橡膠硫化促進(jìn)劑、防老劑試驗(yàn)方法

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上橡膠硫化促進(jìn)劑、防老劑的試驗(yàn)方法1.熔點(diǎn)的測定（GB/T11409.1）用熔點(diǎn)測定器或圓底燒瓶將測定加熱減量后的試樣用研缽研細(xì)，裝入一端封閉清潔干燥的毛細(xì)管中。直立投擲十余次，使毛細(xì)管中的試樣緊縮為23mm高，并立即將上端熔封。緩緩加熱傳熱液，待溫度升至比預(yù)測試樣熔點(diǎn)低約20時，將裝試樣的毛細(xì)管附于溫度計上，置于熔點(diǎn)測定器（或圓底燒瓶）中。此時注意使試樣層面與溫度計水銀球中間部位在同一高度，插入傳熱液中，并以每分鐘2升溫，待溫度升至比預(yù)測試樣熔點(diǎn)低約10時，以每分鐘1升溫。細(xì)心觀察，當(dāng)試樣收縮并且在毛細(xì)管壁上開始出現(xiàn)液體時的溫度為初熔溫度，試樣完全熔化時的溫度為全熔溫

2、度。兩者間距為熔程。硫化劑DTDM、2402酚醛樹脂，促進(jìn)劑NOBS、TMTD、CBS、D、NS、防老劑4010NA、H、D、4020防焦劑CTP、均勻劑A78適用以上試驗(yàn)方法。促進(jìn)劑M、DM待溫度升至比預(yù)測試樣熔點(diǎn)低約25時，將裝試樣的毛細(xì)管附于溫度計上，此時注意使試樣層面與溫度計水銀球中間部位在同一高度，插入傳熱液中，并以每分鐘2升溫，其它同上。下劃線的配合劑做熔點(diǎn)，其它做初熔點(diǎn)。2.軟化點(diǎn)的測定（GB/T11409.3） 軟化點(diǎn)測定器取約5 g試樣，置于50 ml有柄蒸發(fā)器中，在電爐上加熱使試樣熔化，加熱溫度不得高于試樣軟化點(diǎn)40。將試樣置于黃銅環(huán)中，略高于環(huán)面，冷卻30分鐘用熱刀刮平。

3、將盛有試樣的黃銅環(huán)水平的安裝在環(huán)架的承板圓孔中，套上圓孔定位器，將鋼球放在試樣上，然后將 試樣架放入盛有甘油的加熱浴中。保持一定的甘油溫度（低于估計軟化點(diǎn)50），恒溫1015分鐘，甘油浴面略低于連桿上的深度標(biāo)記，環(huán)架任何部位不得有氣泡，將溫度計由上程板中心孔垂直插入，使水銀球底部與環(huán)的底部在同一水平。加熱甘油浴，使浴內(nèi)甘油溫度在保持一定的升溫速度（升溫3分鐘后保持3±0.5/ min）。試樣受熱軟化在鋼球重力作用下，試樣與鋼球一起下墜至與底板面接觸時的溫度即位試樣軟化點(diǎn)。配合劑名稱甘油溫度恒溫時間升溫速度/分鐘防老劑RD32421015min升溫3分鐘后保持3±0.5/ m

4、in軟化劑固體古馬隆、石油樹脂45甘油溫度達(dá)到45后保持5±0.2/ min脂松香、瀝青、RX80、C5樹脂3510min升溫3分鐘后保持每分鐘升3±0.5粘合劑RE低于估計軟化點(diǎn)45先以（5.0±0.5）/min,升至低于軟化點(diǎn)10時保持3±0.5/ min3.加熱減量的測定（GB/T11409.4）調(diào)節(jié)電熱恒溫干燥箱至規(guī)定溫度（視產(chǎn)品不同而異）。在已恒重質(zhì)量的兩稱量瓶中，稱取3試樣（準(zhǔn)確至0.0002g），置于電熱恒溫干燥箱上層，打開瓶蓋，使稱量瓶與干燥箱溫度計水銀球的縱向距離不大于100mm，并對稱分布于溫度計兩側(cè)100mm以內(nèi)。加熱2h（產(chǎn)品有特

5、殊規(guī)定除外）后，取出放入玻璃干燥器中，冷卻至室溫（約30min），稱量。 m1m2J（）=×100 m式中：m1加熱前試樣與稱量瓶的質(zhì)量，g； m2加熱后試樣與稱量瓶的質(zhì)量，g； m試樣的質(zhì)量，g。樣品名稱試樣質(zhì)量g烘箱溫度干燥時間h稱量瓶×mm硫DTDM370±2250×30促M(fèi)3100±2250×30促DM3100±2250×30促TMTD37580250×30促CBS35055250×30促NOBS35055350×30促D3100105250×30促NS3606525

6、0×30防4010NA35055350×30防RD35055350×30防D3100105250×30防H35055350×30防402035055250×30復(fù)合防老劑3146±2250×30防8PPD35370±2250×30防GM35055250×30防焦劑CTP3105±2250×30塑解劑R370±2250×30塑解劑SJ-103370±2250×30模量增強(qiáng)劑HMZ35055350×304.灰分的測定（G

