草甘膦的合成工藝與檢驗(yàn)化學(xué)工程與工藝專業(yè)

1、題題 目：目：草甘膦的合成工藝與檢驗(yàn)摘摘 要要 本文研究了關(guān)于草甘膦的性質(zhì)合成方式與檢驗(yàn)方法。草甘膦的合成方法在國(guó)內(nèi)常用的有兩種方法分別為亞氨基二乙酸(IDA)路線和路亞磷酸二烷基脂線。國(guó)內(nèi)較多的則是用甘氨酸法制備草甘膦。 而草甘膦的檢驗(yàn)方法有很多，例如氣相色譜法、分光光度法、液相色譜紫外檢測(cè)器法等在草甘膦溶于水后可在酸性介質(zhì)中與亞硝酸鈉生成化合物，而該化合物在342nm 處有最大吸收峰，可以通過(guò)測(cè)定吸光度定量。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞：草甘膦 合成 檢驗(yàn) 1AbstractIn this paper, the synthetic methods and inspection methods of gly

2、phosate were studied.There are two methods for the synthesis of glyphosate in China, which are respectively the two methods: the amino acid (IDA) route and the two alkyl phosphoric acid. Domestic more is the preparation of glyphosate by glycine method.And inspection of glyphosate is a lot, such as g

3、as chromatography, spectrophotometry, liquid phase chromatography Ultraviolet Detector method in glyphosate soluble in water can be in acidic medium with sodium nitrite generation compound, and the compound at 342nm have maximum absorption peak, through the quantitative determination of absorbanceKe

4、y words: glyphosate synthesis test 12目目 錄錄摘摘 要要.1Abstract.21 緒論緒論.42 草柑膦的合成草柑膦的合成.42.1 甘氨酸法合成草甘膦甘氨酸法合成草甘膦 .42.1.1 不同反應(yīng)階段合成液中水分的測(cè)定.42.1.2 脫水劑用量對(duì)合成草甘膦的影響.42.1.3 討論與結(jié)論.42.2 IDA 法制備草甘膦法制備草甘膦 .43 草甘膦的檢驗(yàn)草甘膦的檢驗(yàn).43.1 草甘膦的紅外光譜定性鑒別草甘膦的紅外光譜定性鑒別.43.2 草甘膦質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定草甘膦質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定 .43.2.1 空白溶液的配置.43.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置.43.2.3 試樣

5、溶液的配置.44 緒論緒論.4參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn).7致致 謝謝.8DOCUMENT TITLE31 1 緒論緒論 草甘膦是人們熟知的通用農(nóng)業(yè)中使用的除草劑中的化學(xué)成分,由美國(guó)孟山都公司開(kāi)發(fā)生產(chǎn)?？赡軐?duì)人體致癌，在 2015 年初世 0126+界衛(wèi)生組織曾公布了一份研究報(bào)告表明草甘膦可能對(duì)人體致癌 ，可能引起淋巴癌和肺癌而歐盟食品安全監(jiān)管機(jī)構(gòu)（EFSA）公布一項(xiàng)評(píng)估報(bào)告認(rèn)為農(nóng)用草甘膦可能不致癌所以農(nóng)用草甘膦致不致癌還在研究中。 草甘膦化學(xué)名稱為 N磷酸基甲基甘氨酸，熔點(diǎn) 230，密度為 0.5g/L.不溶于一般有機(jī)溶劑。常溫下穩(wěn)定。俗稱農(nóng)達(dá)。外觀似白色粉末一般，是一種高效、廣譜、內(nèi)吸傳導(dǎo)型滅生性除

