AA-7000原子吸收儀操作規(guī)程

1、1 目的AA-7000原子吸收儀操作規(guī)程規(guī)范 AA-7000 原子吸收分光光度計(jì)及檢測過程中配套設(shè)施的正確使用和維護(hù)操作，確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。2 范圍該操作標(biāo)準(zhǔn)適用于本中心 AA-7000 原子吸收分光光度計(jì)及檢測過程中配套設(shè)施的使 用過程。3 相關(guān)文件和參考資料島津原子吸收分光光度計(jì) AA-7000 系列使用說明書ACA-320 型無油空氣壓縮機(jī)操作指南AC2000A 冷卻機(jī)合格證、裝箱單化驗(yàn)中心安全管理制度（GSJN-HYZX/ZD02-2011）4 原理氣相中的基態(tài)原子對(duì)同一元素原子發(fā)射的特征波長的光波具有吸收作用，這種現(xiàn)象 叫做原子吸收。利用這一現(xiàn)象對(duì)金屬元素進(jìn)行定量分析的方法叫做原

2、子吸收分光光度 法，簡稱原子吸收法。原子吸收分光光度法是將待測元素的溶液在高溫下進(jìn)行原子化變成原子蒸氣，由一 束銳線輻射穿過一定厚度的原子蒸氣，光的一部分被原子蒸氣中的基態(tài)原子吸收。透射 光經(jīng)單光器分光，測量減弱后的光強(qiáng)度。然后，利用吸光度與火焰中原子濃度成正比的 關(guān)系求得待測元素的濃度。原子吸收技術(shù)如今已成為元素分析方面很受歡迎的一種方法。按朗比定律計(jì)算，吸 收值與火焰中游離原子的濃度成正比：A=Log10（Io/It）=K*C*L式中：A吸光度（Abs）； Io由光源發(fā)出的入射光強(qiáng)度； It透過的光強(qiáng)度（未被吸收部分）； K常數(shù)（可由實(shí)驗(yàn)測定）； L光徑長度（每臺(tái)儀器的 L 值是固定的）；

3、 C樣品的濃度（自由原子）；原子吸收分光光度法與紫外分光光度法相似，即使用相似的波長，并且使用同一種 定律（郎比定律）。不同之處是，原子吸收法使用一種線光源，并且樣品器（火焰或石 墨爐原子化器）位于單色器前方，而不是其后面。 在原子吸收法實(shí)用方面，可將朗比定律簡化如下：A=Log10（Io/It）=K*C因?yàn)樵搩x器是用一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)的，由此即可推導(dǎo)出各項(xiàng)樣品的濃度。該 法并不是計(jì)算絕對(duì)值，而是一種比較方法，因而不必象紫外分光光度法測定消光系數(shù)那 樣來測定常數(shù)。在產(chǎn)生原子吸收的過程時(shí)，樣品、火焰及樣品中的其它成分也都會(huì)有發(fā)射過程。為 了將原子吸收過程與其它所有作用相區(qū)別，需將光源發(fā)生的能

4、量進(jìn)行調(diào)制，即按規(guī)定間 隔開啟“編碼”，電子儀器即會(huì)同步地專門“搜索”來自該光源的信號(hào)。利用本方法時(shí) 電子儀器不能探測到基本穩(wěn)定的火焰發(fā)射過程，僅能觀測到原子吸收過程?；鹧嬖臃止夤舛确ǖ膬?yōu)點(diǎn)是：火焰原子化法的操作簡便，重現(xiàn)性好，有效光程大， 對(duì)大多數(shù)元素有較高靈敏度，因此應(yīng)用廣泛。缺點(diǎn)是：原子化效率低，靈敏度不夠高， 而且一般不能直接分析固體樣品。石墨爐原子分光光度法的優(yōu)點(diǎn)是：原子化效率高，在可調(diào)的高溫下試樣利用率達(dá)100%，靈敏度高，試樣用量少，適用于難熔元素的測定。缺點(diǎn)是：試樣組成不均勻性 的影響較大，測定精密度較低，共存化合物的干擾比火焰原子化法大，干擾背景比較嚴(yán) 重，一般都需要校正背

5、景。5 儀器使用5.1 儀器技術(shù)參數(shù)及性能指標(biāo)5.1.1 測光系統(tǒng)測定波長185.0nm900.0nm裝置象差校正型切尼爾-特納裝置譜帶寬0.2、0.7、1.3、2.0nm（4 段自動(dòng)切換）檢測器光電倍增管燈安裝數(shù)可同時(shí)安裝 6 盞空心陰極燈，可同時(shí)點(diǎn)燈任意 2 個(gè)燈（1 個(gè)預(yù)熱）測量方式火焰吸收法、火焰微量進(jìn)樣法（微量進(jìn)樣法）、石墨爐法（電加熱法）背景校正快速自吸 收法（ BGC-SR ）（ 185.0900.0nm ）、快速氘 燈法（ BGC-D2 ）（185.0430.0nm）點(diǎn)燈方式EMISSION，NON-BGC，BGC-SR，BGC-D25.1.2 數(shù)據(jù)處理軟件環(huán)境Microsof

6、t Windows Vista Business/XP Professional參數(shù)設(shè)定WizAArd 方式測定方式火焰吸收法，火焰微量進(jìn)樣法，石墨爐法濃度、吸光度 變化曲線次數(shù)表示校準(zhǔn)曲線方程的次數(shù)。如果校準(zhǔn)曲線呈直線，則可選擇1 次。 如果校準(zhǔn)曲線或多或少有點(diǎn)彎曲，則可選擇2 次或3 次。觀察了實(shí)際的測 量值后還可以修改，日常做校準(zhǔn)曲線時(shí)優(yōu)先選1 次。零截距強(qiáng)制校準(zhǔn)曲線通過原點(diǎn)時(shí)使用。該設(shè)定可更改。（試驗(yàn)中一般不用零截距）重復(fù)測定最多 20 次，平均值，偏差（SD），變異系數(shù)（RSD）表示，通過指定 SD 值、RSD 值消除異域常值?；€校正以峰高，峰面積方式通過偏離處理進(jìn)行基線漂移自動(dòng)校

