煤氣分析化驗(yàn)操作規(guī)程

1、煤氣分析化驗(yàn)操作規(guī)程(化驗(yàn))更新時(shí)間：2012.03.22瀏覽次數(shù)：望0£三、化驗(yàn)：1 .化驗(yàn)前，必須對(duì)氣體分析儀進(jìn)行氣密檢查，發(fā)現(xiàn)漏氣，藥品不正常等，要及時(shí)處理后，再進(jìn)行化驗(yàn)。2 .要用新取煤氣對(duì)刻度管等進(jìn)行沖2-3次，以保證化驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性和準(zhǔn)確性。3 .在化驗(yàn)分析操作過(guò)程中，要注意水準(zhǔn)瓶是否嚴(yán)密，要保持一定的水位，水準(zhǔn)瓶下口不得漏出水，如發(fā)現(xiàn)刻度管出現(xiàn)氣泡，要重新取樣進(jìn)行化驗(yàn)。4 .在化驗(yàn)操作過(guò)程中，吸收時(shí)，必須嚴(yán)格按順序進(jìn)行，即：(1)氫氧化鉀(KOH溶液并吸收CO2(2)焦性沒(méi)食子酸吸收02。(3氨性氯化亞銅溶液吸收CO(4)稀硫酸溶液吸收氨氣。(5)爆炸法計(jì)算CH4及H2

2、。(6)減差法求H2o5 .讀刻度時(shí)，必須眼水準(zhǔn)瓶液面和刻度管的液面下沿三點(diǎn)在同一直線上。6 .在進(jìn)行吸收操作時(shí)，串動(dòng)時(shí)吸收管與量管之液體不可超過(guò)活塞，但必須使液面到吸收瓶頸部。7 .爆炸：吸收后余下的全部氣體加12-16ml純氧，將混合氣體住入爆炸瓶，用火花發(fā)生器通電爆炸，待冷卻后測(cè)量甲烷和氫氣值，其計(jì)算公式為：吸收液配置以100ml計(jì)算，實(shí)際培植量按吸收瓶容積約250ml：H2=2/3(爆炸后氣體-爆炸后氣體-2CH4)mlH2=2/3(02+#加爆炸殘余氣體-爆炸后氣體-2CH4)8 .發(fā)熱量計(jì)算：Q=CO%12697.3KJ/Nm3+CH4%35832KJ/Nm3+H2%10797.3

3、KJ/Nm39 .允許誤差：CO2:0.2%O2:0.2%CO:0.4%CH4:0.2%H2:0.2%焦化廠煤氣分析操作規(guī)程第一章煤氣的安全知識(shí)煤氣是一種由不同成分組成的氣體混合物。我們必須了解煤氣的特性，掌握它們隨一定條件變化的規(guī)律以保障安全生產(chǎn)和生產(chǎn)人員的生命安全。按國(guó)家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，在工作環(huán)境中CO允許濃度為0.0024%。煤氣中含有大量的CO,CO是無(wú)色無(wú)味的氣體，化學(xué)活動(dòng)性很強(qiáng)，很長(zhǎng)時(shí)間與空氣混合在一起。CO被吸入人體后，與紅血球中的血色素結(jié)合成碳氧血色素，使血色素凝結(jié)，破壞了人體血液的輸氧機(jī)能，阻礙了生命所需的氧氣的供應(yīng)，使人體內(nèi)部組織缺氧而引起中毒。結(jié)合我公司實(shí)際情況，主要接觸的有高

4、爐、轉(zhuǎn)爐、焦?fàn)t氣最易引起中毒的有CO、H2s等氣體具體表現(xiàn)為：CO中毒：令引起全身組織尤其是中樞神經(jīng)系統(tǒng)嚴(yán)重缺氧。輕度中毒癥狀是：頭痛眩暈、耳鳴、有時(shí)惡心嘔吐，全身疲乏無(wú)力；重度中毒會(huì)迅速陷入昏迷狀態(tài)，呼吸微弱，會(huì)很快因呼吸停止而死亡。中毒時(shí)全身皮膚呈鮮紅色，中毒時(shí)間長(zhǎng)的人，心機(jī)功能發(fā)生障礙甚至出現(xiàn)皮疹、水泡現(xiàn)象。急救處理：立即將中毒者抬到空氣新鮮的地方，注意保暖；對(duì)呼吸衰竭者立即進(jìn)行人口呼吸或輸氧，如發(fā)現(xiàn)呼吸循環(huán)衰竭，同時(shí)注射強(qiáng)心針劑。發(fā)現(xiàn)有人煤氣中毒應(yīng)采取的急救措施：煤氣中毒一般癥狀為頭暈?zāi)垦！⑺闹珶o(wú)力、嘔吐、筋骨疼痛等現(xiàn)象如出現(xiàn)以上癥狀應(yīng)采取以下急救措施：1、輕微中毒應(yīng)送到新鮮空氣地方去

5、休息；2、中毒較重，但中毒者還有知覺(jué)，可用百分之5的醋酸或氨水嗅之；3、中毒嚴(yán)重如口吐白沫，立即抬至門癥部注射強(qiáng)心劑并給氧氣補(bǔ)助呼吸；4、中毒特別嚴(yán)重如已停止呼吸要立即進(jìn)行人工呼吸并注射強(qiáng)心劑或補(bǔ)血；5、在搶救煤氣中毒事故千萬(wàn)不要單憑熱情和勇敢，要防止自己中毒，必須帶好救護(hù)工具。H2s中毒：主要由呼吸道吸入，與呼吸酶中的鐵質(zhì)結(jié)合，降低酶的活性，可使中樞神經(jīng)系統(tǒng)中毒；輕度中毒者出現(xiàn)頭暈、頭痛、惡心、嘔吐；中毒嚴(yán)重者可使意識(shí)安全喪失，昏迷窒息而亡。急救處理：讓中毒者立即離開現(xiàn)場(chǎng)呼吸新鮮空氣，嚴(yán)重者進(jìn)行人工呼吸、吸氧、注射強(qiáng)心劑，眼睛受刺激時(shí)用2%蘇打水沖洗，或用硼酸水濕敷。防護(hù)措施：1 .帶好CO

6、報(bào)警儀，如發(fā)現(xiàn)濃度超標(biāo)大于100PpM應(yīng)立即離開取樣點(diǎn)2 .帶好防毒面具，以防CO、H2s進(jìn)入呼吸道3 .工作時(shí)，必須有兩人，一人監(jiān)護(hù)，一人操作第二章煤氣取樣第一節(jié)焦?fàn)t煤氣及廢氣的取樣方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于焦?fàn)t煤氣、燃料氣及廢氣的取樣，不適用于石油液化氣的取樣。1采取試樣的一般規(guī)定1.1 要先擇合適的取樣地點(diǎn)，時(shí)間（其中包括取樣時(shí)間的長(zhǎng)短），以避免產(chǎn)生干擾分析的其他影響，在大部分情況下。正壓取樣即可，但遇有負(fù)壓時(shí)，可借助適當(dāng)?shù)某槲鼉x器進(jìn)行取樣。1.2 取樣管應(yīng)盡量選用惰性材料的制成（如玻璃，Cr/Ni鋼，塑料等，以防止產(chǎn)生影響分析結(jié)果的其他反應(yīng)），在流通煤氣的主管道取樣時(shí)，需用一個(gè)特殊的取樣管垂直插