6、草劑，對(duì)動(dòng)物生物的毒性較低，也正如前面所提到，也能對(duì)人致癌。作為除草劑是一中高效優(yōu)秀的除草劑，這種除草劑每年的銷量在我國(guó)乃至全世界都是最大的。草甘膦的原料為甘氨酸，我國(guó)目前使用最多的合成草甘膦的方法。本論文則是研究草甘膦的合成與檢驗(yàn)，草甘膦的合成在國(guó)內(nèi)主要有兩種方法，本文主要研究的便是這兩種草甘膦的合成方法分別為亞氨基二乙酸(IDA)路線和甘氨酸法路線。對(duì)于草甘膦的檢驗(yàn)我們本文則使用紅外光譜法定性鑒別。利用振動(dòng)能級(jí)的不同來(lái)檢驗(yàn)。這部分內(nèi)容太少，一般為 2-5 頁(yè)，可列出草甘膦的分子式、結(jié)構(gòu)式等，介紹草甘膦的性質(zhì)、生產(chǎn)現(xiàn)狀等。2 2 草甘膦的合成草甘膦的合成目前合成草甘膦主要有兩種方法，分別為甘

7、氨酸和亞氨基二乙酸（IDA）兩種，其中甘氨酸方法又可以分為兩種，分別為亞磷酸二甲酯和亞磷酸三甲酯兩種。其原料一般為多聚甲醛。據(jù)統(tǒng)計(jì)，截至目前為止，我國(guó)合成草甘膦最多的方法為甘氨酸法，在草甘膦的合成工藝中占據(jù)主導(dǎo)地位。工藝路線是甘氨酸-亞磷酸二甲酯-草甘膦路線（甘氨酸/亞磷酸二甲酯工藝） 。其次為二乙醇胺-IDA-草甘膦路線（亞氨基二乙酸/二乙醇胺工藝）占另外的 30%。前者代表的是新安股份，后者的代表是華星化工。目前，甘氨酸法受到大部分學(xué)者的不斷研究和探索，通過(guò)對(duì)生產(chǎn)工藝的改善和設(shè)備的優(yōu)化，所以能夠提高產(chǎn)品收率、降低原材料消耗等有積極作用，從而生產(chǎn)成本得到控制。有助于提高副產(chǎn)物利用率。但是改方

8、法也存在缺點(diǎn)。合4成工藝比較繁瑣，產(chǎn)品收率低下，與 IDA 相比差距較大。產(chǎn)品雜質(zhì)也比較高。兩種合成路線如下圖 2-1：圖 2-1 兩種草甘膦合成路線兩種草甘膦合成路線020406080100第一季度第三季度東部西部北部2.1甘氨酸法合成草甘膦甘氨酸的生產(chǎn)路線主要有兩種，一種是以氯乙酸、氨為原料的氯乙酸氨解法，另一種是以甲醛、氰化鈉或丙烯腈裝置副產(chǎn)的氫氰酸為原料的施特雷克法。氯乙酸氨解法不僅生產(chǎn)過(guò)程繁瑣，生產(chǎn)成本較高，制得的產(chǎn)物污染環(huán)境，難處理，產(chǎn)品質(zhì)量得不到保證，純度也相對(duì)偏低，同時(shí)氯化物含量較高，生產(chǎn)草甘膦需要重復(fù)進(jìn)行結(jié)晶，所以產(chǎn)品的收率降低。因此該方法在國(guó)外已經(jīng)不再被使用。而我國(guó)現(xiàn)有甘氨

9、酸生產(chǎn)廠所采用的生產(chǎn)工藝基本上都是氯乙酸氨解法。施特雷克法其主要原料氫氰酸幾乎都是丙烯腈裝置的副產(chǎn)物，因此前期投資少，生產(chǎn)成本低，最重要的是生產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)良。日本、美國(guó)等發(fā)達(dá)國(guó)家的生產(chǎn)廠都選用 Strecker 工藝和 Hydantion 工藝，采用該工藝生產(chǎn)的甘氨酸三廢少，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好，一般純度可以達(dá)到 99以上。 請(qǐng)?jiān)谶@里添加本方法合成草甘膦的工藝流程圖，不是產(chǎn)品路線圖，要有工請(qǐng)?jiān)谶@里添加本方法合成草甘膦的工藝流程圖，不是產(chǎn)品路線圖，要有工藝！藝！ 亞磷酸二甲酯的制備 反應(yīng)原理： 3323233CHOH+PCl+HO(CHO)HPO+CHCl+HCl 三氯化磷 和甲醇按比例進(jìn)入反

