鋼鐵中總碳含量的測定（氣體容量法）實(shí)驗(yàn)教學(xué)任務(wù)書

1、實(shí)訓(xùn)實(shí)驗(yàn)任務(wù)名：鋼鐵中總碳含量的測定（氣體容量法） 課程 工業(yè)分析 情境 學(xué)習(xí)情境六 鋼鐵分析 課時(shí)： 2 地點(diǎn)： 1號實(shí)訓(xùn)樓C214 目 錄介紹 . 2 目的 . 2 技能要求.2 講師的任務(wù).2 預(yù)習(xí)參考資料. 3鋼鐵中總碳含量測定原理概述.3 鋼鐵中總碳含量測定需使用的試劑. .3氣體容量法測定鋼鐵中總碳含量測定過程. .4 任務(wù)單 .6考核標(biāo)準(zhǔn).6討論的問題 . .6 介紹在完成這一個(gè)實(shí)驗(yàn)任務(wù)的學(xué)習(xí)之后，學(xué)員將能理解燃燒-氣體容量法測定鋼鐵中總碳的原理及實(shí)驗(yàn)過程，同時(shí)會對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行壓力和溫度校正。目的1. 了解燃燒氣體容量法測鋼鐵中總碳含量的原理。2. 熟悉氣體容量法分析儀的結(jié)構(gòu)及各

2、部件作用。3. 掌握管式爐和瓷舟的使用方法。 4. 學(xué)會對測定結(jié)果進(jìn)行壓力和溫度校正的方法。 技能要求1. 會操作管式爐及瓷舟進(jìn)樣。2. 能對燃燒后的二氧化碳進(jìn)行吸收操作。3. 能準(zhǔn)確測定大氣壓力。4. 能對分析結(jié)果進(jìn)行壓力和溫度校正。5. 會準(zhǔn)確報(bào)告測定結(jié)果。 講師的任務(wù): 1. 講述鋼鐵中總碳含量測定原理。 2. 講述實(shí)驗(yàn)過程中的注意事項(xiàng)。3. 演示管式爐的操作及瓷舟進(jìn)樣過程。 4. 演示氣體吸收過程。5. 講解大氣壓力計(jì)的使用方法。預(yù)習(xí)參考資料鋼鐵中總碳含量測定原理概述試樣與助熔劑在高溫(12001350)管式爐內(nèi)通氧燃燒，碳被完全氧化成二氧化碳。除去二氧化硫后將混合氣體收集于量氣管中，

3、測量其體積。然后以氫氧化鉀溶液吸收二氧化碳，再測量剩余氣體的體積。吸收前后氣體體積之差即為二氧化碳之體積，以其計(jì)算碳含量。鋼鐵中總碳含量測定需使用的試劑：1. 吸收劑：40%氫氧化鉀溶液2. 硫酸封閉液：1000 mL水中加1mL濃硫酸，滴加數(shù)滴0.1的甲基橙溶液，至呈穩(wěn)定的淺紅色。3. 助熔劑：錫粒、銅、氧化銅、五氧化二釩、鐵粉。各助熔劑中碳的含量一般不應(yīng)超過0.0050，使用前應(yīng)作空白實(shí)驗(yàn)，并從試樣的測定值中扣除。 氣體容量法測定鋼鐵中總碳含量測定過程1) 儀器準(zhǔn)備裝上瓷管，接通電源，升溫。鐵、碳鋼和低合金鋼試樣，升溫至12001250，中高合金鋼、高溫合金等難熔試樣，升溫至1350。通入

4、氧，檢查整個(gè)裝置的管路及活塞是否漏氣。調(diào)節(jié)并保持儀器裝置在正常的工作狀態(tài)。當(dāng)更換水準(zhǔn)瓶內(nèi)的封閉液、玻璃棉，除硫劑和高錳酸鉀氫氧化鉀溶液后，均應(yīng)先燃燒幾次高碳試樣，以其二氧化碳飽和后才能開始分析操作。2) 空白實(shí)驗(yàn)：吸收瓶、水準(zhǔn)瓶內(nèi)的溶液與待測混合氣體的溫度應(yīng)保持基本一致，不然，將會產(chǎn)生正、負(fù)空白值。在分析試樣前應(yīng)反復(fù)做空白實(shí)驗(yàn)，直至得到穩(wěn)定的空白實(shí)驗(yàn)值。由于室溫的變化和分析中引起的冷凝管內(nèi)水溫的變動，在測量試樣的過程中須經(jīng)過做空白實(shí)驗(yàn)。3) 稱取試樣按表1稱取適量試樣于瓷舟中：表1 碳含量不同時(shí)稱取試樣量碳含量，試樣量，g0.100.502.000.01，準(zhǔn)確至5mg0.501.001.000

5、.01，準(zhǔn)確至1mg1.002.000.500.01，準(zhǔn)確至0.1mg按表2取適量的助熔劑覆蓋于瓷舟試樣上。表2 不同鋼鐵測定時(shí)加入助熔劑量助熔劑試樣種類錫粒銅或氧化銅錫粒鐵粉氧化銅鐵粉五氧化二釩鐵粉鐵、碳鋼和低合金鋼0.250.50 0.250.50中高合金鋼、高溫合金等難熔試樣0.250.500.250.500.250.504) 測定開啟玻璃磨口塞，將裝好試樣助熔劑的瓷舟放入瓷管中，用長鉤推至瓷管加熱區(qū)的中部，立即塞緊磨口塞，預(yù)熱1min。按照碳儀操作規(guī)程操作，記錄讀數(shù)，并從記錄的讀數(shù)中扣除所有的空白實(shí)驗(yàn)值。啟開玻璃磨口塞，用長鉤將瓷舟拉出。檢查試樣是否燃燒完全。如熔渣不平，熔渣斷面有氣孔，表明燃燒不完全，須重新稱試樣測定。5）數(shù)據(jù)處理：式中：A溫度16、氣壓101.3KPa，封閉溶液液面上每 mL二氧化碳中含碳質(zhì)量，g。用硫酸封閉溶液作封閉時(shí)，A值為0.0005000g。v吸收前與吸收后氣體的體積差，即二氧化碳的體積，mL；f溫度、氣壓補(bǔ)正系數(shù)；m試樣量，g。任務(wù)單1. 配制吸收劑和封閉液。2. 將瓷舟在高溫下灼燒處理后使用。3. 稱取試樣后測定，將測定結(jié)果給老師審查?？?/p>