7、正信號(hào)處理 區(qū)間設(shè)定在峰高/峰面積模式下可改變信號(hào)處理區(qū)間靈敏度校正通過靈敏度監(jiān)視自動(dòng)進(jìn)行工作曲線校正模擬輸出通道數(shù)：2 個(gè)；信號(hào)：CH1：原子吸收信號(hào)輸出（NON-BGC、BGC-D2、BGC-SR）或能量 信號(hào)輸出（EMISSION）；CH2：背景校正信號(hào)輸出（BGC-D2、BGC-SR）、 NON-BGC 及 EMISSION 方式則不輸出；FG：接地（公用）；SG：未使用；輸出范圍：5.0、2.5、1.25、0.625.Abs/1V（各 4 個(gè)轉(zhuǎn)換級(jí)別），EMISSION固定為 1VF.S； 滿刻度精度：各為 1%；表數(shù)據(jù) 處理功能通過輸入重量因子、稀釋因子、定容因子進(jìn)行最終濃度計(jì)算條

8、件讀取有模板功能結(jié)果顯示MRT 工作表（MRT：測定結(jié)果表）結(jié)果打印匯總報(bào)告QA/QC相關(guān)系數(shù)、%RSD、ICV、ICB、CCV、CCB、PB、LCS、SPK、PDS、DUP等，超過標(biāo)準(zhǔn)值時(shí)可選擇中斷或繼續(xù)再測定可選擇重試/不重試；使用自動(dòng)進(jìn)樣器對(duì)未知樣品自動(dòng)稀釋測定（火焰微量 進(jìn)樣法，石墨爐法）電子記錄注冊(cè) ID/密碼管理；按使用者級(jí)別的使用權(quán)限管理；日志記錄；數(shù)據(jù)檢查跟 蹤；電子簽名5.1.3 其它所需電源AC220V±10%（電壓不可急劇變化）50/60Hz外形尺寸和重量AA-7000F：長 700×寬 588×高 714mm 72kgAA-7000G：長

9、700×寬 580×高 538mm 65kg（煙筒，突出物不計(jì)）使用溫度、溫度范圍1035，20%80%（30以上時(shí) 70%以下）5.2 儀器概況5.2.1 配套儀器及設(shè)備名稱量程數(shù)量用途AA-7000 原子吸收分光光度計(jì)185.0900.0nm1檢測計(jì)算機(jī)1檢測ACA-320 無油空氣壓縮機(jī)1壓縮空氣，調(diào)節(jié)壓力ASC-7000 自動(dòng)進(jìn)樣器1自動(dòng)采集樣品AC2000A 冷卻機(jī)1傳遞熱量，降低溫度氣瓶4填充乙炔、氬氣煙囪1排氣5.2.2 儀器外觀圖片及功能鍵介紹54457667988109102131131112編號(hào)名稱功能1電源開關(guān)啟動(dòng)儀器的開關(guān)。將開關(guān)移到“”一側(cè)即為“O

10、N”，移 到“”一側(cè)為“OFF”。2電源指示器（綠色）接通儀器電源后點(diǎn)亮。3BURNER SELECT 開關(guān)此開關(guān)用于防止誤用燃燒頭。4PURGE 鍵當(dāng)單獨(dú)按此鍵時(shí)，電磁閥打開，輸送助燃?xì)猓諝猓?。?dāng)此鍵和 IGNITE 鍵同時(shí)按下，點(diǎn)燃火焰。5IGNITE 鍵單獨(dú)按此鍵不起作用。當(dāng)此鍵和 PURGE 鍵同時(shí)按下，氣 體就會(huì)輸送到燃燒頭中，通過點(diǎn)火器點(diǎn)燃火焰。6EXTINGUISH 鍵按此鍵即可熄火。7GFA 接頭連接 GFA 與電纜。8ASC 接頭連接 ASC 與電纜。9PC 接頭連接 PC 與電纜。10ANALOG OUT輸出模擬電壓的端口。連接筆式記錄儀等（一般不用）。11AC 電源（）

11、入口連接電線套件，供應(yīng) AC 電源。5.2.3 燃燒室及燃燒頭1燃燒室正面有一個(gè)旋鈕可以調(diào)節(jié)原子化器（燃燒頭或石墨爐）前后和上下移動(dòng)。通 過此旋鈕移動(dòng)原子化器。212453345編號(hào)名稱功能1煙囪用于穩(wěn)定火焰燃燒。 用石墨爐進(jìn)行分析或檢測和保養(yǎng)時(shí)取下。2門將煙囪正面整體向上滑動(dòng)。 在原子化器需要維修時(shí)打開。3燃燒頭標(biāo)準(zhǔn)配備的燃燒頭可以使用的火焰是空氣乙炔火焰。4火焰監(jiān)控器儀器內(nèi)置的光學(xué)傳感器，用于監(jiān)控火焰發(fā)光強(qiáng)度。如果火 焰熄滅，發(fā)光強(qiáng)度降低，從傳感器發(fā)出信號(hào)就會(huì)關(guān)閉氣體 控制單元的電磁閥，防止未經(jīng)燃燒的氣體溢出。5點(diǎn)火火焰當(dāng)同時(shí)按下前方的 IGNITE 和 PURGE 鍵時(shí)，通過點(diǎn)火器 點(diǎn)燃

12、火焰。在 AA-7000F 的預(yù)混合原子化器霧化室中配備著縫口為 10cm 的燃燒頭（標(biāo)準(zhǔn)附件），該燃燒頭可使用于空氣乙炔火焰。編號(hào)名稱功能n燃燒頭標(biāo)準(zhǔn)配備的燃燒頭可以使用的火焰是空氣乙炔火焰。o燃燒頭插孔將燃燒頭插到插孔中。用“O”型圈固定。p霧化器利用空氣的負(fù)壓吸入樣品溶液并從毛細(xì)管口霧化成細(xì) 小的霧粒。q霧化器固定板和固定螺絲固定霧化器防止脫出。r霧化室霧化后的樣品溶液顆粒在霧化室與燃燒氣體混合。s混合器霧化后的樣品溶液顆粒與燃燒氣體進(jìn)一步混合。 如果發(fā)生回火，混合器起到緩解其沖擊力的作用。tU 型管（廢液排放口）由此排放較大顆粒的廢液。5.2.4 空心陰極燈燈架和 D2 燈一、空心陰極

