儀器分析考試題及答案52932上課講義

1、儀器分析考試題及答案52932第一部分：儀器分析練習(xí)題及答案第2章氣相色譜分析選擇題1、在氣相色譜分析中，用于定性分析的參數(shù)是（）A保留值B峰面積C分離度D半峰寬2、在氣相色譜分析中，用于定量分析的參數(shù)是（）A保留時(shí)間B保留體積C半峰寬D峰面積3、使用熱導(dǎo)池檢測器時(shí)，應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣，其效果最好？（）AH2BHeCArDN24、熱導(dǎo)池檢測器是一種（）A濃度型檢測器B質(zhì)量型檢測器C只對含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測器D只對含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測器5、使用氫火焰離子化檢測器，選用下列哪種氣體作載氣最合適？（）AH2BHeCArDN26、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相

2、中（）的差別。A.沸點(diǎn)差，B.溫度差，C.吸光度，D.分配系數(shù)。7、選擇固定液時(shí)，一般根據(jù)（）原則。A.沸點(diǎn)高低，B.熔點(diǎn)高低，C.相似相溶，D.化學(xué)穩(wěn)定性。8、相對保留值是指某組分2與某組分1的（）。A.調(diào)整保留值之比，B.死時(shí)間之比，C.保留時(shí)間之比，D.保留體積之比。9、氣相色譜定量分析時(shí)（）要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確。A.內(nèi)標(biāo)法；B.外標(biāo)法；C.面積歸一法。10、理論塔板數(shù)反映了（）。A.分離度；B.分配系數(shù)；C.保留值；D.柱的效能。11、下列氣相色譜儀的檢測器中，屬于質(zhì)量型檢測器的是（）A.熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測器；B.火焰光度和氫焰離子化檢測器；C.熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測器；D.火焰光度和

3、電子捕獲檢測器。12、在氣-液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進(jìn)行如下哪種（些）操作？（）A.改變固定相的種類B.改變載氣的種類和流速C.改變色譜柱的柱溫D.（A）、（B）和（C）13、進(jìn)行色譜分析時(shí)，進(jìn)樣時(shí)間過長會(huì)導(dǎo)致半峰寬（）。A.沒有變化，B.變寬，C.變窄，D.不成線性14、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（）A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)，B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值。C.固定液的沸點(diǎn)。D.固定液的最高使用溫度15、分配系數(shù)與下列哪些因素有關(guān)（）A.與溫度有關(guān)；B.與柱壓有關(guān)；C.與氣、液相體積有關(guān)；D.與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。二、填空題在一定溫度下，采用非極性固

4、定液，用氣-液色譜分離同系物有機(jī)化合物，先流出色譜柱，后流出色譜柱。氣相色譜定量分析中對歸一化法要求的最主要的條件是。氣相色譜分析中，分離非極性物質(zhì)，一般選用固定液，試樣中各組分按分離，的組分先流出色譜柱，的組分后流出色譜柱。在一定的測量溫度下，采用非極性固定液的氣相色譜法分離有機(jī)化合物，先流出色譜柱，后流出色譜柱。1. 氣相色譜分析中，分離極性物質(zhì)，一般選用固定液，試樣中各組分按分離，的組分先流出色譜柱，的組分后流出色譜柱。6、在氣相色譜中，常以和來評價(jià)色譜柱效能，有時(shí)也用、表示柱效能。7、在線速度較低時(shí)，項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時(shí)宜采用相對分子量的氣體作載氣，以提高柱效。8、在一定

5、的溫度和壓力下，組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配達(dá)到的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動(dòng)相體積無關(guān)的是。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動(dòng)相的體積而變化，則是。9、描述色譜柱效能的指標(biāo)是，柱的總分離效能指標(biāo)是。10、氣相色譜的濃度型檢測器有,;質(zhì)量型檢測器有,;其中TCD使用氣體時(shí)靈敏度較高；FID對的測定靈敏度較高；ECD只對有響應(yīng)。2. 判斷題1.組分的分配系數(shù)越大，表示其保留時(shí)間越長。（）速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。（）在載氣流速比較高時(shí)，分子擴(kuò)散成為影響柱效的主要因素。（）分析混合烷炷試樣時(shí)，可選擇極性固定相，按沸點(diǎn)大小順序出峰。（）5.在色譜分離過程中，單位