7、入到煤氣管直徑的1/2處，用90c彎曲探頭的入口開口直對(duì)氣流，取樣的送氣管應(yīng)盡可能的短，在膠管的接口處，需用玻璃或金屬管連接好。1.3 用于分析的各種氣體，必要時(shí)在取樣或分析前應(yīng)用脫脂棉、玻璃棒、干燥劑過(guò)濾除塵干燥。1.4 在高溫下取熱的氣體時(shí)，取樣管應(yīng)用高溫玻璃，或石英管，必要時(shí)可在取樣管的出口處傾斜安裝支冷卻管（空氣冷卻管或水冷卻管），管中產(chǎn)生的冷凝液收集于接受瓶中，分別進(jìn)行處理，根據(jù)分析要求，特殊情況下，取樣過(guò)程中通過(guò)保溫和加熱防止產(chǎn)生冷凝。1.5 在高壓下取樣時(shí)，氣體體積可用已知容量瓶的氣瓶或濕式氣體流量計(jì)測(cè)量，在較長(zhǎng)的時(shí)間內(nèi)連續(xù)取樣時(shí)，最好使用濕式氣體流量計(jì)，氣量計(jì)具有連續(xù)計(jì)量，平衡

8、定位，準(zhǔn)確調(diào)整水位的溢流以及測(cè)量壓力，溫度等功能，在使用前及過(guò)程中，應(yīng)定期進(jìn)行校正。1.6 所有的取樣裝置和容器應(yīng)保持嚴(yán)密，不得與氣體組分有干擾，在取樣前后須給一定的過(guò)載壓力，以測(cè)定其是否嚴(yán)密。1.7 在取樣過(guò)程中，能不使用密閉液的盡量不使用，必須使用密封液時(shí)，要根據(jù)壓力的大小隨時(shí)調(diào)整。另外，氣體中某些成分根據(jù)其可溶性，可被密封液與被測(cè)氣體相適應(yīng)，在使用前應(yīng)用被測(cè)氣體將密封液飽和。1 取樣方法1 正壓氣體的采?。?.1 用流量計(jì)計(jì)量連續(xù)取氣。通氣先把煤氣管上的活塞打開。排氣2-3min,然后將三通管，吸收瓶（玻璃洗瓶），干燥塔，流量計(jì)等裝置依次連接好，記下流量計(jì)讀數(shù)，打開通氣閥使氣體通過(guò)吸收裝

9、置，精確調(diào)整T形管上的螺旋夾，使氣體按照規(guī)定的流速通過(guò)流量計(jì)。當(dāng)一定量的氣體通過(guò)流量計(jì)結(jié)束取樣時(shí)，立即關(guān)閉取樣閥，同時(shí)記錄流量計(jì)讀數(shù)，煤氣壓力，溫度。本方法適用于鼓風(fēng)機(jī)后煤氣中的組分分析。1.1 用吸氣瓶連續(xù)取樣或球膽取樣。采用取樣瓶取樣時(shí)先把吸氣瓶用單路膠管連接，并裝入多于1/2瓶容積的封氣液，吸氣瓶借膠塞與玻璃三通與取樣管相連，提起吸氣瓶使封氣液充滿吸氣瓶將其中的殘氣通過(guò)三通排出，這樣竄動(dòng)數(shù)次將吸氣瓶洗滌干凈，然后轉(zhuǎn)動(dòng)三通塞使氣管與吸氣瓶相通降低吸氣瓶位置，使氣體進(jìn)入吸氣瓶中，待取一定量的氣體后，關(guān)閉三通塞和單路開關(guān)樣氣即可計(jì)量和保存。如果用橡皮球膽作盛樣器，須將球膽中的殘氣用抽氣泵抽凈，

10、再用樣氣洗滌數(shù)次，由取樣口直接取樣即可。此方法用于鼓風(fēng)機(jī)后的煤氣工業(yè)分析。1 負(fù)壓氣樣的采取負(fù)壓氣樣用流量計(jì)連續(xù)取樣時(shí)，除把吸氣瓶與煤氣管之間的T形管，改裝在真空泵和流量計(jì)之間外，其他裝置完全同正壓裝置，但是在通氣前應(yīng)記下流量計(jì)讀數(shù)，打開T形管上的螺旋夾，調(diào)節(jié)真空泵，使強(qiáng)空氣流由T形管吸入然后調(diào)節(jié)T形管進(jìn)氣口的螺旋夾，并同時(shí)注意小心的打開取樣口，調(diào)節(jié)樣氣，按照一定的流速通過(guò)整個(gè)吸收裝置，并及時(shí)記錄氣體體積、壓力、溫度。取樣結(jié)束時(shí)，應(yīng)先打開T形管上的螺旋夾，同時(shí)關(guān)閉取樣閥。最后停止真空泵抽氣，記下流量計(jì)的最終讀數(shù)。采取負(fù)壓取樣時(shí)也可使用其他吸氣儀器，如雙連球，射水泵或吸氣瓶等，其中以雙連球較為方

11、便。在取風(fēng)機(jī)前各冷凝、洗滌裝置前后煤氣組分時(shí)，應(yīng)用真空泵流量計(jì)取樣，取煙道廢氣時(shí)可用雙連球。2 注意事項(xiàng)2 在通常的情況下，回收車間的煤氣一般是正壓和負(fù)壓，高壓或超高壓氣體少見。如果在特殊情況下需要取高壓或超高壓氣體時(shí)，為保證安全操作，須在取樣閥后安裝一個(gè)壓力控制器或帶斷壓的針閥以保證獲得所要求的氣體壓力。2 取樣時(shí)如果外界溫度高或低于氣管中氣體的溫度時(shí)，應(yīng)采用對(duì)氣瓶保溫，或降溫的措施。2 為保證氣體的純凈，不論正壓或負(fù)壓取樣，都必須保證氣路的嚴(yán)密和容器的清潔。第三章煤氣的分析第一節(jié)煤氣化驗(yàn)有關(guān)原理一取一定量的煤氣通過(guò)吸收劑的吸收減量測(cè)定CO2、CnHm、CO、02等百分體積，再將殘余氣體，加

12、氧燃燒，由洗滌減量，得到“和CH401.1 KOH+CO2-K2CO3+H2OKOH+CO2fKHCO32.2 C2H4+H2s2。7-C2H3SO3H+H2SO4(發(fā)煙硫酸)C2H2+H2SO4-C2H4SO4C6H6+H2s2。7-C6H5SO3H+H2SO4用KOH溶液洗滌：KOH+SO3-K2SO4+H2O3.3 O2用焦性沒(méi)食子酸溶液吸收：C6H3(OH)3+3KOHX6H3(OK)3+3H2O2c6H3(OH)3+1/2O2f2C6H2(OK)3+H2O4.4 CO用氨性CU2CL2溶液吸收2CO+Cu2CL2fCU2CL22COCU2CL22CO+4NH3+2出-2NH3CL+N