13、燈燈架上可同時(shí)安裝 6 盞空心陰極燈，可點(diǎn)亮其中的任意 2 盞。在日常分析中，已知需要 分析的元素，如果事先把需要的空心陰極燈（最多 6 盞）都裝在燈架上，設(shè)定并存儲(chǔ)燈 電流值、燈號(hào)（燈座號(hào)）以及其他測量參數(shù)，在測量時(shí)只要調(diào)出分析條件，便可自動(dòng)將 需要的燈設(shè)定到光路中。注意：1 安裝燈時(shí)，一定要將燈插到插座的底部，然后用固定環(huán)將燈固定好。如果燈沒 有完全插入則無法將其設(shè)置在合適的位置，可能導(dǎo)致點(diǎn)燈故障。2 請(qǐng)勿赤手觸摸石英窗。如果燈上沾有臟手印等的污漬會(huì)降低燈的發(fā)光強(qiáng)度而影響其性能。燈蓋二、燈D2 燈使用熱陰極型燈，波長范圍在 185nm430nm，用于背景校正和測量。燈是插座型 的，可以直接

14、插入儀器，便于更換。更換后有可能需要調(diào)節(jié)。5.2.5 光學(xué)系統(tǒng)及光度計(jì)系統(tǒng)一、光學(xué)系統(tǒng)從空心陰極燈和 D2 燈發(fā)射的光，通過半透半反鏡分成樣品光束和參比光束。從空 心陰極燈和 D2 結(jié)合成的樣品光束在通過原子化器時(shí)被原子或共存物質(zhì)背景所吸收，然后通過單色器進(jìn)入到檢測器。參比光束通過的空間沒有被樣品吸收，直接通過單色器進(jìn)入到檢測器。 樣品和參比光束在進(jìn)入單色器前，由斬光鏡的選擇交替被檢測，得到交替接收的信號(hào)之 間的差，從而可以降低基線的漂移。由于使用的是斬光鏡，因此樣品光束和參比光束沒 有光通量的損失。單色器是 Czerny-Turner 型高分辨率單色器。波長通過旋轉(zhuǎn)衍射光柵進(jìn)行選擇，把 待測

15、元素的光譜與其他光譜分開。采用直接驅(qū)動(dòng)方式用馬達(dá)全自動(dòng)驅(qū)動(dòng)波長。所有的光學(xué)元素均可通過石英窗板的屏蔽與外界空氣隔離，不受塵土和腐蝕性氣體的侵害。符號(hào)名稱符號(hào)名稱HCL空心陰極燈M鏡子D2D2 燈S1、S2狹縫BS分束器G衍射光柵CM斬光鏡PMT光電倍增管二、光度計(jì)系統(tǒng) 光度計(jì)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)如下圖所示：本儀器有下列 4 測量方式可供選擇：測量方式說明EMISSION方式用于火焰發(fā)射分析。 通過單色器選擇分析元素在火焰中原子化產(chǎn)生的光譜，用光度電路測量其強(qiáng)度。NON-BGC方式用于無需背景校正的原子吸收分析。D2 燈不亮，只有用脈沖點(diǎn)亮的空心陰極燈的光才通過原子化器。然后通過單色 器選擇只用于分析的譜線

16、（分析線）。分析線的一部分被原子化器生成的分析元 素的原子吸收，此時(shí)通過測量光的吸收，測量分析元素的濃度。檢測器輸出的信 號(hào)是與分析線強(qiáng)度成正比的脈沖信號(hào)和原子化器（火焰或石墨管）發(fā)射的光的直 流信號(hào)的總和。但同步整流線路中只選出前者轉(zhuǎn)換成對(duì)數(shù)后送至 A/D 轉(zhuǎn)換器來 測量吸光度。BGC-D2方式只可用于 185nm430nm 的波長范圍內(nèi)?？招年帢O燈的脈沖光和 D2 燈的脈沖光同時(shí)通過原子化器?？招年帢O燈光的吸收 是待測元素的原子吸收和共存元素背景吸收的總和，而 D2 燈的光只有背景吸收。 在光度測量電路中，經(jīng)過信號(hào)的對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換，測得上述信號(hào)的差。從而校正共存物 背景并準(zhǔn)確測量分析元素的吸收。

17、本方式的靈敏度高于 BGC-SR 方式。BGC-SR方式可用于全波長?？尚Ｕ徑墓庾V干擾。 空心陰極燈在交替脈沖的高、低電流作用下產(chǎn)生的光通過原子化器，低電流產(chǎn)生 的光被待測元素和共存物背景吸收，而高電流產(chǎn)生的光只有背景吸收。兩個(gè)信號(hào)在光度測量電路中經(jīng)過對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換，測量信號(hào)的差。從而校正共存元素背景并準(zhǔn)確測量分析元素的吸收。其特點(diǎn)是不受鄰近線的干擾，且不受波長限制。但是必須 使用適合 SR 法(自吸收法)的空心陰極燈。在本儀器中一旦選擇了測量方式，檢測器的靈敏度便自動(dòng)調(diào)節(jié)到最優(yōu)條件。即，為 使發(fā)射方式中的發(fā)射信號(hào)、NON-BGC 方式中的空心陰極燈信號(hào)、BGC-D2 方式中的 D2 燈信號(hào)、B