6、柱長內(nèi)，組分在兩相向的分配次數(shù)越多，分離效果越好。（）根據(jù)速率理論，毛細(xì)管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴(kuò)散項(xiàng)A=0o（）采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。（）色譜外標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高，但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重復(fù)性好。（）毛細(xì)管氣相色譜分離復(fù)雜試樣時(shí)，通常采用程序升溫的方法來改善分離效果。（）毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對試樣負(fù)載量很?。恢蟛捎谩拔泊怠毖b置是由于柱后流出物的流速太慢。第3章高效液相色譜分析一、選擇題1.液相色譜適宜的分析對象是（）。()A低沸點(diǎn)小分子有機(jī)化合物B高沸點(diǎn)大分子有機(jī)化合物C所有有機(jī)化合物D所有化合物2.在液相色譜中

7、，梯度洗脫適用于分離（）。A異構(gòu)體B沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的化合物C沸點(diǎn)相差大的試樣D極性變化范圍寬的試樣3吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用（）。4. A液一液色譜法B液一固色譜法C鍵合相色譜法D離子交換法在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是（）。5. A減小填料粒度B適當(dāng)升高柱溫C降低流動(dòng)相的流速D增大流動(dòng)相的流速液相色譜中通用型檢測器是（）。6. A紫外吸收檢測器B示差折光檢測器C熱導(dǎo)池檢測器D熒光檢測器高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點(diǎn)，采用高壓主要是由于（）。A可加快流速，縮短分析時(shí)間B高壓可使分離效率顯著提高C采用了細(xì)粒度固定相所致D采用了填充毛細(xì)管柱在液相色譜中，下列檢

8、測器可在獲得色譜流出曲線的基礎(chǔ)上，同時(shí)獲得被分離組分的三維彩色圖形的是（）。7. A光電二極管陣列檢測器B示差折光檢測器C熒光檢測器D電化學(xué)檢測器液相色譜中不影響色譜峰擴(kuò)展的因素是（）。8. A渦流擴(kuò)散項(xiàng)B分子擴(kuò)散項(xiàng)C傳質(zhì)擴(kuò)散項(xiàng)D柱壓效應(yīng)在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是（）。9. A分子篩B硅膠C氧化鋁D活性炭樣品中各組分的出柱順序與流動(dòng)相的性質(zhì)無關(guān)的色譜是（）。A離子交換色譜B環(huán)糊精色譜C親和色譜D凝膠色譜11.在液相色譜中，固體吸附劑適用于分離（）。A異構(gòu)體B沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的顆粒C沸點(diǎn)相差大的試樣D極性變換范圍12水在下述色譜中，洗脫能力最弱（作為底劑）的是（）。

9、A正相色譜法B反相色譜法C吸附色譜法D空間排斥色譜法13.在下列方法中，組分的縱向擴(kuò)散可忽略不計(jì)的是（）。14. A毛細(xì)管氣相色譜法B高效液相色譜法C氣相色譜法D超臨界色譜法下列用于高效液相色譜的檢測器，（）檢測器不能使用梯度洗脫。15. A、紫外檢測器B、熒光檢測器C、蒸發(fā)光散射檢測器D、示差折光檢測器高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（）A、恒溫箱B、進(jìn)樣裝置C、程序升溫D、梯度淋洗裝置三、填空題1.高效液相色譜中的技術(shù)類似于氣相色譜中的程序升溫，不過前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的,而不是溫度。在液-液分配色譜中，對于親水固定液采用流動(dòng)相，即流動(dòng)相的極性固定相的極性稱為正相分配色譜。2. 正相

10、分配色譜適用于分離化合物、極性的先流出、極性的后流出。3. 高壓輸液泵是高效液相色譜儀的關(guān)鍵部件之一，按其工作原理分為和兩大類。離子對色譜法是把加人流動(dòng)相中，被分析樣品離子與生成中性離子對,從而增加了樣品離子在非極性固定相中的,使增加，從而改善分離效果。4. 高效液相色譜的發(fā)展趨勢是減小和以提高柱效。5. 通過化學(xué)反應(yīng)，將鍵合到表面，此固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。6. 在液相色譜中，色譜特別適合于分離異構(gòu)體,洗脫方式適用于分離極性變化范圍寬的試樣。7. 用凝膠為固定相，利用凝膠的與被分離組分分子間的相對大小關(guān)系，而分離、分析的色譜法，稱為空間排阻（凝膠）色譜法。凝膠色譜的選擇性只能通過選擇合適的