10、應(yīng)器，在真空冷卻條件下反應(yīng)，生成氯化氫、氫甲烷氣體和酯化液，酯化液進(jìn)入脫酸釜，在真空及 90左右條件下脫去氯化氫及甲醇，然后進(jìn)入精餾塔，從塔頂出來(lái)的是二甲酯成品，塔釜為殘液，可出售給相關(guān)廠家制亞磷酸。天然氣氣氫氰酸羧基乙腈二乙醇胺氯乙酸亞氨基二乙酸IDA甘氨酸草甘膦52.1 .1 不同反應(yīng)階段合成液中的水分的測(cè)定 在使用水分測(cè)定儀對(duì)草甘膦的不同的反應(yīng)時(shí)段的合成液里面的水分進(jìn)行檢測(cè)，再結(jié)合反應(yīng)機(jī)理研究里面的工作。推測(cè)水分產(chǎn)生的情況。表 2-1 草甘膦在不同反應(yīng)階段合成液中的水分測(cè)定結(jié)果反應(yīng)階段解聚加成縮合水分含量/w%1.54.53.7從表 2-1 可以發(fā)現(xiàn)，甘氨酸法在解聚中沒(méi)有水分生成的，少量

11、的水分也是由生產(chǎn)原料里面帶入的。對(duì)于加成和縮合階段，第一個(gè)屎由甘氨酸和甲醛發(fā)生加成、消除反應(yīng)才導(dǎo)致了大量的水生成。而縮合階段，可以看出。這個(gè)階段并沒(méi)有水生成。所以。在縮合反應(yīng)前脫除反應(yīng)系統(tǒng)中的水分。2.1.2 脫水劑用量對(duì)合成草甘膦收率的影響 使用 3A 或者 4A 分子篩作脫水劑，用來(lái)去除反應(yīng)過(guò)程中生成的水。并且在保證相同反應(yīng)條件不變的情況下，改變脫水劑的用量。每次實(shí)驗(yàn)原料的配比為甘氨酸：多聚甲醛：三乙胺：亞磷酸二甲酯：甲醇：鹽酸=1：2.0:1:1.2:3.33.8。表 2-2 脫水劑用量對(duì)合成草甘膦收率的影響試驗(yàn)次數(shù)12345脫水劑用量w%05%10%15%20%合成液水分含量/w%4.

12、52.51.350.230.1收率/%75.275.977.278.378.4 從表 2-2 里面可以發(fā)現(xiàn)，加入少量的脫水劑就會(huì)有脫水的效果，而隨之而來(lái)的，草甘膦的收率也會(huì)隨著上升。而在表里可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)脫水色劑占總反應(yīng)物料重量的 20%時(shí)，草甘膦的收率為 78.4%。再繼續(xù)加水基本不會(huì)影響草甘膦的收率變化，綜合上表可以看出，最佳的脫水量為 20%左右。2.1.3.結(jié)論 甘氨酸法制草甘膦工藝時(shí)使用脫水劑，反應(yīng)系統(tǒng)中的水分會(huì)從 4.5%下降到0.23%,當(dāng)脫水劑用量為 20%時(shí)，草甘膦的收率最大為 78.4%2.2 IDA法制備草甘膦IDA 法制備草甘膦工藝路線如下圖 26圖 2-2 圖名圖名你這