18、GC-SR 方式中的高電流空心陰極燈信號(hào)達(dá)到規(guī)定值，將自動(dòng)調(diào)節(jié)檢測器的靈 敏度。5.2.6 WizAArd LauncherWizAArd Launcher 是啟動(dòng)軟件的菜單。該軟件可以操作并管理 AA-7000 系列。啟動(dòng)WizAArd Launcher 時(shí)，雙擊（WizAArd）圖標(biāo)123編號(hào)名稱說明1管理系統(tǒng)管理菜單。通過此菜單可以注冊(cè)、更改和刪除系統(tǒng)策略及使用 者，還可以閱覽系統(tǒng)管理日志信息。2操作進(jìn)行測量的菜單。雙擊 AA-7000 圖標(biāo)即可期待能夠 WizAArd 軟件。3硬件認(rèn)證檢驗(yàn)硬件與軟件有效性（認(rèn)證）的菜單。5.2.7 安全系統(tǒng)AA-7000 系列中配備了以下安全系統(tǒng)。 當(dāng)

19、傳感器在火焰燃燒過程中檢測到異?，F(xiàn)象時(shí)，將會(huì)關(guān)閉氣體控制裝置的電磁閥，自動(dòng) 熄滅火焰。名稱功能振動(dòng)傳感器監(jiān)視儀器所承受的振動(dòng)。風(fēng)扇停止傳感器監(jiān)視儀器后面的風(fēng)扇運(yùn)行情況。廢液傳感器*監(jiān)視廢液罐的水位級(jí)別。助燃?xì)鈮毫ΡO(jiān)控器*監(jiān)視供應(yīng)給儀器的助燃?xì)猓諝饣蜓趸瘉喌毫?。燃?xì)鈮毫ΡO(jiān)控器*監(jiān)視供應(yīng)給儀器的燃?xì)猓ㄒ胰玻毫Α?在漏氣檢查中檢測壓力下降是否在容許范圍內(nèi)，從而判斷是否漏氣?；鹧姹O(jiān)控器*監(jiān)視火焰的發(fā)射強(qiáng)度。安全系統(tǒng)啟動(dòng)后將顯示以下信息。在氣體控制器狀態(tài)畫面可以確認(rèn)到除火焰監(jiān)控器外的安全系統(tǒng)的情況。5.3 設(shè)備及軟件安裝、調(diào)試廠家工程師5.4 樣品準(zhǔn)備按照實(shí)驗(yàn)要求準(zhǔn)備。6 基本操作6.1 啟動(dòng)與

20、退出6.1.1 啟動(dòng)1 打開 AA-7000 主機(jī)電源開關(guān)（“”位置）打開儀器電源后蜂鳴器會(huì) Pi-地響一次。隨后進(jìn)行自檢，如果自檢正常蜂鳴器會(huì) Pi-Pi-Pi響三次。電源開關(guān)2 打開 PC 電源，啟動(dòng) Windows。3 雙擊（WizAArd）圖標(biāo)。4 選擇WizAArd Launcher 的操作后雙擊 AA-7000 圖標(biāo)。啟動(dòng) AA-7000 系列的控制軟件 WizAArd，并在畫面中間顯示W(wǎng)izAArd 登錄畫面。登錄后顯示向?qū)нx擇畫面。軟件啟動(dòng)后，用戶可跟隨畫面上顯示的指令在 WizAArd 中完成測量所需設(shè)置（向?qū)Ч?能）。6.1.2 退出1 確認(rèn) WizAArd 軟件所需的數(shù)據(jù)

21、是否被保存。2 退出 WizAArd 軟件。3 退出時(shí)關(guān)閉各氣體主閥。如果使用 GFA-7000 也要關(guān)閉冷卻水的主閥。4 退出 Windows。5 確認(rèn)硬盤與軟盤的訪問燈已熄滅，隨后切斷 PC 電源。6 關(guān)閉 AA-7000 主機(jī)的電源開關(guān)。 綠色指示燈熄燈。注意：請(qǐng)勿在 Windows 啟動(dòng)過程中切斷電源或按 PC 的 RESET。 否則 Windows 可能無法正常啟動(dòng)。6.2 儀器初始化通過 WizAArd 連接 AA-7000 主機(jī)進(jìn)行初始化。1 確認(rèn) AA-7000 主機(jī)燃燒室內(nèi)不存在妨礙光路的物體。 如果燃燒室中存在卡片（附件）等妨礙光路的物體，初始化過程中波長原點(diǎn)檢測將出現(xiàn) N

22、G（不合格）。2 顯示向?qū)нx擇畫面時(shí)單擊取消。3 從 WizAArd 菜單中選擇儀器-連接6.3 安裝空心陰極燈1 打開主機(jī)右側(cè)的外罩。2 將燈座蓋從燈座上取下。3 從固定套上取下固定環(huán)。4 將空心陰極燈插到燈座里。5 將固定環(huán)套在燈上，順著固定套擰緊。注意：1 請(qǐng)勿在接通電源后觸摸燈座的電極。插拔燈時(shí)請(qǐng)務(wù)必熄燈后再進(jìn)行。否則可能引發(fā)觸電。2 安裝燈時(shí)，一定要將燈插到插座的底部，然后用固定環(huán)將燈固定好。如果燈沒有完全 插入則無法將其設(shè)置在合適的位置，可能導(dǎo)致電燈故障。6.4 廢液罐的補(bǔ)水方法6.4.1 將廢液管插到廢液容器中。廢液軟管廢液容器6.4.2 拆下前面板1 向上滑動(dòng)煙囪前面的門；2

23、用手一般支撐滑動(dòng)的門，一邊將前面板的上方向前拉（前面板向胸前傾斜到 15mm 處 后停止）；3 在此狀態(tài)下將前面板向前上方抬起 10mm；4 向前拉出前面板。6.4.3 打開廢液罐蓋，取出廢液傳感器 如果已經(jīng)與儀器連接，當(dāng)從廢液罐里取出廢液傳感器時(shí)則會(huì)連續(xù)發(fā)出 PiPi-PiPi 的蜂鳴聲 并顯示以下提示信息。操作結(jié)束后單擊確定。6.4.4 從廢液罐口向內(nèi)補(bǔ)水，直到水溢出為止6.4.5 放好廢液傳感器，蓋好廢液罐蓋7 火焰連續(xù)法的軟件基本操作7.1 火焰連續(xù)法的操作流程此向?qū)к浖?，按以下步驟進(jìn)行設(shè)定。通過使用下一步或上一步，進(jìn)入到下一步、或 返回到先前一步。啟動(dòng) WinAArd 軟件當(dāng)測量多個(gè)