11、來實(shí)現(xiàn)。8. 在正相色譜中，極性的組分先出峰，極性的組分后出峰。2. 三、判斷題1.利用離子交換劑作固定相的色譜法稱為離子交換色譜法。（）高效液相色譜適用于大分子，熱不穩(wěn)定及生物試樣的分析。（）離子色譜中，在分析柱和檢測器之間增加了一個(gè)“抑制柱”，以增加洗脫液本底電導(dǎo)。3. （）反相分配色譜適于非極性化合物的分離。（）高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測組分的保留值，提高分離度。（）示差折光檢測器是屬于通用型檢測器，適于梯度淋洗色譜。（）化學(xué)鍵合固定相具有良好的熱穩(wěn)定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脫。（）液相色譜的流動(dòng)相又稱為淋洗液，改變淋洗液的組成、極性可顯著改變組分分離效果。（）

12、高效液相色譜柱柱效高，凡是能用液相色譜分析的樣品不用氣相色譜法分析。（）正相鍵合色譜的固定相為非（弱）極性固定相，反相色譜的固定相為極性固定相。第4章電位分析法、選擇題下列參量中，不屬于電分析化學(xué)方法所測量的是電容(1.A2.A3.A4.AC5.A6.A7.AC8.AC9.(D電量)庫侖分析法電動(dòng)勢B電流C列方法中不屬于電化學(xué)分析方法的是電位分析法B伏安法分電解池陰極和陽極的根據(jù)是(電極電位B電極材料H玻璃電極膜電位的產(chǎn)生是由于(離子透過玻璃膜B電子的得失電極反應(yīng))D電子能譜D離子濃度離子得到電子D溶液中H+和硅膠層中的H成生交換璃電極IUPAC分類法中應(yīng)屬于(單晶膜電極B非晶體膜電極測定溶液

13、pH時(shí)，所用的參比電極是：(飽和甘汞電極B銀-氯化銀電極C多晶膜電極)C玻璃電極D硬質(zhì)電極璃電極在使用前，需在去離子水中浸泡24小時(shí)以上，其目的是：(清除不對稱電位B清除液接電位清洗電極D體膜離子選擇電極的靈敏度取決于響應(yīng)離子在溶液中的遷移速度行營離子的活度系數(shù)鉗電極)使不對稱電位處于穩(wěn)定()10. B膜物質(zhì)在水中的溶解度D晶體膜的厚度(氟離子選擇電極測定溶液中F-離子的含量時(shí)，主要的干擾離子是ACl-BBr-COH-DNO3-實(shí)驗(yàn)測定溶液pH值時(shí)，都是用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來校正電極，其目的是消除何種的影響。A不對稱電位B液接電位C溫度pH玻璃電極產(chǎn)生的不對稱電位來源于()D不對稱電位和液接電位A內(nèi)

14、外玻璃膜表面特性不同B內(nèi)外溶液中H+濃度不同C內(nèi)外溶液的H+活度系數(shù)不同D內(nèi)外參比電極不一樣用離子選擇電極標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí)，對加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求為A體積要大，其濃度要高C體積要大，其濃度要低D離子選擇電極的電位選擇性系數(shù)可用于A估計(jì)電極的檢測限C校正方法誤差在電位滴定中，以日V-V(E為電位，為：()A曲線的最大斜率(最正值)點(diǎn)C曲線的斜率為零時(shí)的點(diǎn)二、填空題正負(fù)離子都可以由擴(kuò)散通過界面的電位稱為某種離子通過，造成相界面上電荷分布不均用氟離子選擇電極的標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定試液中B體積要小，其濃度要低體積要小，其濃度要高()B估計(jì)共存離子的干擾程度D計(jì)算電極的響應(yīng)斜率V為滴定劑體積)作圖繪制滴

15、定曲線B曲線的最小斜率(最負(fù)值)點(diǎn)DE/V為零時(shí)的點(diǎn),它沒有性和,產(chǎn)生雙電層，形成電位。F濃度時(shí)，對較復(fù)雜的試液需要加入.性，而滲透膜，只能讓試劑,其目的有第一;第二;第三用直讀法測定試液的pH值，其操作定義可用式度時(shí)，測定強(qiáng)酸溶液時(shí)，測得的pH比實(shí)際數(shù)值_pH值比實(shí)際數(shù)值,這種現(xiàn)杲稱為來表示。用pH玻璃電極測定酸,這種現(xiàn)象稱為。測定強(qiáng)堿時(shí)，測得的由LaF3單晶片制成的氟離子選擇電極，晶體中是電荷的傳遞者,參與電荷的傳遞，內(nèi)參比電極是,內(nèi)參比電極由在電化學(xué)分析方法中，由于測量電池的參數(shù)不同而分成各種方法：測量電動(dòng)勢為壓變化的是,其中若使用電極的則稱為;測量電阻的方法稱為的方法稱為。是固定在膜相