13、充其量就是個(gè)產(chǎn)品路線圖，不能算是工藝流程圖，工藝流程圖是產(chǎn)品你這充其量就是個(gè)產(chǎn)品路線圖，不能算是工藝流程圖，工藝流程圖是產(chǎn)品經(jīng)過(guò)各種工藝最終得到產(chǎn)物的路線圖，里面肯定有精餾、提純等等操作。經(jīng)過(guò)各種工藝最終得到產(chǎn)物的路線圖，里面肯定有精餾、提純等等操作。通過(guò)上面甘氨酸法制備草甘膦，我們已經(jīng)知道了一種制備的方法，而制備草甘膦還有一種方法。國(guó)內(nèi)也有很多使用這種方法的公司。這種方法名為亞氨基二乙酸胺路線簡(jiǎn)稱 IDA，而這種方法也可以分為兩種路線，既氫氰酸和二乙醇胺方法。我國(guó)是以石油和天然氣作為原料，IDA 法來(lái)制備草甘膦的。前者原料為石油，后者則是天然氣。對(duì)于上面所述的甘氨酸法這種方法的成本比甘氨酸法

14、更低，所以發(fā)展前景也是不錯(cuò)的，具有比較大的競(jìng)爭(zhēng)力，接下來(lái)我們來(lái)討論下 IDA 法的制備。為這種工藝配一張對(duì)應(yīng)的工藝流程圖。為這種工藝配一張對(duì)應(yīng)的工藝流程圖。氫氰法制備草甘膦是用天然氣、氨氣、空氣這三種原料凈化后，然后按照一定的比例送入 HCN 反應(yīng)器中。在 1100，0.050Mpa 壓力下，在鉑為主要的成分催化下，然后得到含 HCN、NH 等反應(yīng)氣，然后反應(yīng)氣在一定時(shí)間冷卻到160310左右再移入脫氨塔中，用 15%29%的稀硫酸灑在以脫除體系中的氨再把吸收氨后的稀硫銨液循環(huán)使用，等到含酸 1%以下不再使用送進(jìn)硫銨工序制取硫銨，脫除氨后的氫氰酸氣體進(jìn)入吸收塔然后再用甲醛吸收，在催化劑的作用下

15、得到含量大約 35%的羥基乙腈溶液。隨后將羥基乙腈溶液加入反應(yīng)，然后向其中持續(xù)添加氨氣。保持硫酸和固體催化劑在常壓下反應(yīng) 5 個(gè)小時(shí)，得到亞氨基二乙腈。然后將反應(yīng)后的溶液經(jīng)過(guò)結(jié)晶、離心后會(huì)得到 80%IDAN 濕品離心得到的結(jié)晶為 IDAN 固體。接下來(lái)便是拖氨。拖氨結(jié)束后。將堿解液轉(zhuǎn)移到酸化/縮合斧，緩慢的向其中滴加鹽酸溶液。持續(xù)保持反應(yīng)溫度小于等于 50下進(jìn)行，中和羧基團(tuán)上的鈉離子，得到 IDA。脫溶完成后，向其中勻速滴加 38%甲醛持續(xù) 180 分鐘左右。滴加完成后，確保溫度在 90上下穩(wěn)定反應(yīng) 240 分鐘左右。然后開(kāi)始負(fù)壓脫水，脫水完成后，在向其中補(bǔ)充失去的水。然后送入結(jié)晶釜，然后冷

16、卻到室溫。進(jìn)行結(jié)晶和過(guò)濾。結(jié)晶結(jié)束后，放入抽濾槽對(duì)固液進(jìn)行分離，然后在抽濾完之后，用等量的水洗滌至少三次，得到固體雙甘膦，轉(zhuǎn)移到草甘膦制備工藝。天然氣氫氰酸二乙醇胺二乙醇胺亞氨基二乙酸（IDA）草甘膦7這個(gè)時(shí)候草甘膦就快要制備完成了，第一向高壓釜中按要求添加雙甘膦和水。在控制好溫度和壓力的情況下開(kāi)始攪拌。在催化的作用下，通入反應(yīng)空氣進(jìn)行反應(yīng)，然后根據(jù)在線氧化檢測(cè)儀的結(jié)果來(lái)確定下反應(yīng)的進(jìn)程，這時(shí)候需要確定反應(yīng)結(jié)束時(shí)間。反應(yīng)完成后打開(kāi)高壓釜的底部，將得到的產(chǎn)物經(jīng)過(guò)過(guò)濾、結(jié)晶、干燥等，最終得到草甘膦成品。 3 3 草甘膦的檢驗(yàn)草甘膦的檢驗(yàn)上文中已經(jīng)介紹完畢關(guān)于草甘膦的合成，接下來(lái)我們可以開(kāi)始介紹關(guān)于