24、元素時(shí)，在光學(xué)參數(shù)畫面中，只能設(shè)定首先要測量的元素。7.2 登錄 WizAArd 軟件7.2.1 選擇WizAArd Launcher 的操作后單擊 AA-7000 圖標(biāo)畫面中央出現(xiàn)WizAArd 登錄畫面。7.2.2 初次設(shè)定時(shí)，在“登錄 ID”欄里輸入“Admin”,“密碼”欄空白進(jìn)行登錄登錄后畫面中央出現(xiàn)向?qū)нx擇畫面。7.3 選擇向?qū)С醮卧O(shè)定時(shí)，在向?qū)ы摾镞x擇元素選擇圖標(biāo)，然后單擊確定。 在新近文件和新近模板頁里，從新近使用文件及模板目錄里選擇，可快速打開文件。顯示元素選擇畫面。7.4 選擇元素在元素選擇頁里可以選擇要測量的元素和決定要測量的順序并編輯測量參數(shù)。 選擇測量元素和測量方法，

25、標(biāo)準(zhǔn)條件會(huì)自動(dòng)顯現(xiàn)。7.4.1 單擊選擇元素出現(xiàn)裝載參數(shù)畫面。7.4.2 選擇元素選擇元素按以下方法：在元素名稱欄里直接輸入元素符號(hào)或單擊元素欄右邊，按ABC 的順序從元素符號(hào)目錄中選擇元素或單擊周期表，從周期表里選擇元素。1231 測量方法在火焰連續(xù)法的復(fù)選框里作標(biāo)記。2 通常使用空心陰極燈時(shí)，選擇普通燈。3 設(shè)定結(jié)束后，單擊確定。 出現(xiàn)和燈有關(guān)的信息時(shí)，按照下列步驟進(jìn)行設(shè)定。1 單擊是出現(xiàn)編輯參數(shù)畫面，再次顯示和燈有關(guān)的信息。2 單擊確定出現(xiàn)編輯參數(shù)頁的光學(xué)參數(shù)畫面。3 單擊燈位設(shè)定，出現(xiàn)燈位設(shè)定畫面。4 輸入與各燈座號(hào)相應(yīng)的燈元素（元素符號(hào)從下拉式菜單里選擇）和燈類型（從下拉式菜單里選擇

26、普通燈）。此處可根據(jù)注冊(cè)在燈 ID里的燈選擇要使用的燈。 如果有其他要測量的元素，用此方法進(jìn)行重復(fù)設(shè)定會(huì)非常方便。在出現(xiàn)燈位設(shè)定畫面的狀態(tài)下，燈架可以自由轉(zhuǎn)動(dòng)，便于安裝或更換燈。5 單擊確定。返回編輯參數(shù)里的光學(xué)參數(shù)畫面。6 設(shè)定燈座號(hào)，單擊確定。7.4.3 連續(xù)測量多個(gè)元素時(shí)，重新返回元素選擇畫面、再次點(diǎn)擊選擇元 素，選擇以下元素。根據(jù)需要重復(fù)（元素選擇（選擇元素）確定）。 結(jié)束元素選擇，返回元素選擇畫面，元素將按選擇的順序顯示。 如果有想刪除的元素，單擊此行突出顯示，然后單擊刪除。在本畫面右下方的測量元 素顯示欄里，會(huì)出現(xiàn)首先要測量的元素。7.4.4 單擊編輯參數(shù) 顯示元素選擇畫面中出現(xiàn)突

27、出顯示行的元素參數(shù)，根據(jù)需要可以變更。最初可不使用 編輯參數(shù)鍵而繼續(xù)操作。7.4.5 單擊確定7.4.5 單擊下一步連續(xù)測量多個(gè)元素時(shí)，元素選擇畫面的順序成為測量順序。要改變行元素名稱的順序，先將其突出顯示，然后在畫面的右邊單擊上/下鍵，使其移動(dòng)行。然而，如果在畫面右下方的測量元素里指定第一行以外的元素時(shí)，測量從指定行開始，但不能測量順序 在此行以前的行。7.5 制備條件/QAQC一般已經(jīng)設(shè)定完整。7.6 連接儀器/發(fā)送參數(shù)通過連接儀器和發(fā)送參數(shù)，完成儀器的初始化。7.6.1 檢查 AA-7000 主單元和配套儀器是否已經(jīng)打開，并單擊下一步7.6.2 檢查儀器煙囪確定是否正確安裝，并單擊是煙囪

28、如果沒有正確地安裝到儀器，初始化時(shí)就不能正確地進(jìn)行火焰監(jiān)控器檢測。當(dāng)開始和儀器連接時(shí)，將顯示初始化畫面，AA-7000 主單元會(huì)自動(dòng)進(jìn)行初始化。結(jié)束初始25化后，測量元素里指定的元素的參數(shù)會(huì)自動(dòng)發(fā)送，執(zhí)行儀器設(shè)定。和單擊連接/發(fā)送參數(shù)畫面里的連接儀器/發(fā)送參數(shù)畫面也一樣。 儀器初始化的結(jié)果會(huì)顯示在初始化畫面上。另外，AA-7000 主單元會(huì)顯示于此畫面。 注意：1 安全裝置的檢測是否在有效期內(nèi)。過了有效期的儀器不能使用。即使儀器的安全檢測在有效期內(nèi)，也極力推薦在儀器初始 化時(shí)實(shí)施檢測。2 檢測結(jié)果表示安全裝置有故障時(shí)，將顯示故障信息，儀器不能使用。如果安全裝置有故障，請(qǐng)與各區(qū)域內(nèi)島津分公司聯(lián)系