13、H3CL-Cu-Cu-COONH4再生后的Cu2cL2溶液除上面二個(gè)反應(yīng)外，還有：2HCuCL2+2CO+2H2OCu2CL22CO2H2O+2HCLHCL+NH4OHNH4CL+H2O用20%”SO4溶液洗滌：5.5 H2、CH4用燃燒法：H2+1/2O2H2OCH4+O2-CO2+2H2O二儀器一六管氣體分析儀(1)吸收管共6個(gè)，瓶上部有三通活塞，左、右兩側(cè)都以膠皮管連接，瓶?jī)?nèi)有氣體分布管，以增加吸收效率。(2)燃燒瓶：分上下兩部分，內(nèi)外兩層(中間裝冷卻水)。(3)刻度管及水準(zhǔn)瓶?jī)?nèi)裝2%流酸(滴加數(shù)滴甲基紅)封氣液。(4)吸收瓶編號(hào)依次裝入下列溶液：1#裝入33%KOH溶液，吸收CO22O

14、裝入焦性沒(méi)食子酸，吸收023#4#裝入氨性CU2CL2吸收CO,換試劑時(shí)可先換去氣體首先經(jīng)過(guò)的瓶子，以后交替使用。5#裝入20%H2SO4溶液，吸收從4#、3#瓶逸出的氨氣。6#帶保溫套管的刻度管(0100mL)水準(zhǔn)瓶裝入2%H2SO4封氣液(此封氣液用煤氣飽和)三吸收液配制(1)KOH溶液：一份化學(xué)純固體KOH500g溶于裝有1000mL蒸儲(chǔ)水中，搖勻。(2)焦性沒(méi)食子酸50g焦性沒(méi)食子酸溶于150mL水中；150gKOH溶于350mL水中，兩者混合，為防止空氣氧化，可就在氧的吸水瓶?jī)?nèi)進(jìn)行。(3)氨性CU2CL2溶液:250g氯化氨溶于750mL水中，力口入200g干燥的CU2CL2。再把溶

15、液注入瓶?jī)?nèi)(盡量注滿)并在其中放些赤銅絲。然后塞緊瓶口，當(dāng)溶液完全褪色后才能用。6 CnHm,H2用燃燒法測(cè)量。四注意事項(xiàng)1.1 .在操作過(guò)程中，要注意封氣瓶是否嚴(yán)密，要保持一定的水位，舉水瓶時(shí)下口不能露出水面，如發(fā)現(xiàn)刻度管內(nèi)出現(xiàn)氣泡，必須重新取樣分析。2.2 .吸水來(lái)回串動(dòng)時(shí)，吸水管內(nèi)液面不可超過(guò)活塞，以防吸水液串流。3.3 .每次吸水前后必須將吸水瓶?jī)?nèi)液面調(diào)至浮子處。4.4 .每次讀數(shù)前必須靜置半min,讀數(shù)三點(diǎn)要在同一水平線上。5.5 .燃燒串動(dòng)時(shí)，封氣液不可與熾熱的白金絲接觸，以免損壞白金絲，燃燒后的氣體必須冷至室溫后再讀數(shù)。6.6 .H2燃點(diǎn)在270-300C之間，甲烷燃點(diǎn)在850-

16、900C。溫度過(guò)高過(guò)低都要影響結(jié)果。第二節(jié)煤氣分析步驟1.1.1 .提高水準(zhǔn)瓶檢查氣密性，系統(tǒng)不漏氣才能取樣分析。如有漏氣情況應(yīng)逐一檢查各活塞并涂凡士林密封。2.2.2 .排除量氣管中殘余氣體，并用待測(cè)樣品洗系統(tǒng)三次，注意把握活塞。以免把吹洗的氣體又趕進(jìn)取樣氣囊中，或者空氣漏入系統(tǒng)內(nèi)。3.3.3 .準(zhǔn)確取100mL樣品，水準(zhǔn)瓶與量氣瓶液面、眼睛視線要三線合一，每次讀取刻度要保持一致，不能改動(dòng)。4.4.4 .把氣體逐一趕入1#(氫氧化鉀溶液)吸收二氧化碳?xì)怏w；2#、3#(焦性沒(méi)食子酸-氫氧化鉀溶液)吸收氧氣；4#、5#(氯化亞銅-氨水溶液)吸收一氧化碳；6#(20%碳酸)吸收氨水分解的氨氣。5.

17、5.5 .剩余氣體壓入1#瓶中貯存，并量取氧氣約20mL。6.6.6 .把剩余氣體與所取的氧氣混合，并量取燃燒前體積?；旌蠚怏w壓入燃燒瓶中，來(lái)回混合均勻。7.7.7 .打開電源開關(guān)，燃燒2min。然后關(guān)上電源開關(guān)，冷卻3min,并量取燃燒后體積。8.8.8 .燃燒后體積再次趕入1#瓶中吸收CO2完全后量取所剩體積，并計(jì)算甲烷、氫氣的量。9.9.9 .利用公式nco=CO2%計(jì)算高爐煤氣利用率。CO2%CO%10.10.10 .利用Qco=126.2、Qh2=107.7、Qch4=358.4熱值系數(shù)計(jì)算各自熱值。過(guò)濾法測(cè)含塵量：方法原理：使一定量的被測(cè)煤氣，通過(guò)一個(gè)密閉的過(guò)濾器，從留在濾器上的灰

18、塵重量計(jì)算出煤氣含塵量。計(jì)算公式：G=(g9)父106毫g/標(biāo)米3V。式中：g：樣后濾器的重量gg1：樣前濾器的重量gV0：至標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)后的通過(guò)濾器的煤氣流量(升)_(760+n-m)273V0VC(273+t)760(101292.8+nm)273=VC(273+t)10129.2上式中：c：氣體流量表的校正系數(shù)n：氣體通過(guò)流量表的壓力pam：氣體在tC的水蒸氣壓力pa注意事項(xiàng)：a取樣時(shí)間根據(jù)煤氣含塵量而定，取樣瓶所增加的灰塵重量不少于35mg,不大于300500mg。b.采樣夾子打開，必須觀察流量表指針轉(zhuǎn)動(dòng)是否正常，否則處理后方可離開。采樣時(shí)，打開取樣房小門后必須迅速觀察取樣溫度，以免開門后

19、溫度變化。c.關(guān)閉取樣頭更換取樣瓶時(shí)必須待煤氣流量表指針走到整數(shù)。d.取樣瓶與脫脂棉應(yīng)保持清潔，尤其更換試瓶時(shí)，避免外界灰塵落入造成試樣不準(zhǔn)。第三節(jié)人工燃?xì)庵鹘M分的化學(xué)分析方法（GB12205-90）V 適用范圍適用于各類人工燃?xì)?。VI 定義本標(biāo)準(zhǔn)組分分析的主組分含義是：酸性氣體的總含量（以CO2表示），不飽和燃?xì)怏w的總含量（以CnHm表示），氧氣（。2）,一氧化碳（CO）,氫氣（H2）,烷燃?xì)怏w的總含量（以CH4表示）和其他惰性氣體的總含量（以CH4表示,實(shí)際以分析差數(shù)計(jì)算）。VII 方法及原理主要組分分析是用直接吸收法，測(cè)定二氧化碳，不飽和燒，氧，一氧化碳，然后用爆炸法（加氧爆炸剩余的可燃

20、氣體），根據(jù)反應(yīng)結(jié)果計(jì)算甲烷和氫，而惰性氣體則用減差法求得。VII 用30%的氫氧化鉀吸收二氧化碳及酸性氣體。CO2+2KOH=K2CO3+H2OVII 用焦性沒(méi)食子酸（又名鄰苯三酚）堿性溶液吸收氧。C6H3（OH）3+3KOH>C6H3（OK）3+3H2。（鄰苯三酚）2c6H3（OK）3+1/2O2-C12H4（OK）3+H2OVII 用發(fā)煙硫酸吸收不飽和燒（CnHm）,如C2H4,C6H6。C2H4+H2SO4.SO3-C2H6s2O7（乙烯磺酸）C6H6+H2SO4.SO3-C6H6SO3（苯磺酸）+H2SO4VII 用氨性氯化亞銅液，吸收一氧化碳。CU2C12+2CO=CU2CI

