材料常用制備方法

1、材料常用制備方法集團標準化工作小組9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN材料常用制備方法一.晶體生長技術1 .熔體生長法【melt growth method（將欲生長晶體的原料熔化，然后讓熔體達到 一定的過冷而形成單晶）提拉法特點：a.可以在短時間內生長大而無錯位晶體b.生長速度快，單晶質量好C.適合于大尺寸完美晶體的批量生產用煙下降法特點：裝有熔體的用煙緩慢通過具有一定溫度梯度的溫場，開始時整個物 料熔融，當用期下降通過熔點時，熔體結晶，隨用煙的移動，固液 界面不斷沿用期平移，至熔體全部結晶。區(qū)熔法特點：a.狹窄的加熱體在多晶原料棒上移動，在加熱體所處區(qū)域，原料變 成熔體，該熔

2、體在加熱器移開后因溫度下降而形成單晶 b.隨著加熱體的移動，整個原料棒經歷受熱熔融到冷卻結晶的過 程，最后形成單晶棒c.有時也會固定加熱器而移動原料棒焰熔法特點：a.能生長出很大的晶體（長達1m）b.適用于制備高熔點的氧化物c.缺點是生長的晶體內應力很大液相外延法優(yōu)點：a.生長設備比較簡單；b.生長速率快；c .外延材料純度比較高；d .摻雜劑選擇范圍較廣泛；e.外延層的位錯密度通常比它賴以生長的襯底要低；f.成分和厚度都可以比較精確的控制，重復性好； 操作安全。缺點：a.當外延層與襯底的晶格失配大于居時生長困難； b.由于生長速率較快，難得到納米厚度的外延材料； C.外延層的表面形貌一般不如

3、氣相外延的好。2 .溶液生長法【solution growth method（使溶液達到過飽和的狀態(tài)而 結晶）水溶液法原理：通過控制合適的降溫速度，使溶液處于亞穩(wěn)態(tài)并維持適宜的過飽和 度，從而結晶水熱法Hydrothermal Method特點：a.在高壓釜中，通過對反應體系加熱加壓（或自生蒸汽壓），創(chuàng)造 一個相對高溫高壓的反應環(huán)境，使通常難溶或不溶的物質溶解而達 到過飽和、進而析出晶體b.利用水熱法在較低的溫度下實現單晶的生長，從而避免了晶體相 變引起的物理缺陷高溫溶液生長法（熔鹽法）特點：a.使用液態(tài)金屬或熔融無機化合物作為溶劑b.常用溶劑：液態(tài)金屬液態(tài)Ga （溶解As）Pb、Sn 或 Z

4、n （溶解 S、Ge、GaAs）KF （溶解 BaTiOs）Na2BA （溶解 FeM）c.典型溫度在1000?C左右d.利用這些無機溶劑有效地降低溶質的熔點，能生長其他方法不易 制備的高熔點化合物，如鈦酸釧BaTiOs二.氣相沉積法1.物理氣相沉積法（PVD） Physical Vapor Deposition真空蒸鍍【Evaporation Deposition特點：a.真空條件下通過加熱蒸發(fā)某種物質使其沉積在固體表面；b.常用鍍膜技術之一；C.用于電容器、光學薄膜、塑料等的鍍膜；d.具有較高的沉積速率，可鍍制單質和不易熱分解的化合物膜分類：電阻加熱法、電子轟擊法陰極濺射法（濺鍍）【Spu

5、ttering Deposition原理：利用高能粒子轟擊固體表面（靶材），使得靶材表面的原子或原子 團獲得能量并逸出表面，然后在基片（工件）的表面沉積形成與靶材成分 相同的薄膜。分類：二極直流濺射【Bipolar Sputtering高頻濺鍍【RF Sputtering磁控濺鍍【magnetron sputtering離子鍍ion plating特點：a.附著力好（濺鍍的特點）b.高沉積速率（蒸鍍的特點）c.繞射性d.良好的耐磨性、耐磨擦性、耐腐蝕性2.化學氣相沉積法（CVD） Chemical Vapor Deposition按反應能源：Thermal CVD特點：a.利用熱能引發(fā)化學反應

6、b.反應溫度通常高達8002000C.加熱方式電阻加熱器高頻感應熱輻射熱板加熱器Plasma-Enhanced CVD （PECVD）優(yōu)點：a.工件的溫度較低，可消除應力；b.同時其反應速率較高。缺點：a.無法沉積高純度的材料；b.反應產生的氣體不易脫附；C.等離子體和生長的鍍膜相互作用可能會影響生長速率。Photo CVD特點：a.利用光能使分子中的化學鍵斷裂而發(fā)生化學反應，沉積出特定薄 膜Ob.缺點是沉積速率慢，因而其應用受到限制按氣體壓力：常壓化學氣相沉積法（APCVD） Atmospheric Pressure CVD特點：a.常壓下進行沉積b.擴散控制C.沉淀速度快d.易產生微粒e.