29、。21123344編號(hào)名稱說明1儀器信息儀器主單元顯示了 ASC、GFA 的形式，ROM 版本、主機(jī) 番號(hào)等。沒有連接 ASC、GFA 時(shí)，不表示 ASC 和 GFA 信 息。2自動(dòng)檢測項(xiàng)目儀器自動(dòng)進(jìn)行檢測。沒有連接 ASC、GFA 時(shí)，連接 ASC、GFA 的項(xiàng)目表示為未連接（）。3手動(dòng)檢測項(xiàng)目顯示按項(xiàng)目順序提示檢測的信息。依照信息進(jìn)行檢測。4開始漏氣檢查開始自動(dòng)漏氣檢查，大約需要 8 分鐘。1 當(dāng)開始儀器初始化時(shí)，儀器信息和自動(dòng)檢測項(xiàng)目就會(huì)自動(dòng)實(shí)施。結(jié)束自動(dòng)檢查項(xiàng)目后，將出現(xiàn)調(diào)節(jié)氣體畫面。設(shè)定燃?xì)夂椭細(xì)夂?，單擊關(guān)閉。11223編號(hào)名稱說明1清潔 C2H2乙炔（C2H2）進(jìn)行氣體清潔（5

30、秒/1 次、最多 5 次）。清潔中設(shè) 定乙炔供應(yīng)壓力為 0.09Mpa。2清潔 Air 進(jìn)行空氣（Air）清潔（10 秒/1 次、次數(shù)無限制）。3清潔 N2O使用高溫燃燒頭（選購件）時(shí)，進(jìn)行氧化亞氮（N2O）氣的清 潔（10 秒/1 次、次數(shù)無限制）。清潔中設(shè)定氧化亞氮?dú)怏w供應(yīng) 壓力為 0.35MPa。2 檢測燃燒頭識(shí)別傳感器、廢液傳感器、助燃?xì)鈮毫ΡO(jiān)控器（Air）。單擊是鍵，開始檢測燃燒頭識(shí)別傳感器。單擊否鍵時(shí)，如果在有效期內(nèi)不實(shí)施檢測，則顯示以下信息。極力推薦在有效期內(nèi)實(shí) 施檢測。單擊否鍵時(shí)，如果已過有效期，則顯示以下信息。使用火焰時(shí)，單擊重新檢測。單擊是鍵后，顯示以下信息時(shí)，將 BURN

31、ER SELECT 開關(guān)切換成 AIR-C2H2。3 開始廢液傳感器檢測。 從廢液罐里取出傳感器，使其高于水面。4 廢液傳感器如果高于水面，會(huì)出現(xiàn)以下錯(cuò)誤信息。一邊保持廢液傳感器的位置，一邊單擊錯(cuò)誤信息的確定鍵。5 單擊把廢液傳感器提到液面之上畫面的確定鍵。6 顯示以下信息后，將廢液傳感器安裝回原來的位置。7 開始助燃?xì)鈮毫ΡO(jiān)控器檢測（Air），將顯示下列信息。單擊供應(yīng)空氣確定鍵。8 開始助燃?xì)鈮毫ΡO(jiān)控器檢測（N2O），將顯示以下信息：9 單擊是，將出現(xiàn)以下畫面。供應(yīng) N2O 時(shí)，單擊確定。不使用高溫燃燒頭(選購件)時(shí)，單擊否。單擊否時(shí)，不實(shí)施檢測出現(xiàn)以下信息。安裝 高溫燃燒頭（選購件），使用

32、 N2O-C2H2 火焰，即使在有效期內(nèi)也極力推薦檢測。即使檢測助燃?xì)鈮毫ΡO(jiān)控器（N2O）的有效期內(nèi)已過，如果其他的檢測項(xiàng)目在有效期內(nèi)， 也可使用空氣-C2H2 火焰。10開始燃?xì)鈮毫ΡO(jiān)控器檢測，出現(xiàn)以下信息。11單擊檢測，顯示以下畫面。供應(yīng) C2H2 氣體時(shí)，單擊確定鍵。單擊不檢測時(shí)，即使已過有效期也顯示以下信息。12結(jié)束燃?xì)鈮毫ΡO(jiān)控器檢測后，開始 8 分鐘的自動(dòng)漏氣檢查，完成初始化。初始化完成 后，單擊確定。關(guān)閉初始化畫面。注意：漏氣檢查中不能對(duì)火焰點(diǎn)火。 檢查（1）到（8）的所有的項(xiàng)目和緊急時(shí)的停止操作后標(biāo)記。確認(rèn)結(jié)束后，單擊確定。7.7 光學(xué)參數(shù)此節(jié)用于設(shè)定儀器內(nèi)部單色器和燈的參數(shù)。

33、在本例中，不改變標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)（即選擇元素時(shí)自動(dòng)讀出的參數(shù)）而繼續(xù)說明。該圖顯示首先設(shè)定的元素波長、狹縫寬、燈座號(hào)、燈電流和點(diǎn)燈方式等。請(qǐng)注意， 此處只能設(shè)定首先測量的元素參數(shù)（位于元素選擇或連接儀器/發(fā)送參數(shù)頁中的測量 元素欄中指定的元素）。當(dāng)選擇測量元素后，各元素的測量參數(shù)將自動(dòng)從分析手冊(cè)調(diào)出裝載到儀器上。通常 這些測量參數(shù)不必變更。但如果需要修改，可輸入波長值改變。另外，可以單擊在 下拉式菜單中選擇其他參數(shù)的數(shù)值。燈電流值通過單擊或鍵，以 1mA 為單位改 變。單擊下一步鍵，按顯示信息提示進(jìn)行譜線搜索，單擊確定。 自動(dòng)顯示譜線搜索/光束平衡畫面并自動(dòng)執(zhí)行處理。執(zhí)行譜線搜索（波長匹配）后，進(jìn)行光