16、中不組成。6. ;測量電流隨電;測量電量電位法測量常以作為電池的電解質(zhì)溶液，浸入兩個(gè)電極，一個(gè)是指示電極，另一個(gè)是參比電極，在零電流條件下，測量所組成的原電池。離子選擇電極的選擇性系數(shù)表明離子選擇電極抗離子干擾的能力。系數(shù)越小表明離子選擇電極用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí)，對加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液要求體積要，濃度要目的是。三、判斷題1.晶體膜電極具有很高的選擇性，這是因?yàn)榫w膜只讓特定離子穿透而形成一定的電位。（）玻璃膜電極使用前必須浸泡24h,在玻璃表面形成能進(jìn)行H十離子交換的水化膜，故所有膜電極使用前都必須浸泡較長時(shí)間。（）離子選擇電極的電位與待測離子活度成線形關(guān)系。（）改變玻璃電極膜的組成可制成對其

17、他陽離子響應(yīng)的玻璃電極。（）Kij稱為電極的選擇性系數(shù)，通常Kij<<1,Kij值越小，表明電極的選擇性越高。（）離子選擇性電極的選擇性系數(shù)在嚴(yán)格意義上來說不是一個(gè)常數(shù)，僅能用來評價(jià)電極的選擇性并估算干擾離子產(chǎn)生的誤差大小。（）待測離子的電荷數(shù)越大，測定靈敏度也越低，產(chǎn)生的誤差越大，故電位法多用于低價(jià)離子測定。（）8.用總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISAB）保持溶液的離子強(qiáng)度相對穩(wěn)定，故在所有電位測定方法中都必須加人TISABo（）測定溶液的pH通常采用比較的方法，原因是由于缺乏標(biāo)準(zhǔn)的pH溶液。（）10.標(biāo)準(zhǔn)加人法中，所加人的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積要小，濃度相對要大。（）第6章庫倫分析法一、

18、填空題庫侖分析中為保證電流效率達(dá)到100%,克服溶劑的電解是其中之一，在水溶液中，工作電極為陰極時(shí)，應(yīng)避免,為陽極時(shí)，則應(yīng)防止。1. 在庫侖分析中，為了達(dá)到電流的效率為100%,在恒電位方法中采用,在恒電流方法中采用。庫侖分析也是電解，但它與普通電解不同，測量的是電解過程中消耗的因此，它要求為先決條件。1. 法拉第電解定律是庫侖分析法的理論基礎(chǔ)，它表明物質(zhì)在電極上析出的質(zhì)量與通過電解池的電量之間的關(guān)系，其數(shù)學(xué)表達(dá)式為,與被測物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，終點(diǎn)由恒電流庫侖分析，滴定劑由來確定，故它又稱為二、選擇題庫侖滴定中加入大量無關(guān)電解質(zhì)的作用是A降低遷移速度B增大遷移電流|庫侖分析的理論基礎(chǔ)是A電解方程式B

19、法拉第定律C庫侖滴定法的“原始基準(zhǔn)”是（A標(biāo)準(zhǔn)溶液B基準(zhǔn)物質(zhì)C電量控制電位庫侖分析的先決條件是A100%電流效率B100%滴定效率庫侖分析與一般滴定分析相比（A需要標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行滴定劑的校準(zhǔn)BC測量精度相近D不需要制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，不穩(wěn)定試劑可以就地產(chǎn)生C增大電流效率（能斯特方程式）D法拉第常數(shù)（）D保證電流效率100%）D菲克定律（）C控制電極電位D控制電流密度）很難使用不穩(wěn)定的滴定劑第8章原子吸收光譜分析一、選擇題空心陰極燈的主要操作參數(shù)是（）A燈電流B燈電壓C陰極溫度D內(nèi)充氣體的壓力在原子吸收測量中，遇到了光源發(fā)射線強(qiáng)度很高，測量噪音很小，但吸收值很低，難以讀數(shù)的情況下，采取了下列一些措施，指出