17、草甘膦的檢驗(yàn)。草甘膦的檢驗(yàn)我們這里介紹兩種方法，第一種為高效液相色譜法，這種方法有一定的好處、因?yàn)檫@種實(shí)驗(yàn)鑒別方法可以同時(shí)和草甘膦含量的測(cè)定一起進(jìn)行。而在相同的色譜操作條件下，要確保試樣溶液中主色譜峰和標(biāo)樣溶液中草甘膦色譜峰的保留時(shí)間的差值要在 1.5%范圍內(nèi)。第二種方法則是紅外光譜定性鑒別，是試樣與標(biāo)樣在 4000cm-1-400cm-1 范圍內(nèi)的紅外線吸收光譜圖應(yīng)無(wú)明顯差異。3.13.1 草甘膦的紅外光譜定性鑒別草甘膦的紅外光譜定性鑒別測(cè)定原理：紅外光譜法的工作原理是由于振動(dòng)能級(jí)不同，化學(xué)鍵具有不同的頻率。共振頻率或者振動(dòng)頻率取決于分子等勢(shì)面的形狀、原子質(zhì)量、和最終的相關(guān)振動(dòng)耦合。為了使分

18、子的振動(dòng)模式在紅外活躍。必須存在永久性雙極子的改變。具體的在波恩-奧本海默和諧振子近似中。測(cè)定樣品時(shí)，用紅外光穿過(guò)樣品，隨后一一記錄每個(gè)波長(zhǎng)上的能量吸收情況，然后這就可以由連續(xù)改變使用的單色波長(zhǎng)來(lái)實(shí)現(xiàn)，也可以用傅里葉變換來(lái)一次測(cè)量所有的波長(zhǎng)。然后，記錄下透視光譜和吸收光譜，顯示出被樣品紅外吸收的波長(zhǎng)，以此來(lái)分析樣品中包含的化學(xué)鍵情況。在分析共價(jià)鍵時(shí)常用到這種技術(shù)，有機(jī)化學(xué)中也常常用到。如果這種樣品的紅外活躍鍵少、純度高 。所以得到的光譜會(huì)很清晰且效果明顯。并且復(fù)雜的分子結(jié)構(gòu)容易導(dǎo)致更多的鍵的吸收，所以得到的光譜也比較復(fù)雜。接下里我們來(lái)看看這個(gè)實(shí)驗(yàn)的做法：儀器試劑：分光光度計(jì)、壓片機(jī)、模具、瑪瑙

19、研缽 試劑：KBr實(shí)驗(yàn)的步驟：固體樣品的制備8先將 KBr 粉末在研缽中研細(xì)后、在紅外燈光下照射 60-120 分鐘，其目的是去除里面的水分，然后將一份放到磨口瓶中，另一份放到干燥器中備用。然后準(zhǔn)確稱取 10mg 草甘膦物品放在研缽中，然后再加入 90-210 倍 KBr 樣品，進(jìn)行研磨直到均勻混合。用脫脂棉滴加三氯甲烷清洗模具，接下來(lái)放到紅外燈下照射 60-120 分鐘進(jìn)行干燥處理。將光面壓舌向上緩慢放進(jìn)模腔規(guī)定位置，然后進(jìn)行固定，向其中添加適量的樣品到模具內(nèi)，保證加入要均勻，然后將另一面也添加到模芯里面，放置好后蓋上蓋子。隨后將裝好的模具轉(zhuǎn)移到油壓機(jī)上，關(guān)上氣壓閥，手動(dòng)加壓保持氣壓壓力大約