34、束平衡（檢測器的增益控制）。如果只需要光束平衡，將不執(zhí)行譜線搜索。 在譜線搜索中，自動(dòng)測出設(shè)定在波長附近的最高峰位置。然而，在某些場合，空心陰極燈中氖氣輻射的光可能強(qiáng)于測量元素的輻射。這種情況下，如果保存正確的分析線 到波長記憶，下次同一元素的譜線搜索將使用該記憶的波長。上述步驟結(jié)束后，單擊關(guān)閉。 顯示原子化器/氣體流量設(shè)定畫面。 注意：測量多個(gè)元素時(shí)，在光學(xué)參數(shù)和原子化器/氣體流量設(shè)定畫面中，只能設(shè)定首先測量的元素。在 NON-BGC 或者 BGC-D2 測量方式下 SR 燈的強(qiáng)度很穩(wěn)定，但比普通燈花時(shí)間。 在執(zhí)行譜線搜索前，需要開燈預(yù)熱 1520 分鐘，然后再開始測量。7.8 原子化器/氣

35、體流量設(shè)定 此節(jié)用于設(shè)定燃燒頭位置和燃?xì)饬髁俊?由于選擇原子化器位置或氣體流量，顯示的窗口根據(jù)選擇而不同。設(shè)定時(shí)沒有次序的要求。 要設(shè)定這些參數(shù)，點(diǎn)燃火焰，使其進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)樣品。即使實(shí)際測量中使用 ASC，但在此畫面中，請(qǐng)使用手動(dòng)操作吸引樣品。設(shè)定參數(shù)， 使已知濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸收值處于所需要的范圍內(nèi)（通常表示最大的吸收值參數(shù)）。當(dāng)選擇氣體流量時(shí)可設(shè)定火焰的類型和燃?xì)庖约爸細(xì)獾牧髁?。在火焰類型中，自?dòng)顯示與選擇元素相適應(yīng)的火焰類型。要改變火焰類型，單擊鍵從下拉式菜單中 選擇需要的火焰類型?；?yàn)室采用火焰類型為 Air-C2H2，增加燃?xì)夂蜏p少燃?xì)怄I位于 該畫面的下方，用于增減燃?xì)獾牧髁?。并且?dāng)前值

36、顯示在燃?xì)饬髁恐?。助燃?xì)饬髁?固定為（15L/min），不能進(jìn)行增減。所有的設(shè)定結(jié)束后，單擊完成。結(jié)束向?qū)Ш?，顯示主畫面。8 保養(yǎng)/檢測及故障排除8.1 日常檢測與定期檢測8.1.1 日常檢測請(qǐng)執(zhí)行日常檢測與定期檢測以確保儀器狀態(tài)良好。 “安全性”欄中帶“”的是事關(guān)安全的檢查項(xiàng)目。不實(shí)施會(huì)導(dǎo)致漏氣或回火。 儀器表面的污漬用干爽柔軟的布類擦拭。污漬嚴(yán)重時(shí)將布浸泡在稀釋的中性洗滌劑中后 擰干。用有機(jī)溶劑擦拭會(huì)給樹脂或噴涂面帶來損傷，請(qǐng)勿使用。8.1.2 月檢即使不使用儀器，也要一個(gè)月一次以上的頻率進(jìn)行檢測。 “安全性”欄中帶“”的是事關(guān)安全的檢查項(xiàng)目。不實(shí)施會(huì)導(dǎo)致漏氣或回火。 用蘸過酒精的軟布擦拭

37、原子化器窗片上的污漬。氣路設(shè)備：檢查管路或連接處無漏氣現(xiàn)象。調(diào)壓器：檢查壓力計(jì)運(yùn)行無異常、各部位均無漏氣現(xiàn)象。8.2 檢測點(diǎn)火器經(jīng)過長期使用點(diǎn)火器的電極上會(huì)積碳。點(diǎn)火火焰會(huì)因此被遮擋由此難于點(diǎn)燃燃燒頭 火焰。最糟糕的是即便可以點(diǎn)火因點(diǎn)火火焰停留在儀器內(nèi)部可能造成火災(zāi)。檢測步驟：1 檢查儀器電源處于 OFF 狀態(tài)。2 取下煙囪。3 直視點(diǎn)火器，觀察電極的情況。從此孔里望，能看到點(diǎn)火器。4 如果電極上積碳，用一字改錐等頭部細(xì)而硬的工具刮掉。即使不用太大力也可以除掉碳。5 將煙囪放回原處。8.3 漏氣檢查 氣體控制裝置中燃?xì)廛浌艿穆馇闆r時(shí)刻處于監(jiān)控之下。 氣體管道、氣體軟管和儀器內(nèi)部氣體控制器在內(nèi)

38、的氣體管道漏氣檢查方法如下。 發(fā)生漏氣時(shí)請(qǐng)立即停止使用儀器，委托區(qū)域內(nèi)島津分公司對(duì)儀器進(jìn)行檢測。如果繼續(xù)使 用將導(dǎo)致事故發(fā)生。1 關(guān)閉 AA-7000 的儀器電源并啟動(dòng)空壓機(jī)。2 打開氣體氣瓶或空壓機(jī)的主閥與所有截止閥。3 檢查氣體壓力設(shè)定正確。氣體類型供應(yīng)壓力燃?xì)庖胰玻–2H2）0.09±0.01MPa助燃?xì)饪諝猓ˋir）0.35±0.03MPa4 待 5 秒鐘過后再關(guān)閉各主閥。5 分別讀取主閥與儀器間壓力表的讀書。6 30 分鐘后讀取各壓力表的讀書。當(dāng)燃?xì)庖粋?cè)的壓力在 30 分鐘內(nèi)下降了 0.01MPa 以上、助燃?xì)庖粋?cè)的壓力下降了0.02MPa 以上時(shí)就可以斷定已發(fā)生