20、下列哪種措施對改善該種情況是不適當(dāng)?shù)模ǎ?. A改變燈電流B調(diào)節(jié)燃燒器高度C擴(kuò)展讀數(shù)標(biāo)尺D增加狹縫寬度原子吸收分析對光源進(jìn)行調(diào)制，主要是為了消除（）A光源透射光的干擾B原子化器火焰的干擾3. C背景干擾D物理干擾影響原子吸收線寬度的最主要因素是（）4. A自然寬度B赫魯茲馬克變寬C斯塔克變寬D多普勒變寬原子吸收法測定鈣時(shí)，加入EDTA為為了消除下述哪種物質(zhì)的干擾？（）5. A鹽酸B磷酸C鈉D鎂空心陰極燈中對發(fā)射線半寬度影響最大的因素是（）A陰極材料B陽極材料C內(nèi)充氣體D燈電流在原子吸收分析中，如懷疑存在化學(xué)干擾，例如采取下列一些補(bǔ)救措施，指出哪種措施不適當(dāng)（）6. A加入釋放劑B加入保護(hù)劑C提

21、高火焰溫度D改變光譜通帶在原子吸收法中，能夠?qū)е伦V線峰值產(chǎn)生位移和輪廓不對稱的變寬應(yīng)是（）7. A熱變寬B壓力變寬C自吸變寬D場致變寬在原子吸收光譜分析中，若組分較復(fù)雜且被測組分含量較低時(shí)，為了簡便準(zhǔn)確地進(jìn)行分析，最好選擇何種方法進(jìn)行分析？（）8. A工作曲線法B內(nèi)標(biāo)法C標(biāo)準(zhǔn)加入法D間接測定法石墨爐原子化的升溫程序如下：（）A灰化、干燥、原子化和凈化B干燥、灰化、凈化和原子化9. C干燥、灰化、原子化和凈化D灰化、干燥、凈化和原子化原子吸收光譜法測定試樣中的鉀元素含量，通常需加入適量的鈉鹽，這里鈉鹽被稱為（）10. A釋放劑B緩沖劑C消電離劑D保護(hù)劑空心陰極燈內(nèi)充的氣體是（）A大量的空氣B大量

22、的包或氧等惰性氣體11. C少量的空氣D少量的包或氧等惰性氣體在火焰原子吸收光譜法中，測定下述哪種元素需采用乙快-氧化亞氮火焰（）A鈉BH12. C鉀D鎂在原子吸收光譜法分析中，能使吸光度值增加而產(chǎn)生正誤差的干擾因素是（）13. A物理干擾B化學(xué)干擾C電離干擾D背景干擾原子吸收分光光度計(jì)中常用的檢測器是（）A光電池B光電管C光電倍增管D感光板二、填空題1.在原子吸收光譜中，為了測出待測元素的峰值吸收必須使用銳線光源，常用的是燈，符合上述要求。2. 空心陰極燈的陽極一般是,而陰極材料則是，管內(nèi)通常充有在通常得原子吸收條件下，吸收線輪廓主要受和變寬得影響。3. 在原子吸收分光光度計(jì)中，為定量描述譜

23、線的輪廓習(xí)慣上引入了兩個(gè)物理量，即和原子化器的作用是將試樣，原子化的方法有和在原子吸收法中，由于吸收線半寬度很窄，因此測量有困難，所以采用測量來代替。4. 火焰原子吸收法與分光光度法，其共同點(diǎn)都是利用原理進(jìn)行分析的方法，但二者有本質(zhì)區(qū)另U,前者是，后者是，所用的光源，前者是，后者是在原子吸收法中，提高空心陰極燈的燈電流可增加，但若燈電流過大，則隨之增大，同時(shí)會(huì)使發(fā)射線。2. 9.原子吸收法測定鈣時(shí)，為了抑制PO；-的干擾，常加入的釋放劑為；測定鎂時(shí)，為了抑制Al3+的干擾，常加入的釋放劑為;測定鈣和鎂時(shí)，為了抑制Al3+的干擾，常加入保護(hù)劑原子吸收分光光度計(jì)的覺燈背景校正器，可以扣除背景的影響

24、，提高分析測定的靈敏度，其原因是二、判斷題1.原子吸收光譜是由氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的內(nèi)層電子躍遷產(chǎn)生的。（）實(shí)現(xiàn)峰值吸收的條件之一是：發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致。（）原子光譜理論上應(yīng)是線光譜，原子吸收峰具有一定寬度的原因主要是由于光柵的分光能力不夠所致。1. （）原子吸收線的變寬主要是由于自然變寬所導(dǎo)致的。（）在原子吸收光譜分析中，發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致，故原子吸收分光光度計(jì)中不需要分光系統(tǒng)。（）空心陰極燈能夠發(fā)射待測元素特征譜線的原因是由于其陰極元素與待測元素相同。（）火焰原子化器的作用是將離子態(tài)原子轉(zhuǎn)變成原子態(tài)，原子由基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷只能通過光輻射發(fā)生。（）根據(jù)