21、2.2COCU2C12.2CO+4NH3+2H2-2NH4C1+CU2.2COONH4VII 甲烷和氫加氧發(fā)生爆炸反應(yīng)。CH4+2O2=CO2+2H2O2H2+02=2H2。加氧量必須調(diào)節(jié)，使可爆混合氣濃度略高于爆炸下限，不可接近化學(xué)計(jì)量的需要量，以免爆炸過(guò)分激烈。VIII 儀器VIII 煤氣組分全分析器：奧氏式（儀器型號(hào)不限，但必須保證分析的原理和精密度與本標(biāo)準(zhǔn)一致）。VIII.1 量氣筒的容量為100=0.25mL分度值不大于0.2mL,量氣筒必須定期校驗(yàn)。VIII 高頻火花發(fā)生器：220V,50赫茲。VIII 電子天平。IX 試劑及其規(guī)格IX 氫氧化鉀：分析純，GB2306oIX 焦性沒(méi)

22、食子酸（即鄰苯三酚）：分析純，HGB3369。IX 發(fā)煙硫酸：三氧化硫含量2030%,分析純，HGB3186。IX 濃硫酸：分析純，比重1.84,硫酸含量為95-98%,GB625。IX 氯化亞銅：分析純，HG3-1287。IX 氯化?。悍治黾?，GB658。IX 硫酸鈉：化學(xué)純，HG3-123,或氯化鈉，化學(xué)純，GB1266。IX 甲基橙指示劑：化學(xué)純，HGB3089。IX 純氧：氧含量大于99%V/V,不含可燃成分。IX 液體石蠟：HG14-458。X 吸收液的配制和調(diào)換吸收液的配制以100mL計(jì)算，而實(shí)際配制量按吸收瓶容積250mL。X 氫氧化鉀溶液：30%氫氧化鉀，30g化學(xué)純的氫氧化鉀

23、溶于70mL水中。X 焦性沒(méi)食子酸的堿性溶液：取10g焦性沒(méi)食子酸，溶于100mL30%氫氧化鉀溶液中。焦性沒(méi)食子酸的堿性吸收液在灌入吸收管后，通大氣的液面上應(yīng)加液體石蠟油使其隔絕空氣。X 發(fā)煙硫酸液：三氧化硫含量為2030%,發(fā)煙硫酸液灌入吸收管后通大氣的透氣口上應(yīng)套橡皮袋以防三氧化硫外逸。X 氨性氯化亞銅溶液：27g氯化亞銅和30g氯化錢，加入100mL蒸儲(chǔ)水中，攪拌成渾濁液，灌入吸收管內(nèi)，并加入紫銅絲，其后加入濃氨水（分析純，密度0.880.99g/mL）至吸收液澄清，通大氣的液面上應(yīng)加液體石蠟油，使其隔絕空氣。氨性氯化亞銅吸收液為兩只吸收管，分前后兩只吸收一氧化碳組分，前只吸收管在使用

24、一定次數(shù)后，須換新配制液，后一只吸收管改為前一只吸收管。X 稀硫酸溶液：10%濃度，在100mL水中加入5.56.0mL濃硫酸（密度1.84g/mL）,滴入12滴甲基橙指示劑顯紅色。X 封閉液：將煤氣儲(chǔ)灌中的煤氣飽和水過(guò)濾后（或用煤氣飽和蒸儲(chǔ)水），加入硫酸鈉或氯化鈉，至室溫飽和，倒出澄清液。在不斷攪拌的同時(shí)加入化學(xué)純濃硫酸（9598%）。用氫氧化鈉標(biāo)液滴定，確定封閉液中含硫酸濃度為1.5=0.5%即可使用（也可加入幾滴甲基橙）c使用一段時(shí)期后進(jìn)行含硫酸量的分析，保證硫酸含量在1.5±）.5%。X 吸收液調(diào)換：根據(jù)所分析的燃?xì)庵懈鹘M主組分的含量高低，及各吸收液的吸收效率，決定使用次數(shù)，

25、部分吸收液也會(huì)應(yīng)長(zhǎng)時(shí)間放置而失效。XI 分析前的準(zhǔn)備工作在裝置奧氏式氣體全分析器之前，應(yīng)先測(cè)定梳形玻璃管和吸收管玻塞上端一段玻塞內(nèi)體積（mL）。各玻璃活塞殼心之間的潤(rùn)滑脂要上得均勻，且須旋轉(zhuǎn)靈活。量氣筒內(nèi)和爆炸管內(nèi)不應(yīng)有任何油脂等沾污物，應(yīng)保持清潔。檢查整套分析儀器的嚴(yán)密性，保證不漏氣。方法：把進(jìn)樣直通活塞、吸收管活塞關(guān)閉、將中心三通活塞處在量氣筒和吸收瓶梳形管連通位置，使量氣筒存有一定量的氣體。然后將水準(zhǔn)瓶放在儀器上方，5min后氣體不在減少，即說(shuō)明儀器不漏氣。各吸收管內(nèi)吸收液都在活塞面，不得超過(guò)活塞。XII 取樣、進(jìn)樣和分析步驟XII 取樣取樣可采用取樣瓶的排水集氣法或橡皮袋灌氣法。取樣瓶

26、法可用于微負(fù)壓或正壓氣流的管道上取樣，而橡皮袋只能在正壓氣流的管道上取樣。取樣瓶?jī)?nèi)所盛的應(yīng)是經(jīng)過(guò)過(guò)濾的硫酸鈉（或氯化鈉）飽和溶液，貯氣灌內(nèi)的煤氣飽和水。不論使用取樣瓶或橡皮袋取燃?xì)馇岸柬毥?jīng)樣氣置換34次。并須注意取樣時(shí)不要帶入外界空氣。取樣瓶或橡皮袋存放燃?xì)鈺r(shí)間不宜超過(guò)2h。XII 進(jìn)樣先將量氣筒中之氣體排出，使量氣管之液面升到零點(diǎn)，關(guān)閉進(jìn)樣直通活塞。取樣瓶或取樣袋之橡皮管與奧氏接通，而后打開取樣瓶橡皮管夾子，打開奧氏儀進(jìn)樣直通活塞，使樣氣流進(jìn)量氣筒中，約2030mL,而后旋轉(zhuǎn)中心三通活塞，將水準(zhǔn)瓶升高，使量氣管之試樣放空，直到量氣管液面升至零點(diǎn)，如此至少三次，取足試樣100mL（包括梳子管體