39、漏氣。 當(dāng)斷定漏氣已經(jīng)發(fā)生時(shí)，將檢漏液或肥皂水涂抹在氣瓶或空壓機(jī)與氣體控制裝置燃燒頭之間的各個(gè)連接部位來檢查漏氣位置。 如果連接部位發(fā)生漏氣請(qǐng)將其重新連接。如果斷定漏氣是在氣體控制裝置內(nèi)部發(fā)生的， 請(qǐng)立即停止使用儀器并與各區(qū)域內(nèi)島津分公司聯(lián)系。8.4 調(diào)壓器（選購件）的漏氣檢查1 如果管道鋪設(shè)出錯(cuò)，點(diǎn)火時(shí)可能發(fā)生回火；2 供應(yīng)氣體的壓力必須設(shè)定成規(guī)定的值；3 切勿使用已損壞的調(diào)壓器，否則會(huì)引發(fā)漏氣； 請(qǐng)清除氣瓶出口處積存的灰塵等。如果氣瓶上用于安裝的螺絲已經(jīng)開始損壞，勉強(qiáng)使用會(huì)使調(diào)壓器的螺絲也受損，這時(shí)請(qǐng)更換氣瓶。關(guān)閉截止閥，將次級(jí)調(diào)節(jié)把手逆時(shí)針充分旋轉(zhuǎn)后輕輕地打開主閥。順時(shí)針旋轉(zhuǎn)次級(jí)壓力 調(diào)

40、節(jié)把手，將乙炔的次級(jí)壓力設(shè)定成 0.09MPa。 將檢漏液（選購件）或肥皂水涂在各連接部位檢查是否漏氣。主閥處有時(shí)會(huì)發(fā)生漏氣現(xiàn) 象，尤其應(yīng)留意。8.5 更換廢液管廢液管一老化就會(huì)裂開，從而引起排液泄漏。請(qǐng)按以下步驟更換廢液管。1 拆下連在廢液罐排放口上的舊聚乙烯管。2 接上新的聚乙烯管。3 準(zhǔn)備容器來接收儀器排出的溶液。4 將聚乙烯管剪成合適的長度（管頭不要浸在容器的廢液中）。5 從燃燒頭插孔一點(diǎn)點(diǎn)向里加水，直到水從廢液罐溢出為止。 如果水位達(dá)不到，液面?zhèn)鞲衅骶蜁?huì)啟動(dòng)從而無法點(diǎn)火。廢液罐廢液管廢液容器盡量讓廢液管不受任何阻礙垂在正下方，勿將管口浸在容器的廢液中。如果廢液排放不順暢，干擾就會(huì)增大

41、導(dǎo)致重現(xiàn)性不佳。8.6 空心陰極燈的更換方法1 停止 PC 與儀器的通訊；2 單擊 WizAArd 中的儀器燈位設(shè)定；顯示燈位設(shè)定畫面。3 要更換燈座號(hào)上的元素選擇“None”。4 單擊確定。5 單擊 WizAArd 上的儀器-燈履歷顯示燈履歷畫面6 如果要更換的燈所在行鎖定欄中尚未標(biāo)記，標(biāo)記后單擊左側(cè)的編號(hào)，相應(yīng)行就會(huì)突出 顯示。7 單擊清除。8 單擊是。9 確認(rèn)被更換后的燈使用情況為“0”后單擊燈履歷畫面的確定。10單擊 WizAArd 中的儀器-燈位設(shè)定。顯示燈位設(shè)定畫面。11按步驟3 更改為“None”的燈將恢復(fù)到原來的設(shè)定。12單擊確定退出燈位設(shè)定畫面。后按照前面章節(jié)換燈方法換燈即可

42、。8.7 點(diǎn)火故障癥狀原因/說明確認(rèn)方法處理方法即使點(diǎn)火也不動(dòng)作。 也不出現(xiàn)錯(cuò)誤信息。確認(rèn)儀器-PC 之間的 通訊是否關(guān)閉，儀器 電源是否關(guān)閉。確認(rèn)儀器正面右下側(cè) 電源開關(guān)及顯示燈。打開電源開關(guān)，從 WizAArd 菜單選擇儀 器 - 連接 完成初始 化。漏氣檢測執(zhí)行中。在氣體控制器狀況 畫面會(huì)顯示“漏氣檢 測執(zhí)行中”。 狀態(tài)欄里會(huì)出現(xiàn)漏氣 檢測的剩余時(shí)間。等待漏氣檢測結(jié)束。漏氣檢測不合格。在氣體控制器狀況 畫面會(huì)顯示“漏氣被 檢測到了”。 狀態(tài)欄會(huì)顯示漏氣檢測“NG”。停止使用儀器，并和各 區(qū)域內(nèi)島津分公司聯(lián) 系。雖然點(diǎn)火火焰著了， 但燃燒頭著火后，立 即熄滅。只顯示“燃 氣壓力過低”的錯(cuò)誤 信息。實(shí)際燃?xì)鈮毫?yīng)壓 力很小。增加燃?xì)夤?yīng)壓力可 以點(diǎn)火。確認(rèn)燃?xì)夤?yīng)壓力是 否為 0.09MPa。有必要 在燃?xì)廨斔偷臓顟B(tài)下， 保持上述設(shè)定的壓力。雖然點(diǎn)火火焰著了， 但燃燒頭不好著火。 點(diǎn)火失敗時(shí)，出現(xiàn)“火 焰熄滅”的錯(cuò)誤信息。燃?xì)獾幕旌媳壤?以致火焰自動(dòng)吹滅。增加燃?xì)饬髁烤涂牲c(diǎn) 火。先增大燃?xì)饬髁?，然?減少流量。因?yàn)辄c(diǎn)火火焰比較小 而點(diǎn)不著燃燒頭。實(shí)際上點(diǎn)火火焰比較 小。調(diào)節(jié)點(diǎn)火火焰（委托各 區(qū)域島津分公司）。點(diǎn)火火焰不著火但漏 氣。點(diǎn)火失敗時(shí)，出 現(xiàn)“火焰熄滅”的錯(cuò)誤 信息。點(diǎn)火器發(fā)生故障。點(diǎn)火器不放電。點(diǎn)火器的修理（委托各 區(qū)域