、電氣、儀表等的硬件裝備。 裝置投產后， 長期實行技術回訪等跟蹤運行服務， 保證裝置穩(wěn)定 運行。7 結論 工業(yè)化實踐證明本技術工藝先進，技術成熟；裝置簡單，操作容 易，運轉穩(wěn)定。此工藝特別對中小規(guī)模需氫用戶，有較好的市場 前景。該工藝專用催化劑不斷進行改進， 不僅保持了高活性、 高選擇性 的優(yōu)點， 在催化劑壽命上亦有較大突破， 廣州金珠江化學有限公 司使用的 催化劑壽命已超過 4 年。工藝過程說明甲醇催化轉化造氣生產工藝過程可分為： 原料液預熱、

9、汽化、 過熱、轉化反應、產品氣冷卻冷凝、產品氣凈化等四個過程。本 裝置為兩套完全獨立的系統(tǒng)，在以下敘述過程中設備、閥 門、調節(jié)閥等位號省去 系統(tǒng)。1 工藝過程原料液預熱、汽化、過熱工序將甲醇和脫鹽水按規(guī)定比例混和，經泵加壓送入系統(tǒng)進行預 熱、汽化過熱至反應溫度的過程。其工作范圍是：甲醇計量罐、 循環(huán)液貯槽、 原料進料泵、換熱器、汽化塔、過熱器等設備及 其配套儀表和閥門。催化轉化反應工序在反應溫度和壓力下，原料蒸汽在轉化爐中完成氣固相催化 轉化反應。工作范圍是：轉化爐一臺設備及其配套儀表和閥門。 該工序的目的是完成化學反應， 得到主要組分為氫氣和二氧化碳 的轉化氣。轉化氣冷卻冷凝工序將轉化爐下部

10、出來的高溫轉化氣經過冷卻、冷凝降到40C以下的過程。其工作范圍是：換熱器、冷卻器二臺設備及其配套儀 表和閥門。轉化氣凈化工序含有氫氣、二氧化碳以及少量一氧化碳、甲醇和水的低溫轉 化氣，進入水洗塔用脫鹽水吸收未反應甲醇的過程。 其工作范圍 是：水洗塔、脫鹽水中間罐、氣體緩沖罐、 脫鹽水進料泵五臺設備及其配套儀表和閥門工藝過程主要控制指標原料汽化過熱原料甲醇流量1134kg/h（2380立方米/小時）1900萬立方米/年；原料液流量2590Kg/h汽化過熱塔進料溫度165 C汽化過熱塔塔釜壓力（表壓）MPa轉化反應進料溫度200260C反應溫度220280C導熱油溫度235290C換熱器出口轉化氣

11、溫度110140C冷卻器出口轉化氣溫度V 40 C反應壓力（表壓）水洗分離進塔脫鹽水量636Kg/h循環(huán)液量（出塔）1469Kg/h循環(huán)液組成（wt % ）:甲醇025%出塔轉化氣量3135Nm3/h轉化氣組成（V %）:氫73催化劑還原還原循環(huán)氣量 還原氣氫含量還原溫度還原壓力其它 進工段冷卻水壓力 進工段儀表空氣壓力 導熱油流量 化學反應原理二氧化碳一氧化碳甲醇甲烷2100 Nm3/h 10110230C MPa23% MPa 160 m3/h甲醇與水蒸汽混合物在轉化爐中加壓催化完成轉化反應，反應生成氫氣和二氧化碳，其反應式如下：CO+ 3H2= CH4 + H2O- mol主反應：CH3

12、OH + H2O = CO2 + 3H2+ KJ/mol副反應：CH3OH = CO + 2H2+ KJ/mol2CH3OH = CH3OCH3 + H2O - mol主反應為吸熱反應，采用導熱油外部加熱。轉化氣經冷卻、冷凝后進入水洗塔，塔釜收集未轉化完的甲醇和水供循環(huán)使用， 塔頂轉化氣經緩沖罐送變壓吸附提氫裝置分離。原料和產品性質原料性質 原料甲醇性質化學名稱為甲醇， 別名甲基醇、 木醇、木精。分子式 CH3OH ， 分子量。是有類似乙醇氣味的無色透明、易燃、易揮發(fā)的液體。 比重為。熔點C,沸點C, 20 C時蒸汽壓，粘度厘泊，閃點C, 自燃點385C，在空氣中的爆炸極限為。甲醇是最常用的有