27、積）平衡壓力后（使壓力與大氣壓相同）關(guān)閉進(jìn)樣直通活塞。XII 分析步驟煤氣主組分全分析的步驟按下列順序進(jìn)行，首先二氧化碳，第二為不飽和燒，第三為氧，第四為一氧化碳，此順序中不飽和燒和氧可前后互換，但二氧化碳必須先吸收，一氧化碳必須最后吸收分析。XII.3 二氧化碳分析：打開30%氫氧化鉀吸收管旋塞，與量氣筒連接，提高水準(zhǔn)瓶，使量氣管的氣體壓入吸收管，而量氣管液面上升至零點(diǎn)時(shí)，降低水準(zhǔn)瓶使氣體吸回量氣管中，然后重新把氣體送入吸收管，如此來(lái)回吸收78次。在最后一次把氣體全部吸回后（即吸氣管內(nèi)液面停在未吸收時(shí)之位置）。關(guān)閉旋塞，校正量氣管內(nèi)之壓力與大氣壓相同時(shí)讀取讀數(shù)，然后重復(fù)上述操作作來(lái)回吸收，再

28、讀取讀數(shù)，復(fù)核吸收讀數(shù)不變時(shí)既可，縮減的體積即為二氧化碳的體積。XII.3 不飽和燒的分析：打開盛有發(fā)煙硫酸的旋塞使上述剩余下來(lái)的氣體流入吸收管中，用升降水準(zhǔn)瓶的方法，使分析氣體至少來(lái)回18次與吸收管中發(fā)煙硫酸作用，最后降低水準(zhǔn)瓶使氣體全部吸回，即吸收管中的液面停留在未吸收時(shí)的原位置，關(guān)閉旋塞，打開含有30%氫氧化鉀吸收管的旋塞（除去三氧化硫），用升降水準(zhǔn)瓶的方法，使氣體與30%氫氧化鉀反復(fù)接觸45次，如還有酸霧，繼續(xù)吸收直至讀數(shù)不變，最后將全部氣體吸回后，關(guān)閉旋塞校正壓力，使與大氣壓力相同，讀取讀數(shù)，而后重復(fù)上面操作，直到與前次吸收讀數(shù)相同為止。減少的體積數(shù)即為不飽和燒的體積。XII.3 氧

29、的分析：用焦性沒(méi)食子酸的堿性溶液的吸收管進(jìn)行分析，來(lái)回至少8次，操作步驟與上述二氧化碳相同。XII.3 一氧化碳分析：用氨性氯化亞銅液進(jìn)行吸收，操作分三個(gè)步驟：第1步：用舊的一只氨性氯化亞銅吸收管吸收剩余氣體至少8次，后使氨性氯化亞銅的液面保持在原來(lái)的位置，關(guān)閉旋塞。第2步：打開新的一只氨性氯化亞銅吸收管旋塞進(jìn)行吸收操作，至少15次，并使氨性氯化亞銅的液面保持在原來(lái)的位置上，關(guān)閉旋塞。第3步：打開10%硫酸的吸收管旋塞吸收氣體中的氨，來(lái)回至少4次后，使10%硫酸吸收管中液面保持在原來(lái)位置上，關(guān)閉旋塞。經(jīng)過(guò)三個(gè)操作步驟后，讀取讀數(shù)，然后再重復(fù)2,3,操作直至兩次的讀數(shù)不變，減少的體積即為一氧化碳

30、的體積。XII.3 甲烷和氫的分析剩余氣體，根據(jù)氣體種類，取不同體積的余氣，加氧量和爆炸次數(shù)。取一定量的氣體于量氣管中，多余的氣體存放在10%的硫酸吸收管中。在中心三通旋塞處加氧氣，旋轉(zhuǎn)中心三通旋塞，混合后記下量氣管讀數(shù)（為爆炸前體積V5）而后進(jìn)行爆炸，爆炸次數(shù)根據(jù)規(guī)定確定。分析城市燃?xì)鈺r(shí)，打開中心三通旋塞與爆炸管連通，再打開爆炸管旋塞，使約10mL混合氣，送入爆炸管，關(guān)閉爆炸管旋塞，上面中心三通旋塞按順時(shí)針旋轉(zhuǎn)45度，用高頻火花器點(diǎn)火進(jìn)行爆炸，第一次爆炸后，打開爆炸管活塞，再放入量氣管剩余下的氣體約20mL左右，混入已爆炸氣體中，關(guān)閉爆炸管旋塞，點(diǎn)火使之再爆炸，在同樣操作下按規(guī)定分四次操作，

31、全部爆炸后，將爆炸管內(nèi)爆炸后升溫氣體壓入量氣管內(nèi)來(lái)回冷卻。上升液面到爆炸管的玻塞處，下降爆炸管內(nèi)液面高度恰為鉗絲下（這樣即稱冷卻一次）。如此從爆炸管至量氣管來(lái)回冷卻應(yīng)嚴(yán)格規(guī)定為五次半。冷卻后使全部氣體流入量氣管中，關(guān)閉爆炸管旋塞，旋轉(zhuǎn)量氣管中心三通旋塞，記下量氣管讀數(shù)（即為爆炸后體積V6）再將此爆炸后氣體用30%氫氧化鉀吸收液吸收，除去二氧化碳后再讀取量氣管中剩余氣體體積，即為堿液吸收后的讀數(shù)（V7）。XIII 試驗(yàn)結(jié)果XIII 二氧化碳的計(jì)算設(shè)燃?xì)庠嚇拥娜芋w積為V。，必須取準(zhǔn)100.00mL（含梳形管的容積），則：二氧化碳=-01M100（1）V。式中：V1-100.00mL樣氣進(jìn)堿液吸收

32、管吸盡二氧化碳后的體積讀數(shù)，mLo9.2不飽和燒的計(jì)算-V1-V2不飽和煌%=2M100（2）30%氫氧化鉀吸收三氧化式中：V2-剩余樣氣經(jīng)發(fā)煙硫酸吸收管吸盡不飽和燒再用硫后的體積讀數(shù)，mL。9.3氧的計(jì)算一V2-V3，、氧=-2-X100(3)Vo式中：V3-剩余樣氣經(jīng)焦性沒(méi)食子酸堿液吸盡氧后的體積讀數(shù)，mL。1 一氧化碳的計(jì)算一氧化碳%="j父100(4)Vo式中：V4-剩余樣氣經(jīng)氨性氯化亞銅吸盡一氧化碳及10%硫酸吸盡氨后的體積讀數(shù)，mL。1 甲烷和氫的計(jì)算爆炸前后的體積縮減為C,即爆炸前(含加入氧)氣體t數(shù)V5與爆炸后經(jīng)冷卻后體積讀數(shù)V6之差數(shù)，mL。設(shè)：參加爆炸的燃?xì)庵屑淄?/p>

33、體積為X,mL。則：C=V5-V6mL,X=V6-V7mL由計(jì)算得到：甲烷=R(V6_丫7)父100(5)V。式中：V7-爆炸冷卻后的氣體經(jīng)堿液吸盡二氧化碳后的體積數(shù)，mL;R-計(jì)算倍數(shù)。氫%=2R(C2X)M003V0V 惰性氣體(N2)的計(jì)算(N2)%=100%一雙CnHm%。2%CO%CH4%H2%V 熱值的計(jì)算Q(KJ/m3)=711.76>CnHm%+127.28>CO%+358.39>CH4%+108.44H2%-(8)10精密度二氧化碳不飽和煌氧一氧化碳甲烷氫重復(fù)性由1垃110.1劃110.2由5再現(xiàn)性由1垃110.1劃110.4*0注：1）重復(fù)性：指同一試樣，

