工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)飽和脂肪族酯類(lèi)化合物測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

1、1 范圍本方法規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中飽和脂肪族酯類(lèi)化合物濃度的方法。本方法適用于工作場(chǎng)所空氣中飽和脂肪族酯類(lèi)化合物（甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、1,4-丁內(nèi)酯、硫酸二甲酯、乙酸異丁酯、乙酸異戊 酯、乙酸2-甲氧基乙酯、乙酸2-乙氧基乙酯）濃度的測(cè)定。2 規(guī)范性引用文件GBZ/T 160.63-2007 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定飽和脂肪族酯類(lèi)化合物GBZ 159工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范3 甲酸酯類(lèi)、乙酸酯類(lèi)和1,4-丁內(nèi)酯的溶劑解吸氣相色譜法3.1 原理空氣中的甲酸酯類(lèi)、乙酸酯類(lèi)和1,4-丁內(nèi)酯用活性炭管采集，溶劑解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分 離

2、，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。3.2 儀器3.2.1 活性炭管，溶劑解吸型，內(nèi)裝100mg/50mg 活性炭。3.2.2 空氣采樣器。3.2.3 溶劑解吸瓶，5mL。3.2.4 微量注射器，1mL，10mL。3.2.5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器。儀器操作參考條件色譜柱1(用于甲酸酯類(lèi)和乙酸酯類(lèi))：2m×3mm FFAP:Chromosorb WAW DMCS =10:100柱溫：70；或采用程序升溫，60保持1min，以4/min 升溫至100，保持2min。汽化室溫度：180 檢測(cè)室溫度：180載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0mL/min色譜柱2(用于1,4

3、-丁內(nèi)酯)：2m×4mm 聚二乙二醇己二酸酯:Chromosorb WAW DMCS = 10:100。柱溫：165汽化室溫度：220 檢測(cè)室溫度：220載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0mL/min3.3 試劑3.3.1 解吸液：二硫化碳（用于甲酸酯類(lèi)、乙酸酯類(lèi)）、丙酮（用于1,4-丁內(nèi)酯），色譜鑒定無(wú)干擾 色譜峰。3.3.2 FFAP和聚二乙二醇己二酸酯，色譜固定液。3.3.3 Chromosorb WAW DMCS色譜擔(dān)體，60目80目。3.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液：于10mL 容量瓶中，加入約5mL 解吸液，準(zhǔn)確稱(chēng)量后，加入3 滴甲酸酯類(lèi)、乙酸酯類(lèi)或1,4-丁內(nèi)酯（色譜純），再準(zhǔn)確稱(chēng)量；加解吸液

4、至刻度，由2次稱(chēng)量之差計(jì)算溶液的濃度，為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用解吸液稀釋成3.0mg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配 制。3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。3.4.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性炭管兩端，以100mL/min 流量采集15min 空氣樣品。1303.4.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性炭管兩端，以50mL/min 流量采集28h 空氣樣品。3.4.3 個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性炭管兩端，佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣端盡量接近呼吸帶，以50mL/min 流量采集28h 空氣樣品。3.4.4 樣品空白：將活性炭管帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣

5、采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。采樣后，封閉活性炭管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下，甲酸甲酯可保存5d，其余至少可保存7d。3.5 分析步驟3.5.1 樣品處理：將采過(guò)樣的前后段活性炭分別倒入溶劑解吸瓶中，各加入1.0mL 解吸液，封閉后，振搖1min，解吸60min。搖勻，解吸液供測(cè)定。若解吸液中待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用 解吸液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。3.5.2 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制及測(cè)定：用二硫化碳稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0、25、50、100、200和300mg/mL甲酸甲 酯和甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)系列；0、100、200、400和1000mg/mL 乙酸甲酯和乙酸戊酯標(biāo)準(zhǔn)系列；

6、0、300、600、1200和3000mg/mL 乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯標(biāo)準(zhǔn)系列；用丙酮稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0、100、500、1000和2000mg/mL 1,4-丁內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，進(jìn)樣1.0mL，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定 3 次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)相應(yīng)的甲酸酯類(lèi)、乙酸酯類(lèi)或1,4-丁內(nèi)酯濃度(mg/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)或計(jì)算回歸方程。3.5.3 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和樣品空白解吸液，測(cè)得的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得甲酸酯類(lèi)、乙酸酯類(lèi)或1,4-丁內(nèi)酯的濃度(mg/mL)。3.6 計(jì)算3.6.1 按式（1）

7、將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：293PVo = V××（1）273+t101.3式中：Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；V 采樣體積，L；t 采樣點(diǎn)的溫度，；P - 采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。3.6.2 按式（2）計(jì)算空氣中甲酸酯類(lèi)、乙酸酯類(lèi)或1,4-丁內(nèi)酯的濃度：（c1 + c2）vC = （2）Vo D式中：C 空氣中甲酸酯類(lèi)、乙酸酯類(lèi)或1,4 -丁內(nèi)酯的濃度，mg/m3；c1，c2 測(cè)得前后段活性炭解吸液中甲酸酯類(lèi)、乙酸酯類(lèi)或1,4丁內(nèi)酯的濃度（減去樣品空白），mg/mLv 解吸液體積，mL； Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L； D 解吸效率，。3.6.3 時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度按GBZ 1

8、59 規(guī)定計(jì)算。3.7 說(shuō)明3.7.1 本法的檢出限、最低檢出濃度(以采集1.5L空氣樣品計(jì))、測(cè)定范圍、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、穿透容量（100mg活性炭）和解吸效率見(jiàn)表1。每批活性炭管應(yīng)測(cè)定其解吸效率。表1 方法的性能指標(biāo)化合物檢出限測(cè)定范圍最低檢出濃度 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差穿透容量平均解吸效甲酸甲酯mg/mL 1.4mg/mL1.4300mg/ m30.932.15.8mg2.1率>93.6甲酸乙酯1.31.33000.872.34.98.4>96.9乙酸甲酯0.40.410000.272.64.32.9>97.2乙酸乙酯0.40.430000.272.64.314.6>97.2乙酸丙酯0.50.530000.332.64.324.5>97.2乙酸丁酯0.40.430000.272.64.332.1>97.2乙酸戊酯0.20.210000.132.64.321.0>97.21,4-丁內(nèi)酯5520003.31.25.21.2>94.43.7.2 樣品解吸測(cè)定方法：先將溶劑解吸型吸