鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

1、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定一 儀器與試劑儀器：全自動(dòng)電光分析天平 1臺(tái)（1）稱(chēng)量瓶 1只（2）試劑瓶 1000ml 1個(gè)（3）錐形瓶 250ml 3個(gè)（4）酸式滴定管 50ml 1支（5）量筒 50mL 1只試劑：（1）0.1mol/L鹽酸待標(biāo)定溶液（2）無(wú)水碳酸鈉（固基準(zhǔn)物）（3）溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑二、步驟0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定1標(biāo)定步驟用稱(chēng)量瓶按遞減稱(chēng)量法稱(chēng)取在270300灼燒至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉0.150.22g(稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g)，放入250ml錐形瓶中，以50ml蒸餾水溶解，加溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑10滴（或以25ml蒸餾水溶解，加甲基橙指示劑12滴），用0.1

2、mol/L鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色（或由黃色變?yōu)槌壬訜嶂蠓?分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定志溶液呈暗紅色（或橙色）為 終點(diǎn)。平行測(cè)定3次，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。以上平行測(cè)定3次的 算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。2計(jì)算式中： m基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量，g; V1鹽酸溶液的用量，ml; V0空白試驗(yàn)中鹽酸溶液的用量，ml;52.991/2 Na2CO3摩爾質(zhì)量，g/molCHCL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L.氫氧化鈉溶液的標(biāo)定1、試劑：（1）0.1000mol/L氫氧化鈉待標(biāo)定溶液（2）酚酞指示劑2、儀器：（1）全自動(dòng)電光分析天平 1臺(tái)（2）稱(chēng)量瓶 1只（3）堿式滴定管 （50mL） 1支（4）錐形瓶 （

3、250mL） 3支（5）燒杯 （250mL） 2只（6）洗瓶 1只（7）量筒 （50mL） 1只3、測(cè)定步驟：準(zhǔn)確稱(chēng)取在110120準(zhǔn)確稱(chēng)取在110120烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀0.50.6g(稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g)，放入250ml三角瓶中，加入250ml的蒸餾水溶解，加酚酞指示劑2滴，用0.1mol/LNaOH溶液滴定至由無(wú)色變?yōu)榧t色30秒不褪色為終點(diǎn)，平行測(cè)定3次，同時(shí)作空白試驗(yàn)。4、計(jì)算：C(NaOH)=式中：m鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，gNaOH溶液的用量，ml空白試驗(yàn)NaOH溶液的用量，ml204.22 鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/molNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L混合堿的組

4、成及其含量的測(cè)定一、儀器和試劑1儀器（1）全自動(dòng)電光分析天平 1臺(tái)（2）酸式滴定管 50ml 1根（3）稱(chēng)量瓶 1只（4）錐形瓶 250mL 2只（5）洗瓶 1只（6）容量瓶 250mL 1只 （7）燒杯 250mL 2只2試劑0.1甲基橙指示劑；0.1酚酞指示劑；混合堿試樣、 0.1mol/LHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液。二、實(shí)驗(yàn)步驟1準(zhǔn)確稱(chēng)取混合堿試樣于燒杯中，溶解并定量轉(zhuǎn)移于250ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻。2用處理好的移液管準(zhǔn)確移取25.00ml試液于錐形瓶中，加入酚酞指示劑滴，用0.1mol/LHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛剛褪去，記錄消耗0.1mol/LHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為ml，然后加

5、入甲基橙指示劑滴，繼續(xù)用0.1mol/LHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵榻K點(diǎn)，記錄消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積總，平行測(cè)定次。根據(jù)兩次消耗0.1mol/LHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算出V1和V2，判斷出此混合堿是由哪兩種物質(zhì)組成。另：準(zhǔn)確稱(chēng)取混混合堿試樣于錐形瓶中，加入50mL蒸餾水溶解，加入酚酞指示劑滴，用0.1mol/LHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛剛褪去，記錄消耗0.1mol/LHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為ml，然后加入甲基橙指示劑滴，繼續(xù)用0.1mol/LHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵榻K點(diǎn)，記錄消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積總，平行測(cè)定次。根據(jù)兩次消耗0.1mol/LHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的體

6、積，計(jì)算出V1和V2，判斷出此混合堿是由哪兩種物質(zhì)組成。3、結(jié)果計(jì)算1、若12，則：2、若,則：式中：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V1以酚酞為指示劑，滴定至終點(diǎn)時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL； V2以甲基橙為指示劑，滴定至終點(diǎn)時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL； 0.05300碳酸鈉的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol/L；0.08400碳酸氫鈉的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol/L；0.04000氫氧化鈉的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol/L；高錳酸鉀溶液的標(biāo)定一、儀器和試劑1、儀器（1）全自動(dòng)電光分析天平 1臺(tái)（2）稱(chēng)量瓶 1只（3）棕色酸式滴定管 50mL 1根（4）錐形瓶 250mL 3只（5）量筒 50mL 1只2