34、同一操作人員二次平行分析的絕對(duì)誤差。2）再現(xiàn)性：指同一試樣，不同儀器，不同實(shí)驗(yàn)室，不同操作人員二次平行分析的絕對(duì)誤差第四章焦?fàn)t煤氣中雜質(zhì)的分析第一節(jié)煤氣中蔡含量的測(cè)定（GB12209.1-90）一苦味酸法1.5.0 原理燃?xì)庵刑┫滴铮ê?，甲基蔡等），在通過(guò)苦味酸溶液時(shí)生成結(jié)合物沉淀，將過(guò)濾后的沉淀溶于丙酮中，用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定，但燃?xì)庵泻锌恋炔伙柡突鸵材懿糠值呐c苦味酸生成結(jié)合物沉淀，以威基氏溶液加以校正。在測(cè)定中控制一定溫度，并在測(cè)定結(jié)果中加上溫度的相應(yīng)校正數(shù)，以求得正確的粗秦含量。C6H2（NO2）3OH+Cl0H8=Cl0H8c6H2（NO2）3OHJC6H2（NO2）3OH+NaOH=C

35、6H2（NO2）3ONa+H2O2.5.0 儀器2 多孔式氣體洗瓶（孟氏）：容量250mL;2 恒溫水浴鍋；2 燃?xì)鉂袷搅髁坑?jì)：5L/r,分度值：0.02L;2 真空抽氣泵或抽氣筒；2 砂心漏斗：No.3或4,30mL;2 抽濾瓶：容量1000mL;2 移液管：5、10mL;2 堿式滴定管：50mL,分度值0.1mL;25mL,分度值0.1mL;2 碘量并比:500mL;2 量筒：10、50、250mL。3.5.0 試齊1J3 苦味酸：分析純；3 乙酸鉛：化學(xué)純；3 碘化鉀：分析純；3 氫氧化鈉：分析純；3 淀粉：分析純；3 澳麝香草酚藍(lán)：化學(xué)純；3 濃硫酸：分析純，比重1.84,硫酸含量不底

36、于95-98%;3 丙酮：分析純；3 冰乙酸：分析純；3 一氯化碘：化學(xué)純；3 乙醇：分析純，含量>99.5%;3 苦味酸溶液：將一瓶25g苦味酸溶解在2000mL蒸儲(chǔ)水中，煮沸、冷卻、過(guò)濾，將其澄清液用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)液滴定，配制成下列濃度：0.02mol/L（洗滌液）0.042mol/L（13-18C的吸收液）0.033mol/L（0C的吸收液）吸收過(guò)蔡的苦味酸溶液可匯集后煮沸、濃縮、冷卻、過(guò)濾，將其澄清液再配制成0.042mol/L的苦味酸吸收液，重新使用。3 硫酸：5%（V/V）;3 乙酸鉛溶液：50g/L;3 威基氏溶液：將25g一氯化碘液體倒入1500mL冰乙酸完全

37、溶解，置于棕色瓶中，放置于干燥暗處；3 碘化鉀溶液：100g/L;3 氫氧化鈉溶液：0.1mol/L標(biāo)液；3 淀粉指示劑：5g/L;3 澳麝香草酚藍(lán)指示劑：1g/L,0.1g澳麝香草酚藍(lán)溶于20mL乙醇中，用水稀釋至100mL。3 硫代硫酸鈉：0.05mol/L標(biāo)液。4.5.0 取樣要求取樣管必須才1入燃?xì)饪偣?/3內(nèi)徑處，取樣管外須裝有同心外套蒸氣加熱管，通入間接蒸氣，且取樣管可與直接注入蒸氣的支管接通。由于燃?xì)庵胁毯侩S溫度變化而變化，出廠城市燃?xì)獠毯繙y(cè)定的取樣周期以24小時(shí)為宜。為取平行樣品，取樣管與吸收系統(tǒng)之間應(yīng)接有二通或四通的連接管，連接管上開有溫度計(jì)的插口以測(cè)定進(jìn)入吸收系統(tǒng)的氣樣

38、溫度，溫度必須控制在比總管中的氣溫高510CO5吸收燃?xì)鈽恿鹘?jīng)各吸收瓶后，通過(guò)燃?xì)饬髁勘?，L。各吸收瓶的順序?yàn)椋旱谝恢黄浚合×蛩嵛找海?%（V/V）,100mL,以除去燃?xì)庵写嬖诘陌钡葔A性成分。第二只瓶：為空瓶，以防止氣流中可能夾帶的硫酸霧沫進(jìn)入苦味酸吸收液中。第三、四、五只瓶分別裝苦味酸吸收液100mL。第六只瓶：空瓶。第七只瓶：乙酸鉛吸收液，50g/L,100mL,以除去燃?xì)庵械牧蚧瘹?，保護(hù)燃?xì)饬髁勘怼Ｎ障到y(tǒng)應(yīng)放在保溫的塑料箱中。其中1、2號(hào)瓶放在不低于20c的水浴中，以防止溫度過(guò)低，蔡會(huì)析出，3、4、5號(hào)瓶放在可調(diào)節(jié)溫度箱中要求控制在1318C。（0.033mol/L苦味酸適用于控制

39、溫度為C）。首先，選擇適合的技術(shù)條件：按燃?xì)庵锌赡艽嬖诘奶┖窟x擇適宜的流速以保證吸收氣相近100毫g的規(guī)定時(shí)間、吸收溫度和苦味酸濃度。在儀器裝置、試劑和吸收條件都符合規(guī)定要求的情況下，記下流量表讀數(shù)，通氣校準(zhǔn)燃?xì)饬魉?，記下燃?xì)鉁囟?，大氣壓及氣壓差，通氣到?guī)定時(shí)間后，停止通氣，取出洗氣瓶，記下流過(guò)的燃?xì)饬俊Ｈ細(xì)庵胁毯坎煌瑫r(shí)取樣時(shí)間和流速表4 分析將吸收瓶從取樣點(diǎn)送到分析室過(guò)程中，時(shí)間應(yīng)盡可能短，且要即刻抽濾。如須放置較長(zhǎng)時(shí)間，且氣溫與吸收溫度相差較大時(shí)，應(yīng)將吸收系統(tǒng)保持在吸收溫度之下。4.1 將盛有苦味酸吸收液的三只洗氣瓶的沉淀用No.3或4砂心漏斗吸濾，用濾液洗滌吸收瓶中粘附的沉淀物。并將

40、其轉(zhuǎn)移到漏斗中。4.2 用10mL0.02mol/L苦味酸溶液洗滌漏斗中的沉淀，抽干。4.3 將有沉淀的砂心漏斗倒置于干燥的碘量瓶上，用5mL移液管移取10mL丙酮滴入砂心漏斗尾部，共須10mL丙酮以洗滌沉淀（根據(jù)需要可增至15或20mL）,為了便于洗凈沉淀應(yīng)將砂心漏斗傾斜，不斷轉(zhuǎn)動(dòng)使沉淀全部洗入碘量瓶中，且可用吸球?qū)⒙┒肺膊恐斜党觥?.4 在碘量瓶中，加入B.T.B,指示劑23滴，用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)液滴定，至果綠色即為終點(diǎn)，記錄滴定數(shù)VI。4.5 在上述溶液中加入冰醋酸50mL,用移液管加入10mL威基氏溶液，避光靜止20min,加入10%碘化鉀溶液10mL,靜止5min。4.