13、 機溶劑之一,能與水和多種有機溶劑互溶。甲醇有毒、有麻醉作用,對視神經影響很大,嚴重時可引起 失明。 原料脫鹽水性質 （省略 ）產品性質本裝置生產的產品甲醇催化轉化氣, 其主要組份為氫氣和二 氧化碳,性質分述如下： 氫氣性質分子式H2，分子量，無色無臭氣體。無毒無腐蝕性。氣體密 度m3,熔點C,沸點C,自燃點 400C，極微溶于水、醇、乙 醚及各種液體, 常溫穩(wěn)定, 高溫有催化劑時很活潑,極易燃、 易爆,并能與許多非金屬和金屬化合。 二氧化碳性質化學名稱二氧化碳，別名：碳酸酐、 碳酐、碳酸氣。分子式C02,分子量，無色無臭氣體。有酸味，氣體密度m3,熔點C,沸點C （升華）,易溶于水成碳酸，可

14、溶于乙醇、甲醇、丙酮、氯 仿、四氯化碳和苯，屬不燃氣體，可作滅火劑。原料和產品規(guī)格原料規(guī)格甲醇：符合國標 GB338-92 一級品標準要求。建議用 30Kt/y 以上規(guī)模合成甲醇裝置產品， 運輸過程無污染； 嚴禁使用回收甲 醇。脫鹽水：符合國家GB12145-89P （直流爐）要求，且氯離子 含量小于或等于 3ppm產品規(guī)格轉化氣組成：H273C0223C0V%CH30H300ppmH20飽和壓力：溫度：V 40C操作程序1 開車前的準備工作般準備和檢查1、檢查水、電、汽、軟水、 儀表空氣、 氮氣、氫氣、燃料等 的供應情況，并與有關部門聯系，落實供應數量和質量要求。2、關閉所有排液閥、排污閥、

15、放空閥、進料閥、取樣閥。開啟 冷卻水、儀表空氣等進工段總閥。3、通知導熱油鍋爐房準備開車，并聯系確定開車的具體時間和 質量數量要求 （壓力、溫度、流量等 ）。4、通知分析室準備生產控制分析工作。5、檢查動力設備的完好情況，檢查所有儀表電源、氣源、信號 是否正常。6、落實產品用戶。因轉化催化劑不希望中途頻繁停車，如用戶 沒落實不要急于開車。7、檢查消防和安全設施是否齊備完好。8、操作人員、分析人員、管理和維修人員經技術培訓，并考核 合格方能上崗。2 開車操作程序 投料開車程序應在催化劑還原結束后進行， 無時間間隔。 開車時 序一般為：水冼塔開車、汽化塔開車、轉化爐開車、系統(tǒng)升壓。 還原結束后，

16、關閉還原系統(tǒng)閥， 開啟轉化爐后直到放空管線間所 有閥門，關閉有關閥門，準備系統(tǒng)開車。注意：開車負荷一般采用 30%60%滿負荷量，待系統(tǒng)穩(wěn)定后逐 漸加大到滿負荷量。準備1、檢查工具和防護用品是否齊備完好。2、檢查動力設備是否正常， 對潤滑點按規(guī)定加油， 并盤車數圈。3、檢查各測量、 控制儀表是否失靈， 準確完好，并打開儀表 電源、氣源開關。4、通知甲醇庫和脫鹽水站向本裝置送原料。使甲醇中間罐和脫鹽水中間罐的液位達90%，停止送料。5、催化劑還原系統(tǒng)所有閥門、 儀表維持原開車狀態(tài)不變。6、通知導熱油爐工序，做好開車準備。7、確定開車投料量，明確投料量與各參數間關系。水冼塔開車1、開脫鹽水中間罐出

17、料閥、脫鹽水進料泵進口閥、旁路閥，啟 動進料泵，使脫鹽水泵運轉正常。2、 開泵脫鹽水進料出口閥，關脫鹽水進料旁路閥， 用調節(jié)閥 調節(jié)回流量，使流量達要求值。3、當水洗塔塔釜出現液位后，開塔釜排液調節(jié)閥旁路閥，向循 環(huán)液貯槽送脫鹽水，然后開調節(jié)閥前后閥，控制水洗塔液位在 30 40%。汽化塔開車1、開甲醇中間罐出口閥、甲醇流量計前后閥、開循環(huán)液貯槽出 口閥， 使水甲醇混合， 開泵甲醇進料泵進口閥，旁路閥，啟動 泵，使甲醇進料泵運轉正常。2、開甲醇進料泵出口閥， 關甲醇進料泵旁路閥，調節(jié)進料泵刻 度向系統(tǒng)送水甲醇。 在取樣點取樣分析， 通過調節(jié)原料甲醇的流 量，使水甲醇配比達到要求值。3、當汽化塔