20、 22Mpa 左右，持續(xù) 5 分鐘以后打開(kāi)解壓閥放氣。然后輕輕取出模具。用工具緩慢取出試樣。壓好的試樣應(yīng)該為均勻半透明的薄片。最終用鑷子將試樣片放在具體樣品架上。然后放入樣品室的池座上，測(cè)定光譜圖。樣品的檢測(cè)：1）打開(kāi)光譜儀開(kāi)關(guān)，打開(kāi)紅外光譜儀的軟件，設(shè)置實(shí)驗(yàn)數(shù)值。預(yù)熱一刻鐘。2）樣品片未插入，用空氣或者純 KBr 壓片為背景，采集背景；3）用預(yù)先制備好的樣品圓片裝進(jìn)樣品架中，采集樣品的紅外光譜。4）兩次采集結(jié)束后，用計(jì)算機(jī)對(duì)樣品的光譜自動(dòng)進(jìn)行背景扣除，得到純粹的樣品光譜，最終進(jìn)行下數(shù)據(jù)處理就好。這里需要加上草甘膦的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜這里需要加上草甘膦的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖。圖。3.2草甘膦質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定

21、檢測(cè)方法：分光光度法、氣相色譜法、熒光分光光度法、液相色譜紫外檢測(cè)器法.氣相色譜法主要是通過(guò)離子交換層析柱凈化，一步或者兩步衍生化，用GC-ECD 測(cè)定但是這種操作很浪費(fèi)時(shí)間而且操作麻煩，最嚴(yán)重的是在衍生化過(guò)程中用的衍生試劑是重氮甲烷。這種甲烷是一種高毒又容易爆炸的化合物，還容易讓人們致癌。測(cè)定的原理：草甘膦在溶于水后在酸性介質(zhì)中與亞硝酸鈉用作生成的草甘膦亞硝酸鈉衍生物。這種化合物在 240nm 處有最大吸收峰可以通過(guò)測(cè)定吸光度定量?jī)x器：石英比色皿：1cm 移液管 1mL（4 支）.5mL.10mL 紫外分光光度計(jì) 容量瓶（7 支）洗耳球試劑：硫酸溶液：50% 嗅化鉀溶液：250g/L 亞硝酸

22、鈉溶液：14g/L 使9用的時(shí)候配置 草甘膦標(biāo)樣：已知草甘膦質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.0%測(cè)定步驟3.2.1 空白溶液的配制準(zhǔn)確量取 3.5mL 水加入 50mL 容量瓶中，按順序添加 0.25mL 硫酸溶液、0.05mL 溴化鉀溶液、0.25mL 亞硝酸鈉溶液后，塞上塞子并搖勻。放置半小時(shí)后，加水稀釋至規(guī)定刻度處，搖勻。打開(kāi)塞子，放置一刻鐘。3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取 0.1g 草甘膦標(biāo)準(zhǔn)品，放入 100ML 容量瓶中，向其中添加水稀釋至規(guī)定刻度處，利用超聲波振蕩 15min 并使試樣完全溶解，然后讓其自然冷卻至室溫，并搖勻。分別吸取 0.5mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL 上述溶液于 50