41、6 用0.05mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定游離出的碘，當(dāng)?shù)味ǖ轿ⅫS色時(shí)，再加入淀粉指示劑1mL,繼續(xù)用0.05mol/L硫代硫酸鈉滴至原有苦味酸顏色為終點(diǎn)。再到達(dá)終點(diǎn)前加入蒸儲(chǔ)水200mL沖淡之，以使滴定終點(diǎn)更為明顯，記錄滴定數(shù)V2。4.7 苦味酸吸收液的空白試驗(yàn)4.7.1 用10mL0.02mol/L苦味酸通過(guò)砂心漏斗且抽干。4.7.2 同6.3(丙酮加入量相同)4.7.3 同6.4,并加0.05mL以補(bǔ)償沉淀中所夾帶的苦味酸液，此值為V3。4.7.4 在上述溶液中加入蒸儲(chǔ)水，其量應(yīng)是測(cè)定時(shí)與空白試驗(yàn)時(shí)0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)液滴定數(shù)之差。4.7.5 同6.5。4.7.6 同6.6,記錄硫

42、代硫酸鈉滴定數(shù)V4。5 計(jì)算13128(V1-V3)M1-(V4-V2)M2103泰含量=2+1000C(mg/m3)7式中：V通過(guò)燃?xì)怏w積，校正到標(biāo)準(zhǔn)狀況，干基，L;8 測(cè)定中用去0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液白體積，mL;9 測(cè)定中用去0.05mol/LNa2s2O3標(biāo)液的體積，mL;V3空白校正中用去0.1mol/LNaOH標(biāo)液的體積，mL;V4空白校正中用去0.05mol/LNa2S2O3標(biāo)液的體積，mL;M1NaOH標(biāo)液濃度，mol/L;M2Na2S2O3標(biāo)液的濃度，mol/L;C分解損失校正系數(shù)，可按苦味酸濃度及吸收時(shí)控制的溫度得出，g/m3。泰含量mg/m3重復(fù)性r<50

43、一，三八，3不人丁3mg/m50100平均值差率小大于3%>100平均值差率小大于3%二氣相色譜法GB12209.2-901.0 適用范圍適用于蔡含量在5mg/m3以上的煤氣。2.0 方法原理用二甲苯或甲苯吸收燃?xì)庵械哪渭捌渌s質(zhì)（苛、硫苛、甲基蔡等），吸收液中加入一定量的的內(nèi)標(biāo)物正十六烷，用氣相色譜法分離，測(cè)定蔡的含量。3.0 試劑和材料3.1.7 載氣和輔助氣體3 氮?dú)?，純度?yōu)于99.9%。3 氫氣，純度優(yōu)于99.9%。3 凈化空氣，用活性炭、分子篩和硅膠凈化過(guò)的壓縮空氣。3.2.7 配制標(biāo)樣與取樣用試劑3 正十六烷：色譜標(biāo)準(zhǔn)試劑。3 蔡：結(jié)晶點(diǎn)不低于79.9C（純度不低于99.8%

44、）。3 二甲苯：分析純。3 甲苯：分析純。3.3.7 制備色譜柱時(shí)使用的試劑和材料3 色譜固定液：丁二酸乙二醇聚酯。3 色譜載體：201紅色載體，酸洗，6080目，或使用性能相似的其它載體。3 三氯甲烷：分析純。4.0 儀器4.1.7 氣相色譜儀4 檢測(cè)器：火焰離子化檢測(cè)器，對(duì)苯的敏感度優(yōu)于10-9g/mV。士C以內(nèi)。4 恒溫箱：使色譜柱在適合樣品分離條件的柱溫下能夠保持溫度穩(wěn)定在4 記錄儀：量程2mV或5mV,滿程時(shí)間1s或2、5s。4 積分儀或色譜微處理機(jī)，應(yīng)符合下列條件：4.1 動(dòng)態(tài)范圍：106因。4.1 積分靈敏度：1pV.So4.1 非線性誤差：10.3%以內(nèi)。4.1 重復(fù)性：以高度

45、1mV,半寬20s的峰測(cè)一天，其峰值面積的變異系數(shù)在10.1%以內(nèi)。4 色譜柱4.1 柱管：長(zhǎng)2m、內(nèi)徑3mm的不銹鋼柱管。4.1 填充物a.載體：201紅色載體，酸洗，6080目，或使用性能相似的其它載體。b.固定液：丁二酸乙二醇聚酯，液相載荷量6.5%。c.制備方法：在200mL燒杯中稱入0.70g丁二酸乙二醇聚酯，加入與10g載體等體積的三氯甲烷，攪拌至完全溶解。稱取10.0g201酸洗載體，倒入溶液中，混勻，在不時(shí)翻動(dòng)下，在通風(fēng)櫥中使溶劑全部蒸發(fā)。4.1 色譜柱的填充與老化：將制備好的填充物緊密裝入潔凈干燥的柱管中，兩端各填少許玻璃棉。填充好的色譜柱安裝在色譜儀中（柱出口端暫勿與檢測(cè)器

46、連接）。通小流量氮?dú)?，在柱箱溫?60c下老化4h以上，直至基線穩(wěn)定。4.1 柱效和分離度柱效：在給定的條件下，色譜柱的理論板數(shù)，以蔡峰計(jì)算，不少于2000。分離度：在給定的條件下，對(duì)正十六烷和蔡的分離度不小于1.0。4 進(jìn)樣器：10山和100山微量注射器各一支。4.2.7 分析天平：分度值0.0001g,最大稱量200g。4.3.7 吸收瓶：鼓泡式，60mLo4.4.7 容量瓶：50mL,2只。4.5.7 小口試劑瓶：50mL,6只。4.6.7 量筒：50mL。4.7.7 濕式氣體流量計(jì)：5L,分度值為0.02L,使用前應(yīng)加以校正。5.0 操作步驟5.1.7 調(diào)整儀器按下列條件調(diào)整儀器，允許

47、根據(jù)實(shí)際情況作適當(dāng)變動(dòng)。典型色譜圖如圖。各組分的相對(duì)保留值見下表。5 汽化室溫度：250C。5 柱箱和色譜柱溫度：恒溫130C。5 載氣：氮?dú)狻?.1 柱前壓：約73.5Kpa。5.1 流速：35mL/min（柱后測(cè)量）。5 檢測(cè)器：火焰離子化檢測(cè)器。5.1 檢測(cè)器溫度:140C。5.1 輔助氣體流速a氫氣流速：40mL/min。b空氣流速：400mL/min。5.1 靈敏度和衰減的調(diào)節(jié)：在蔡的絕對(duì)進(jìn)樣量為2.510-8g,產(chǎn)生的峰高不低于10mm。5.2.7 校準(zhǔn)5 標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備5.2 正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取7.5g正十六烷（稱準(zhǔn)至0.0002g）,置于50mL容量瓶中，用二甲苯稀釋至刻度

48、，混勻，密封貯存?zhèn)溆茫芤簼舛葢?yīng)定期檢查。5.2 蔡標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取7.5g蔡（稱準(zhǔn)至0.0002g）,置于50mL容量瓶中，用二甲苯溶解并稀釋至刻度，混勻，密封貯存?zhèn)溆谩?.2 校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品系列的制備：在6個(gè)50mL的小口試劑瓶中，用50mL量筒各加30mL二甲苯。用100人微量注射器各加1005正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別加入20,60,100,150,200,300山蔡標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻，加蓋保存?zhèn)溆谩? 校正曲線的確定：按5.1調(diào)整好色譜儀，用10山微量注射器分別抽取標(biāo)樣0.4L注入色譜儀。測(cè)量正十六烷和蔡的保留時(shí)間（s）和峰高（mm）,以保留時(shí)間與峰高的乘積作峰面積或用積分儀，直接測(cè)量正十六