18、塔釜液位達 10時，開啟汽化塔頂放空閥，緩慢開 啟塔釜導熱油進口閥旁路閥、 前后閥， 用調節(jié)閥調節(jié)進汽化塔導 熱油量。當塔頂排放氣量穩(wěn)定時，開啟過熱器底部排污閥，無液 珠排出時關閉排污閥，即可轉入轉化爐開車。轉化爐開車1、開轉化爐進口閥，關閉汽化塔頂放空閥，即向轉化爐送水甲 醇原料氣。2、使導熱油爐溫度穩(wěn)定至 230C，檢查裝置設備、管線、閥門、 儀表等運轉是否正常， 并觀察各工藝參數間關系， 若無異常現象 便可進行系統(tǒng)升壓。系統(tǒng)升壓1、開流量計前后閥，關閉旁路閥， 開系統(tǒng)壓力調節(jié)閥及其前后閥，關閉旁路閥。緩慢關小閥，使系統(tǒng)升壓，直至達。注意：必須保證原料氣體適量通過催化劑床層， 所以系統(tǒng)調壓

19、閥 不能處于全關狀態(tài)。2、調節(jié)系統(tǒng)壓力調節(jié)閥開度，使系統(tǒng)壓力、轉化氣量穩(wěn)定。3、檢查原料液進料量及其水甲醇配比，使達要求值；檢查轉化氣量，通過閥調節(jié)進下部的導熱油流量，控制好塔釜液位在1540%。4、調節(jié)使進水洗塔脫鹽水量穩(wěn)定并達要求值，使液位穩(wěn)定。 此時已完成系統(tǒng)投料開車工作。 觀察全系統(tǒng)運行情況， 若無異常 現象便可進行下述操作使系統(tǒng)轉入正常工作。系統(tǒng)穩(wěn)定1、 檢查冷卻器冷卻水量，使進入水洗塔的轉化氣溫度W40 Co2、檢查緩沖罐出口轉化氣組成，調整水甲醇配比，控制轉化氣出口氣中一氧化碳、甲醇、水等組份達要求值。3、全系統(tǒng)操作穩(wěn)定后，即可向后工段 PSA-H2裝置輸送轉化氣。3 正常操作全

20、系統(tǒng)開車完成后，即可逐步轉入正常操作。正常操作狀態(tài)的建立和維持1 、根據原料液進料量、轉化氣流量、水甲醇配比、汽化塔液位、 導熱油溫度、 轉化氣組成、 循環(huán)液組成及各控制點參數對各控制 參數進行適當調整，使系統(tǒng)操作處于正常范圍內。2、根據所需轉化氣量及水甲醇配比確定甲醇流量，將調節(jié)閥投 入自動調節(jié)。3、根據所需脫鹽水流量，將調節(jié)閥投入自動調節(jié)4、根據所需轉化氣量及水甲醇配比，調節(jié)原料液進料泵流量。5、根據循環(huán)液流量，將調節(jié)閥投入自動調節(jié)。6、調節(jié)冷卻器進水閥，使轉化氣出的溫度在40C以下。7、當系統(tǒng)轉化氣流量穩(wěn)定后， 將系統(tǒng)壓力調節(jié)閥投入自動調節(jié)。8、根據所需轉化氣量及組成， 適當調整進系統(tǒng)導

21、熱油溫度。 9、 由汽化塔下部排液閥連續(xù)排出少量廢水，排出量控制在ho全系統(tǒng)已處正常穩(wěn)定運轉。系統(tǒng)處于正常操作時，按時記錄各操作參數并巡回檢查各控 制點、設備、儀表、閥門等是否處正常狀態(tài)，發(fā)現異常現象，應 立即查明原因，及時處理，排除故障，維持系統(tǒng)正常操作狀態(tài)。正常停車操作1、停止導熱油爐加熱，維持導熱油循環(huán)，待反應溫度降至200C 以下后， 導熱油爐房停止向造氣裝置送導熱油， 即開啟導熱油裝 置內部短路閥。導熱油爐停車按導熱油爐停車要求進行。2、在導熱油爐降溫的同時，手動調節(jié)系統(tǒng)壓力調節(jié)閥，使系統(tǒng) 緩慢降壓至（或切開氣體緩沖罐，轉化氣可備用轉化爐置換，開 啟水洗塔頂放空閥降壓） o3、關閉進