7、、試劑（1）0.1mol/L高錳酸鉀待標(biāo)定溶液（2）草酸鈉（基準(zhǔn)試劑）（3）3mol/L的硫酸溶液二、步驟1、準(zhǔn)確稱(chēng)取于105110烘干至恒重的基準(zhǔn)試劑草酸鈉0.180.22g（準(zhǔn)確至0. 0002g），于錐形瓶中，加入50ml蒸水溶解后，再加入3mol/L的硫酸溶液15mL，加熱到7585，趁熱用待標(biāo)定的0.1mol/L高錳酸鉀待標(biāo)定溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30S不褪色，平行測(cè)定3次，同時(shí)做空白試驗(yàn)。2、結(jié)果計(jì)算式中：基準(zhǔn)試劑草酸的質(zhì)量，g； V1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，mL； V2空白試驗(yàn)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL； 67.00草酸鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol/L； 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

8、的濃度，mol/L；銨鹽中氮含量的測(cè)定一、儀器和試劑1、儀器（1）全自動(dòng)電光分析天平 1臺(tái)（2）堿式滴定管 50mL 1根（3）容量瓶 250mL 1只（4）錐形瓶 250mL 3只 （5）移液管 25mL 1支（6）吸量管 5mL 1只（7）吸耳球 1只（8）稱(chēng)量瓶 1只（9）燒杯 250mL 1只2、試劑（1）0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（2）硫酸銨試樣（3）18%甲醛溶液（4）酚酞指示劑二、步驟1、準(zhǔn)確稱(chēng)取1.201.40g（精確至0.0002g）的硫酸銨試樣，于250mL燒杯中，加入約50mL的蒸餾水溶解試樣，定量移入250mL容量瓶中，用少量的水洗滌燒杯23次，洗滌液并入容量瓶中

9、，平搖，稀釋至刻度，搖勻。2、準(zhǔn)確移取25mL硫酸銨試液，于錐形瓶中，加入5mL18%的中性甲醛試液，放置5分鐘后，加入12滴酚酞指示劑，用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺粉紅色，并保持30S不褪色，記錄氫氧化鈉溶液的消耗量（V），平行測(cè)定3次。3、結(jié)果計(jì)算式中： 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L； 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，mL； 0.01401氮的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol/L； m硫酸銨試樣的質(zhì)量，g；總堿含量的測(cè)定1、試劑：（1）0.1000mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（2）甲基橙指示劑2、儀器：（1）全自動(dòng)電光分析天平 1臺(tái)（2）稱(chēng)量瓶 1只（3）容量瓶 （250mL）

10、 1只 （4）稱(chēng)液管 （25mL） 1支（5）酸式滴定管 （50mL） 1支（6）錐形瓶 （250mL） 3支（7）燒杯 （250mL） 2只（8）洗瓶 1只3、測(cè)定步驟： 準(zhǔn)確稱(chēng)取1.31.5克工業(yè)碳酸鈉試樣（準(zhǔn)確至0.0001g）于250mL燒杯中，加入蒸餾水溶解后（可適當(dāng)加熱溶解完全），稱(chēng)入250mL容量瓶中，稀釋至刻度。用稱(chēng)液管吸取25.00mL試液于錐形瓶中，加入12滴甲基橙指示劑，用0.1000mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?。平行測(cè)定3次。4、計(jì)算：總堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以Na2CO3表示。式中： 消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL m試樣的質(zhì)量，g混合物中草酸和草酸鈉含量的測(cè)定

11、一、 試劑和材料：硫酸 8+92 酚酞指示劑 10g/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1000mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1000mol/L二、分析步驟 準(zhǔn)確稱(chēng)取1.82.0（精確至0.0002g），于250mL的燒杯中，加入50mL水溶解，轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此為溶液A。（1）草酸含量的測(cè)定用移液管吸取樣品溶液（A）25.00mL于250mL錐形瓶中，加入50mL水，加2滴酚酞指示劑，用0.1000mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色為終點(diǎn)，記下V1（2）草酸鈉含量的測(cè)定 用移液管吸取樣品溶液（A）25.00mL于250mL燒杯中，加入100mL硫酸溶液（

12、8+90），加熱至75，立即用用0.1000mol/LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30S不褪色為終點(diǎn)，記下V2二、 數(shù)據(jù)的記錄與結(jié)果的處理（1）混合物中草酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1（%）按下式計(jì)算：（2）混合物中草酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)X2（%）按下式計(jì)算工業(yè)用水中微量鐵含量的測(cè)定(鄰菲啰啉法)1、儀器（1）721或723分光光度計(jì) 1臺(tái)（2）容量瓶（50mL） 6只（3）燒杯（100mL） 2只（4）刻度吸量管（10mL） 1支（5mL） 3支（1mL） 1支（5）吸耳球 1只2、試劑（1）0.01mg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（2）10%鹽酸羥胺溶液（3）0.1%鄰菲啰啉溶液（4）乙酸乙酸鈉緩沖溶液3、步驟（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制 依次吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00；1.00；3.00；5.00；7.00于50ml容量瓶中，加入1mL10%鹽酸羥胺溶液、5mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液及5mL0.1%鄰菲啰啉溶液，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，靜置15分鐘。即組成鐵標(biāo)準(zhǔn)系列，用721或723分光光度計(jì)選擇波長(zhǎng)在510nm處測(cè)定吸光度。（2）根據(jù)測(cè)定出的吸光度及溶液的濃度，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。（3）樣品的配制及測(cè)定準(zhǔn)確移取5.00mL的待測(cè)試樣，于50m