49、烷和蔡的峰面積。按式（1）、（2）分別計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)樣品中的蔡和正十六烷的質(zhì)量比Yj和峰面積比Xj。Yi=m-父（1）m2V2iXi=A-（2）A2i式中：Yi第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣中泰欲正十六烷的質(zhì)量比；ml配制蔡標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)蔡的稱取量，g;m2配制正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)正十六烷的稱取量，g;Vii配制第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣時(shí)所用蔡標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，山；V2i配制第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣時(shí)所用正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，止；Xi第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣的蔡與正十六烷峰面積比；Aii第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣相應(yīng)的蔡峰面積，以保留時(shí)間（s）與峰高（mm）的乘積表示或用積分儀測(cè)得的積分?jǐn)?shù)表示；A2i第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣相應(yīng)的正十六烷峰面積，以保留時(shí)間（s）與峰高（m

50、m）的乘積表示或用積分儀測(cè)得的積分?jǐn)?shù)表示；將X對(duì)Y作標(biāo)準(zhǔn)曲線，或用數(shù)學(xué)回歸法建立式（3）的線性回歸方程：Y=a+bX（3）注：每個(gè)標(biāo)樣試樣進(jìn)樣3次，計(jì)算3次峰面積比后取算術(shù)平均值作圖或進(jìn)行數(shù)學(xué)回歸。5.3試驗(yàn)ZeroZeroZeroZeroZeroZeroZeroZeroZeroZeroZeroZero 取樣準(zhǔn)備工作：取樣位置應(yīng)避開煤氣管道彎頭或分叉處。取樣管為外徑7mm的不銹鋼管，插入煤氣主管內(nèi)徑1/3處。取樣管直接與吸收瓶連接，其外露于煤氣管外至吸收瓶的部分應(yīng)盡量短，并用熱水夾套保溫，使取樣管中煤氣的溫度比煤氣主管中煤氣的溫度高510C。二只各加30mL甲苯或二甲苯的吸收瓶置于加冰的冰水浴

51、中，保證在取樣時(shí)吸收液溫度不高于10CO在加熱保溫取樣管后，置換放散煤氣10min。吸收：連接好取樣管、吸收瓶和濕式氣體流量計(jì)，取樣管、吸收瓶和濕式氣體流量計(jì)之間的連接使用橡膠管或塑料管，管口應(yīng)盡量對(duì)接，避免樣氣與連接管接觸，記下流量計(jì)讀數(shù)，通入煤氣，調(diào)節(jié)流速在0.51.0L/min之內(nèi)。根據(jù)煤氣中的蔡含量，通入適量煤氣，使被吸收的蔡的總量在240mg之間。停止通氣，記錄吸收的煤氣體積、煤氣壓力、溫度及大氣壓，取下吸收瓶。取樣過(guò)程中，應(yīng)注意避免吸收瓶入口處形成蔡的結(jié)晶。吸收液分析在二個(gè)吸收瓶中，用100人微量注射器各加入1005正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分混勻，用洗耳球?qū)ξ掌康奈展艽禋?，使吸收?/p>

52、置換數(shù)次以保證混合均勻。調(diào)整儀器的操作條件與標(biāo)準(zhǔn)試樣分析時(shí)的條件相同。用10人注射器抽取0.4人吸收液注入色譜儀進(jìn)行分析。測(cè)量正十六烷和蔡的保留時(shí)間（s）和峰高（mm）,或用積分儀直接測(cè)量正十六烷和蔡的峰面積。每個(gè)吸收液各做二次分析。第二個(gè)吸收瓶中所含蔡應(yīng)一并計(jì)算。計(jì)算按式（4）分別計(jì)算二吸收液中的蔡與正十六烷的峰面積比:(4)AiX=一A2式中：X吸收液中泰與正十六烷的峰面積比；Ai和A2分別為秦和正十六烷的峰面積，用保留時(shí)間（s）和峰高（mm）的乘積或積分儀的積分值表示。根據(jù)X從校正曲線上查出或用式（3）計(jì)算出Y值，即為吸收液中泰與正十六烷的質(zhì)量比。按式（5）分別計(jì)算二種吸收液中的蔡含量:

53、m=Y.ms（5）式中：m吸收液中泰的量，mg;ms加入吸收液中的正十六烷的量，mg;Y吸收液中泰與正十六烷的質(zhì)量比。6.4城市燃?xì)庵械牟毯堪词剑?）計(jì)算：mCVo3式中：C燃?xì)庵心蔚暮兀琺g/m；吸收液中蔡的量，mg;Vo標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的干煤氣的取樣體積，L。按式（7）計(jì)算:273.15170=1xMx(Bo+PgPw)xftg273.15Pog式中：V1測(cè)定時(shí)流量計(jì)讀取的氣樣體積，L;tg測(cè)定時(shí)氣樣溫度，C；Po標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，等于101325Pa（760mmHg）;Bo測(cè)定時(shí)大氣壓，Pa；Pg煤氣壓力，Pa；Pw測(cè)定溫度下飽和蒸汽壓，Pa;f-流量計(jì)校正系數(shù)。同一操作者從同一取樣點(diǎn)平行取得的

54、樣品用同一套儀器分析所得結(jié)果之差不應(yīng)大于:含量范圍（mg/m3）重復(fù)性0200.0，、，3絕對(duì)差4.1mg/m200.0400.0相對(duì)差2.8%第二節(jié)城市燃?xì)庵邪焙繙y(cè)定（GB1221-90）一中和滴定法適用范圍本篇適用于氨含量在10毫g/立方米以上的城市燃?xì)狻７椒ㄔ戆岩欢康娜細(xì)馔ㄈ肓蛩崛芤褐?，以吸收其中的氨，過(guò)剩的硫酸用氫氧化鈉標(biāo)液回滴,根據(jù)耗去的硫酸量，計(jì)算氨的含量。反應(yīng)式如下：2NH3+H2SO4=（NH4）2SO42NaOH+H2SO4=Na?SO4+2H2。儀器及裝置濕式氣體流量計(jì)：5L,分刻度為20mL;滴定管：容積50mL移液管：容積50mL;試劑瓶：容積50mL;錐形瓶：容

55、積500mL;洗氣瓶：容積125mL。試劑及其規(guī)格硫酸（GB625）:分析純；氫氧化鈉（GB629）:分析純；甲基紅（HG3-958）;亞甲基藍(lán)（HG3394）;乙醇（GB679）;乙酸鉛（HG3-974）。溶液的配制0.1N硫酸溶液：按GB601標(biāo)準(zhǔn)配制。0.1N氫氧化鈉溶液：按GB601標(biāo)準(zhǔn)配制與標(biāo)定。甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑：1份0.1%亞甲基藍(lán)乙醇溶液與2份0.1%甲基紅乙醇溶液混合。5%(W/V)乙酸鉛溶液：稱取5g乙酸鉛，溶于水加1mL乙酸溶液，稀釋至100mL。5.5分析用水均為蒸儲(chǔ)水或去離子水。操作步驟取樣裝置將取樣管(不銹鋼直徑8毫米)從水平方向插入主管道，與氣流方向相逆成45度角，插入深度至管徑的1/6,將