22、轉化爐閥門 ，緩慢開啟汽化塔頂放空閥 ，汽化塔前 系統(tǒng)降壓至常壓。4、汽化塔系統(tǒng)降壓的同時，停原料進料泵，停止向系統(tǒng)進料。5、轉化爐后系統(tǒng)繼續(xù)降壓，待降至時，關閉轉化爐的前后閥、旁路閥。6、停脫鹽水泵，停止向水洗塔送脫鹽水。關閉水洗塔釜排液閥。7、分別用氮氣或氣體緩沖罐轉化氣對轉化爐前后分段置換，考 慮到降溫對系統(tǒng)壓力的影響，最好系統(tǒng)分段用氮氣或氫氣保壓 導熱油按要求降至一定溫度后， 停導熱油循環(huán)泵。 若長期停車， 則用加壓氮氣將導熱油從系統(tǒng)壓回導熱油貯罐。8、對催化劑實行保護操作或鈍化處理。緊急停車操作1、凡遇下列情況之一應采取緊急停車操作： 停電。 停冷卻水。 設備、管道爆炸斷裂、起火。

23、設備、管道或法蘭嚴重漏氣、漏液無法處理。 重要控制儀表失靈。2、操作步驟 緊急通知導熱油裝置停止加熱，打開導熱油裝置內部短 路閥，停止向造氣裝置送導熱油。 關閉轉化爐前閥，切開汽化塔系統(tǒng)與反應系統(tǒng)。轉化爐后系統(tǒng)適當卸壓。汽化系統(tǒng)可維持壓力穩(wěn)定。 停原料進料泵。 停脫鹽水進料泵。 對催化劑實行特殊保護操作。 查明事故原因后再作進一步處理。CNZ-1 甲醇制氫催化劑說明書CNZ-1 型催化劑是一種以銅為活性組份。由銅、鋅、鋁等的氧化物組成的新型催化劑。 其對甲醇蒸汽轉化制氫和二氧化碳具 有高活性和良好的選擇性。一、催化劑的主要特性1. 型號：CNZ-1型2. 外觀顏色、外型尺寸和形狀： 催化劑為黑

24、色圓柱體。表面光滑，有光澤。公稱尺寸：5X 5毫米3. 化學組成（重量%）: 組 成 含量 %（重量）CuO> 60ZnO5 20AI2O35 15Na2O <燒失重< 104. 堆密度：公斤/升5. 機械破碎強度：60牛頓”厘米&催化活性用模擬反應器測定反應器：25 x mm催化劑尺寸：5X 5 mm 催化劑裝量： 60 毫升還原條件：還原壓力：常壓還原溫度：110230C還原空速： 1000 時 -1還原時間： 50 小時還原氣：含 H2 20%的 N2 氣 （或脫硫天然氣 ）測定條件：反應壓力：常壓反應溫度：250 C甲醇流量： 30 毫升 /小時催化劑活性：時

25、空產率（轉化氣）600Nm3/ （ m3 cat h）。二、催化劑包裝、貯存1. 催化劑用塑料袋包裝后裝入鐵桶內。室內貯存，嚴防受潮、 受震和毒物污染。 搬運過程中禁止在地上滾動。 禁止從高于米的 地方落下，或撞擊。2. 在正常情況下，催化劑可以貯存一年以上，對催化劑的物理 性能和活性不會有影響。三、催化劑的升溫、還原和鈍化CNZ-1 型催化劑由銅、 鋅、鋁的氧化物組成。 使用前應進行還原。1 還原條件：還原壓力：常壓還原空速： 1000時-1還原氣：含H210%的氮氣（或脫硫天然氣）2. 還原氣質量： 02 V %H20 V %SV氯化物V油霧極微3. 升溫還原程序該 CNZ-1 型催化劑使