23、mL 容量瓶中。一次加入 3mL 水、0.25mL 硫酸溶液、0.05mL 溴化鉀溶液、0.25mL 亞硝酸鈉溶液后，將塞子塞緊，完全搖勻。在常溫下放置 15 分鐘后用水稀釋至規(guī)定刻度處，同樣搖勻。打開(kāi)塞子，放置 20 分鐘。3.2.3 試樣溶液的配制準(zhǔn)確秤取重量為 0.1g 草甘膦的樣品，放入 100mL 容量瓶中，用水稀釋至規(guī)定刻度處，經(jīng)過(guò)超聲波振蕩 15min 使試樣完全溶解，讓其自然冷卻至室溫，并搖勻。然后準(zhǔn)確吸取 1mL 上述溶液于 50mL,容量瓶中，依次加入 3mL 水、0.5mL 硫酸溶液、0.05mL 溴化鉀溶液、0.5 亞硝酸鈉溶液后，用塞子密封好，并搖勻。接著在常溫下放置

24、 15min 后，用水稀釋至指定刻度處，搖勻。打開(kāi)塞子，自然放置 10 分鐘。接下來(lái)就是測(cè)定，以上就是草甘膦的檢驗(yàn)和檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)以上就是草甘膦的檢驗(yàn)和檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)為什么不接著寫(xiě)了？難道你認(rèn)為這樣就能作論文的結(jié)尾了？為什么不接著寫(xiě)了？難道你認(rèn)為這樣就能作論文的結(jié)尾了？請(qǐng)加上如何測(cè)定的內(nèi)容。測(cè)定所用的儀器、操作的步驟、定量的方法等。請(qǐng)加上如何測(cè)定的內(nèi)容。測(cè)定所用的儀器、操作的步驟、定量的方法等。10總總 結(jié)結(jié)在本課題研究過(guò)程中，主要是對(duì)草甘膦合成工藝的幾種路線介紹及其檢驗(yàn)方法的研究。由于本課題研究的內(nèi)容較多，又鑒于本人專業(yè)水平及課題規(guī)定時(shí)間限制，僅對(duì)于某一單獨(dú)工段來(lái)說(shuō)，研究過(guò)程所做試驗(yàn)量較少，故只是進(jìn)

25、行了一般性探討，現(xiàn)將主要成果歸納如下： （1）酸性水解過(guò)程中適宜的加酸溫度在 40以內(nèi)，加酸溫度過(guò)高，會(huì)降低鹽酸的利用率，并且會(huì)使產(chǎn)品中的雜質(zhì)含量增加，收率下降。 （2）甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦時(shí)，當(dāng)脫水機(jī)用量為 20%時(shí)，草甘膦的收率最高且為78.4% 這加粗的這段結(jié)論你是從哪里得出來(lái)的？文中根本沒(méi)有相關(guān)的內(nèi)容嘛?？偨Y(jié)是這加粗的這段結(jié)論你是從哪里得出來(lái)的？文中根本沒(méi)有相關(guān)的內(nèi)容嘛?？偨Y(jié)是對(duì)全文的內(nèi)容進(jìn)行總結(jié)，并不是重新寫(xiě)出論文中沒(méi)有的東西?？偨Y(jié)在全文都寫(xiě)對(duì)全文的內(nèi)容進(jìn)行總結(jié)，并不是重新寫(xiě)出論文中沒(méi)有的東西。總結(jié)在全文都寫(xiě)好的情況下重新修改一下。好的情況下重新修改一下。11參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn)1 南通職大化學(xué)檢驗(yàn)技術(shù)講義（周君、朱蓓蓓、陳玲霞、李白裕、李俠）1 陳學(xué)軍.我國(guó)草甘膦生產(chǎn)工藝及其技術(shù)進(jìn)步D. PESTES，VOL.38 1999，4 (11) 2胡躍華.草甘膦的生產(chǎn)工藝評(píng)述D.農(nóng)藥，1995，23（08） 3王沖 陳志榮 尹紅.催化氧化法合成草甘膦研究進(jìn)展D.農(nóng)藥，2005，06(9) 4、胡志鵬.草甘膦生產(chǎn)工藝線路比較D.化學(xué)工業(yè)，2008，02（26） 4茆慶文.草甘膦生產(chǎn)工藝綜述及其發(fā)展趨勢(shì)D.安徽化工，2008，06