7、B/T11409.7）在已恒重質(zhì)量的兩瓷坩堝中，分別稱取試樣25g（準(zhǔn)確至0.1g）。在電爐上小心加熱除去揮發(fā)分，并在不使試樣著火的條件下使其全部炭化。然后，將坩堝放入高溫爐內(nèi)，加蓋而略留孔隙，在600800下灼燒2h后，取出先放置2min，然后移入干燥器中，冷卻至室溫（約30min）稱其質(zhì)量，再置于高溫爐內(nèi)灼燒30min，取出，冷卻后稱量。反復(fù)操作，直至連續(xù)兩次稱量變化小于0.0005g，記錄稱量結(jié)果。 m1m2H（）=×100 m式中：m1灼燒后坩堝與灰分的質(zhì)量，g； m2灼燒質(zhì)量，g； m試樣質(zhì)量，g。樣品名稱試樣質(zhì)量g高溫爐溫度灼燒時間h坩堝mlDTDM25600800230

8、502402酚醛10750±201.53050促M(fèi)3750±2523050促DM3750±2523050促TMTD3800±2523050促CBS3800±2023050促NOBS3750±2023050促D360080023050促NS3800±1023050防4010NA1.52750±2523050防RD1.52750±2523050防D2560080023050防H2560080023050防40202560080023050復(fù)合防老劑 BLE2570080023050防護(hù)蠟25600800230

9、50防焦劑CTP2560080023050塑解劑R2560080023050塑解劑SJ25900±5230505.橡膠防老劑甲凝固點(diǎn)的測定將于6065充分熔化的防老劑甲試樣傾入預(yù)熱之凝固點(diǎn)測定器的結(jié)晶管內(nèi)（試樣高度約65mm），垂直插入不銹鋼攪拌器及帶橡皮塞的溫度計（溫度計底部距結(jié)晶管底部約10mm），不斷上下拉動攪拌器（每分鐘約100次左右），使試樣冷卻，在溫度計示值出現(xiàn)回升過程中逐漸減慢攪拌速度，臨近試樣凝固點(diǎn)時可微微抖動溫度計代替攪拌，當(dāng)溫度上升到最高點(diǎn)不再上升時，此點(diǎn)的溫度即為防老劑甲的凝固點(diǎn)。平行兩次測定結(jié)果之差不大于0.15，取算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。6. 橡膠防老劑BL

10、E（固體）、4020F的測定方法6.1 F含量的測定稱取25g樣品（準(zhǔn)確至0.0002g），用預(yù)先準(zhǔn)備好的定量濾紙包好，裝入索式脂肪抽提器（150mL）內(nèi)，抽提瓶（已恒重）中加入配好的有機(jī)溶劑100mL（無水乙醇30 mL四氫呋喃70 mL），放入水浴鍋中，水浴溫度控制在8090，在回流條件下進(jìn)行抽提大約4h6h，至抽出液無色為止，取下抽提器進(jìn)行蒸餾，除去溶劑，在105±2的烘箱中加熱2h，取出在干燥器中冷卻，稱量至恒重。C1X（）=×100C2式中：C1溶劑抽出物（蒸餾除去溶劑在烘箱中加熱至恒重）的質(zhì)量，g；C2樣品質(zhì)量，g。6.2 水分的測定稱取10g（準(zhǔn)確至0.01g

11、）試樣于水分測定器燒瓶中，加入約100 mL甲苯溶劑與試樣混勻，裝好冷卻水回流器，用水浴鍋（或配有接觸調(diào)壓器的電爐）加熱至沸騰，至蒸餾出液不呈深濁，將接受器放入熱水中2030min使其澄清分層，然后再冷卻至室溫，讀取水分接受器內(nèi)水的體積。若無水分，則為痕跡。V·dX（）=×100G式中：V水分接受器內(nèi)水的體積，mL；d水的比重，g/mL；G試樣質(zhì)量，g。7.橡膠防老劑350的測定方法7.1 DPA含量的測定 稱取33.5g試樣（精確至0.001g），用濾紙包好，裝入脂肪抽提器（150mL）內(nèi)，抽提瓶（已恒重）中加入70mL丙酮，放入7075的水浴中，在回流條件下抽提約23h

12、至抽提液無色，取下抽提器進(jìn)行蒸餾，使溶劑蒸發(fā)，然后在105110的烘箱內(nèi)加熱2h，取出放入干燥器冷卻，稱重。m1X（）=×100m2式中：m1溶劑抽出物（蒸餾除去溶劑在烘箱中加熱至恒重）的質(zhì)量，g；m2樣品質(zhì)量，g。7.2水分的測定 稱取10g（準(zhǔn)確至0.001g）試樣于水分測定儀燒瓶中，加入約100 mL甲苯溶劑與試樣混勻，裝好冷卻水回流器，用水浴鍋（或電阻爐）加熱至沸騰，直到蒸餾的流出液不渾濁為止（約1h），冷卻至室溫（如水分接受器內(nèi)溶液渾濁，可將接受器接受器放入熱水中2030min使其澄清分層），然后再讀出其水的體積。若無水分，則為痕跡。V·X（）=×100