26、用前須進行升溫還原。在不同的溫度段分別按15C/h、10C /h、5C/h升溫速度進行，在升溫過程中分階 段提高還原氣中的氫氣含量（ 20%）。4. 開車準備還原結束后， 停止加入氫氣， 關小還原氣量至原流量的 80%。準 備正常開車投料，建議投料量為正常運轉時的30 80%。5. 催化劑的鈍化卸出催化劑時，必須將催化劑鈍化處理。鈍化條件：鈍化氣：氧含量（用儀表空氣）為5%的工業(yè)純氮氣。鈍化空速： 1000 時 -1鈍化壓力：常壓 鈍化處理后的催化劑便可以卸出。四、注意事項： 催化劑的還原是十分重要的一步驟，必須小心操作。要保證催化劑充分還原，不可急燥行事。 還原完畢，準備正常投料時，要避免反

27、應器溫度下降超過10C。CNZ-1型催化劑可以在230280C下操作。催化劑使用前期可維持較低的操作溫度， 后期可將操作溫度提高， 的最大能力。以發(fā)揮催化劑 銅系催化劑的缺點是耐熱性較差，故無論是升溫還原或在反 應操作中都要避免催化劑淬冷淬熱。 否則會造成銅晶粒變化， 從 而影響催化劑的活性和壽命。CNZ 1 型甲醇脫氫催化劑升溫還原操作要求1 還原條件還原壓力：常壓還原空速： 5001000時1還原氣：含 H2 10%的純氮氣2還原氣質量O2V %H2O V %SV氯化物V油霧極微3升溫還原程序分低空速和高空速1 催化劑的使用和保護轉化爐的清洗和準備1、將轉化爐上、下封頭拆下，先檢查轉化爐質

28、量是否符合要求， 再將轉化爐內上下封頭、 列管內、 板管和花板上的鐵銹雜物全部 清除干凈，必要時可進行酸洗、水洗，再擦凈、吹干備用，要求 無鐵銹、無雜物。2、下封頭花板上按要求規(guī)格放2層 12目絲網，往花板上堆滿已經洗凈吹干的1012mm的氧化鋁瓷球，將瓷球上表面推平， 要求瓷球上表面與轉化爐下花板面保持有1015mm高的空間。3、重新裝好下封頭和上封頭， 通氣對轉化爐再次進行試漏查漏， 當確認下封頭大法蘭不漏氣后， 方可泄壓排氣， 準備裝填催化劑。催化劑的裝卸1 、準備 檢查檢修工具及防護用品是否齊全完好。 準備好裝催化劑專用的量杯、漏斗、標尺等專用工具。 對催化劑開桶進行質量檢查，用 61

29、0 目的鋼網篩將催 化劑中的碎粉篩除備用。 在運輸或存庫中不當受到污染或被水浸 泡變質的催化劑一般不能使用。只有確認催化劑質量符合要求 時，才能裝入轉化爐內。2、裝催化劑 卸下轉化爐上蓋，再次檢查轉化爐內是否干凈，若不符 合要求，要重新清掃干凈。逐根檢查反應管，看有無堵塞等異?，F象。 逐根定體積裝填催化劑 （升 / 根），并做記號， 以免漏裝或 重裝。 裝填時不能急于求成，以防出現架橋現象，當出現架橋 時應作好標記，及時處理。 定量裝填完后， 再逐根檢查有無漏裝， 當確認無漏裝并已 處理了架橋現象。如需要，再補充加裝一遍，保證每根管內催化 劑量基本相等。 當全部裝填完畢后，用儀表空氣吹凈上管板

30、，裝好轉化 爐上封頭及管線。注：催化劑裝填結束后，按要求對轉化爐進行氣密性試驗，確保 轉化爐封頭法蘭無泄漏； 卸下轉化爐下部過濾器， 將絲網上雜物 清掃干凈， 裝好過濾器； 對轉化爐已拆卸過的設備和管線等有關 部位進行試漏查漏，必要時需再次測試泄漏率達合格。3、卸催化劑 因各種原因需卸出催化劑，當需卸出已還原過的或使用過的 催化劑時，拆卸前必須對催化劑進行鈍化處理操作。（具體操作見催化劑使用說明書 ）。 打開轉化爐上封頭。 松動下蓋緊固螺栓，用手動葫蘆或強度足夠的加長拉筋螺栓支固，使下封頭法蘭與管板離開約80100mm，必要時使下蓋法蘭面傾斜1015° 從寬縫間卸出催化劑。 如催化劑