7、設備簡單低壓化學氣相沉積法（LPCVD） Low Pressure CVD特點：a.沉積壓力低于lOOtorrb.表面反應控制c.可以沉積出均勻的、步覆蓋能力較佳的、質量較好的薄膜d.沉淀速度較慢e.需低壓設備三.溶膠-凝膠法Sol-Gel Process（通過凝膠前驅體的水解縮合制備金屬 氧化物材料的濕化學方法）優(yōu)點：a.易獲得分子水平的均勻性；b.容易實現分子水平上的均勻摻雜；c.制備溫度較低；d.選擇合適的條件可以制備各種新型材料。缺點：a.原料價格比較昂貴；b.通常整個溶膠一凝膠過程所需時間較長，常需要幾天或兒兒周。c.凝膠中存在大量微孔，在干燥過程中乂將會逸出許多氣體及有機 物，并產

8、生收縮四.液相沉淀法【liquid-phase precipitation（在原料溶液中添加適當的 沉淀劑，從而形 成沉淀物）1 .直接沉淀法【Direct precipitation特點：a.操作簡單易行，對設備技術要求不高，不易引入雜質，產品純度 很高，有良好的化學計量性，成本較低。b.洗滌原溶液中的陰離子較難，得到的粒子粒徑分布較寬，分散性 較差2 .共沉淀法【Coprecipitation】特點：a.可避免引入對材料性能不利的有害雜質；b.生成的粉末具有較高的化學均勻性，粒度較細，顆粒尺寸分布較 窄且具有一定形貌；C.設備簡單，便于工業(yè)化生產3 . 均勻沉淀法【Homogeneous

9、precipitation特點：a.沉淀劑由化學反應緩慢地生成b.避免沉淀劑濃度不均勻C.可獲得粒子均勻、夾帶少、純度高的超細粒子d.沉淀劑：尿素一一合成氧化物、碳酸鹽硫代乙酰胺一一合成硫化物硫代硫酸鹽一一合成硫化物5 .固相反應Solid phase reaction分類：按反應物質狀態(tài)分類：a.純固相反應b.有氣體參與的反應（氣固相反應）c.有液相參與的反應（液固相反應）d.有氣體和液體參與的三相反應（氣液固相反應）按反應機理分類：a.擴散控制過程b .化學反應速度控制過程c .晶核成核速率控制過程d.升華控制過程等等。按反應性質分類：a.氧化反應b.還原反應c.加成反應d.置換反應e.分

10、解反應特點：a.固態(tài)直接參與化學反應。b.固態(tài)反應一般包括相界面上的反應和物質遷移兩個過程，反應物 濃度對反應的影響很小，均相反應動力學不適用。c.反應開始溫度常遠低于反應物的熔點或系統低共熔溫度。這一溫 度與反應物內部開始呈現明顯擴散作用的溫度相一致，常稱為泰曼 溫度或燒結開始溫度。6 . 插層法和反插層法 Intercalation and de intercalation1 .插層法（或植入法）一一把一些新原子導入晶體材料的空位2 .反插層法（或提取法）一一有選擇性地從晶體材料中移去某些原子 特點：a.起始相與產物的三維結構具有高度相似性b.產物相對于起始相其性質往往發(fā)生顯著變化7 .自蔓延高溫合成法（SHS） Seif-Propagating High-Temperature Synthesis（利用反應物之間的化學反應熱的自加熱和自傳導作用來合成 材料的一種技術）特點：a,生產工藝簡單，反應迅速，生產過程時間短；b.最大限度利用材料人工合成中的化學能，節(jié)約能源；c.合成反應溫度高，可以使大多數雜質揮發(fā)而得到高純產品；d.合成過程經歷了極大的溫度梯度，生成物中可能出現缺陷集中和 非