13、m 式中：V水分接受器內(nèi)水的體積，mL；水的密度，g/mL；m試樣質(zhì)量，g。8. 橡膠防老劑RE的測定方法8.1 WSL含量的測定稱取25g樣品（準(zhǔn)確至0.01g），用預(yù)先準(zhǔn)備好的定量濾紙包好，裝入索式脂肪抽提器（150mL）內(nèi)，抽提瓶（已恒重）中加入配好的有機(jī)溶劑100mL（無水乙醇30 mL四氫呋喃70 mL），放入水浴鍋中，水浴溫度控制在8085，在回流條件下進(jìn)行抽提大約4h6h，至抽出液無色為止，取下抽提器進(jìn)行蒸餾，除去溶劑，在105±2的烘箱中加熱2h，取出在干燥器中冷卻，稱量至恒重。C1X（）=×100C2式中：C1溶劑抽出物（蒸餾除去溶劑在烘箱中加熱至恒重）的

14、質(zhì)量，g；C2樣品質(zhì)量，g。8.2水分的測定稱取10g（準(zhǔn)確至0.1g）試樣于水分測定儀燒瓶中，加入約100 mL甲苯溶劑與試樣混勻，裝好冷卻水回流器，用水浴鍋（或電阻爐）加熱至沸騰，直到蒸餾的流出液不渾濁為止（約1h），靜止冷卻至室溫，如水分接受器內(nèi)溶液渾濁，可將接受器接受器放入熱水中2030min使其澄清分層，然后再冷卻至室溫，讀出其水的體積。若無水分，則為痕跡。V·X（）=×100m 式中：V水分接受器內(nèi)水的體積，mL；水的密度，g/mL；m試樣質(zhì)量，g。9.橡膠復(fù)合型防老劑DNC36的測定方法9.1 DNL含量的測定稱取34g樣品（準(zhǔn)確至0.001g），用預(yù)先準(zhǔn)備好

15、的定量濾紙包好，裝入索式脂肪抽提器（150mL）內(nèi)，抽提瓶（已恒重）中加入80mL苯，放入水浴鍋中，水浴溫度控制在9095，在回流條件下進(jìn)行抽提，至抽出液無色為止（大約4h6h），取下抽提器進(jìn)行蒸餾，使溶劑蒸發(fā)，在105±2的烘箱中加熱2h，取出在干燥器中冷卻，稱量至恒重。C1X（）=×100C2式中：C1溶劑抽出物（蒸餾除去溶劑苯至恒重）的質(zhì)量，g；C2樣品質(zhì)量，g。9.2水分的測定稱取10g（準(zhǔn)確至0.1g）試樣于水分測定儀燒瓶中，加入約100 mL甲苯溶劑與試樣混勻，裝好冷卻水回流器，用水浴鍋（或電阻爐）加熱至沸騰，直到蒸餾的流出液不渾濁為止（約1h），靜止冷卻至室溫

16、，如水分接受器內(nèi)溶液渾濁，可將接受器接受器放入熱水中2030min使其澄清分層，然后再冷卻至室溫，讀出其水的體積。若無水分，則為痕跡。V·X（）=×100m 式中：V水分接受器內(nèi)水的體積，mL；水的密度，g/mL；m試樣質(zhì)量，g。10. 橡膠防老劑8PPD35的測定方法10.1 8PPD含量的測定 準(zhǔn)確稱取2.0000g樣品G1，用預(yù)先準(zhǔn)備好的定量濾紙包好，裝入索式脂肪抽提器（150mL）內(nèi)，將已稱量至恒重的燒瓶G2中倒入2/3（約100 mL）的丙酮，用恒溫水浴鍋加熱至沸騰，抽提至抽出液無色為止，取出原包樣品，在水浴鍋中將燒瓶中的丙酮蒸去，在70±2的烘箱中加熱

17、2h，取出在干燥器中冷卻，稱量8PPD與燒瓶質(zhì)量G至恒重。GG28PPD含量X=×100G110.2加熱減量的測定依據(jù)本章3中試驗(yàn)方法測定。11. 橡膠防老劑GM的測定方法11.1 PA含量的測定試劑為乙酸丁酯、95乙醇。準(zhǔn)確稱取0.5g試樣，放入100mL三角燒瓶中，加乙酸丁酯（或95乙醇）50mL，沸水水?。ㄒ掖甲髟噭r水浴溫度控制在70）加熱4050min使樣品充分溶解，用已恒重的濾紙過濾，用乙醇洗滌殘渣，將濾紙和不溶物一同放入干燥箱，溫度控制在105，使樣品至干，取出放入干燥器內(nèi)約10min，然后再放入烘箱30min，取出放入干燥器，直至恒重。C2C1PA含量=（1 ）×100C式中：C1濾紙質(zhì)量，g；C2濾紙和不溶物的質(zhì)量，g；C樣品質(zhì)量，g。11.2加熱減量的測定依據(jù)本章3中試驗(yàn)方法測定。3橡膠軟化劑固體古馬隆茚樹脂軟化點(diǎn)的測定取約5g試樣，置