31、還能使用， 卸出時應 小心操作， 盡量減少催化劑破碎。 卸完催化劑后， 卸氧化鋁瓷球。 將催化劑和氧化鋁瓷球分別收集好，并將轉化爐內清洗 干凈。還原系統(tǒng)的置換 因本裝置所用原料甲醇和產品氫氣均為易燃易爆品， 故正式投料 開車前必須用氮氣置換系統(tǒng)至02 V%以下。而催化劑還原過程用氫氣作還原氣，為避免系統(tǒng)中氧存在使反復進行還原-氧化過程，所以還原系統(tǒng)必須置換至02W%，還原用氮氣中氧含量必須低于%。系統(tǒng)置換可分二步進行。 置換前先按置換氣流方向逐個開啟有關 閥門。1、還原、水洗的置換氮氣由氮氣進口 V1003閥加入，按下列流向置換系統(tǒng)：-C101f E102 T101 E101-R101-E10

32、2 E103T102 V104，從 V104 罐后的系統(tǒng)放空管放空。2、汽化系統(tǒng)及部分管段置換 汽化塔 T101 系統(tǒng)置換：通過開啟 T101 塔釜排污閥 V1034、V1035、V1036排氣，從塔釜取氣樣 02W%時，關閉T101塔釜 排污閥 V1034、V1035、V1036。開啟泵 P101A/B出口排氣閥， 置換 PL104、 PL105 管道。 NH101 管道的置換：在系統(tǒng)置換合格后，關閉 R101 出口 閥V1065 ,開啟V1079閥，在A104取樣口取樣，02W%后系統(tǒng) 置換合格。 氣囊的置換：將 V102 氣囊內的氣體排凈，再用適量氮氣置換23次，便可將氣囊接入系統(tǒng)。催化

33、劑的還原和鈍化操作1 、準備 檢查還原系統(tǒng)所有設備、閥門、儀表是否處正常狀態(tài)，關閉 所有閥門，開啟儀表，處待用狀態(tài)。 準備好還原用氮氣、氫氣，并經質檢符合要求。 通知導熱油裝置、分析室準備開車，通知送冷卻水。2、催化劑還原操作催化劑使用前須進行還原。由于本催化劑為主要組分為 Cu0-Zn0-Al203 ，而對轉化反應起主要作用的為活性單質銅， 還 原過程用氫氣作還原氣， 用氮氣作載氣。 還原反應為強放熱反應， 所以氫氮氣配比及還原氣空速必須符合要求。還原反應方程式為：CuO + H2 -> Cu + H20催化劑含約 5%物理水，還原過程會生成少量水，須經冷凝后排 出。本工藝羅茨風機為還

34、原氣循環(huán)提供動力。還原操作如下：NH102 開啟還原系統(tǒng)閥門，催化劑還原氣循環(huán)氣流向如下：f E102 E101 R101 E102 E103f NH101。打開 V1003 閥， 使氣囊 V102 充氮氣至容積的 80%。 啟動羅茨風機，使系統(tǒng)還原氣循環(huán)。 開 E 1 03冷卻水進出口閥。 開轉化爐R101導熱油進口閥V1063;開T101塔釜導熱油進 口閥TV101旁路閥V1033、前后閥V1031、V1032，短路閥V1029 手動開啟 TV101 閥，啟動導熱油循環(huán)泵，使導熱油系統(tǒng)循環(huán)。 檢查還原系統(tǒng)、導熱油系統(tǒng)運轉是否正常。如無異常，則通 知導熱油系統(tǒng)按催化劑還原程序升溫。 導熱油溫

35、度升至160C時，關閉T101塔釜導熱油進口閥進口 閥 TV101 旁路閥 V1033、前后閥 V1031、V1032。 還原具體操作按催化劑使用說明書進行。 還原過程中定期在 T102 釜底排污閥 V1083 處排放冷凝水。 定期向系統(tǒng)補充氮氣和氫氣。 當催化劑還原結束后，按下列步驟正常停車： 關外接氫、氮氣進口閥。 停羅茨風機。 關還原氣系統(tǒng)閥 V1079、 V1053、 V1071。此時便可轉入轉化爐投料開車操作見 當催化劑還原時，若發(fā)生意外事故時需緊急停車。其 操作如下： 停供氫氣。 停導熱油加熱，維持導熱油循環(huán)。 查明原因后再作進一步處理。如屬臨時性故障，排除后 可恢復還原操作； 如須長期停車， 則視情況用氮氣保護或鈍化操 作。3、催化劑鈍化