25、玻耳茲曼分布定律進(jìn)行計(jì)算的結(jié)果表明，原子化過程時(shí)，所有激發(fā)能級上的原子數(shù)之和相對于基態(tài)原子總數(shù)來說很少。（）石墨爐原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以試樣用量少。（）貧燃火焰也稱氧化焰，即助燃?xì)膺^量。過量助燃?xì)鈳ё呋鹧嬷械臒崃?，使火焰溫度降低，適用于易電離的堿金屬元素的測定。（）第9章紫外吸收光譜分析一、選擇題（）D分裂）材料制成的。D有機(jī)玻璃在紫外-可見光度分析中極性溶劑會(huì)使被測物吸收峰2. A消失B精細(xì)結(jié)構(gòu)更明顯C位移紫外光度分析中所用的比色杯是用（3. A玻璃B鹽片C石英下列化合物中，同時(shí)有袍Th",TT,bTh躍遷的化合物是（）A一氯甲烷B丙酮C1,3-丁烯D甲醇許多化

26、合物的吸收曲線表明，它們的最大吸收常常位于200400nm之間，對這一光譜區(qū)應(yīng)選用的光源為（）A覺燈或氫燈B能斯特?zé)?. C鴇燈D空心陰極燈燈助色團(tuán)對譜帶的影響是使譜帶（）A波長變長B波長變短C波長不變D譜帶藍(lán)移5. 對化合物CH3COCH=C（CH2的叮T打躍遷，當(dāng)在下列溶劑中測定，譜帶波長最短的是（6. A環(huán)己烷B氯仿C甲醇D水指出下列哪種不是紫外-可見分光光度計(jì)使用的檢測器？（）C光電池D光電管）B分子的電子結(jié)構(gòu)D原子的外層電子能級間躍遷7. A熱電偶B光電倍增管紫外-可見吸收光譜主要決定于（A分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級的躍遷1. C原子的電子結(jié)構(gòu)二、填空題在分光光度計(jì)中，常因波長范圍不同而選

27、用不同材料的容器，現(xiàn)有下面三種材料的容器，各適用的光區(qū)為：（1）石英比色皿用于（2）玻璃比色皿用于在分光光度計(jì)中，常因波長范圍不同而選用不同的光源，下面三種光源，各適用的光區(qū)為：（1）鴇燈用于（2）氫燈用于紫外-可見分光光度測定的合理吸光范圍應(yīng)為。這是因?yàn)樵谠搮^(qū)間。2. 紫外-可見光分光光度計(jì)所用的光源是和兩種.3. 在紫外-可見吸收光譜中，一般電子能級躍遷類型為：(1)躍遷,對應(yīng)光譜區(qū)(2)躍遷,對應(yīng)光譜區(qū)(3)躍遷，對應(yīng)光譜區(qū)(4)躍遷,對應(yīng)光譜區(qū)4. 共軸二烯炷在己烷溶劑中每痔=219nm,改用乙醇作溶劑時(shí)入max比219nm,原因是該吸收是由躍遷引起，在乙醇中，該躍遷類型的激發(fā)態(tài)比基態(tài)

28、的穩(wěn)定性。三、判斷題1.有機(jī)化合物在紫外一可見光區(qū)的吸收特性，取決于分子可能發(fā)生的電子躍遷類型，以及分子結(jié)構(gòu)對這種躍遷的影響。（）不同波長的電磁波，具有不同的能量，其大小順序?yàn)槲⒉t外光可見光紫外光X射線。（）區(qū)分一化合物究竟是醛還是酮的最好方法是紫外光譜分析法。（）由共扼體系刀萬躍遷產(chǎn)生的吸收帶稱為K吸收帶。（）紫外一可見吸收光譜是分子中電能能級變化產(chǎn)生的，振動(dòng)能級和轉(zhuǎn)動(dòng)能級不發(fā)生變化。（）6.極性溶劑一般使打T/f吸收帶發(fā)生紅移，使桅T打'吸收帶發(fā)生藍(lán)移。（）在紫外光譜中，發(fā)色團(tuán)指的是有顏色并在近紫外和可見區(qū)域有特征吸收的基團(tuán)。（）答案：第二部分：儀器分析（朱明華第四版）習(xí)題選解第

29、2章氣相色譜分析簡要說明氣相色譜分析的基本原理答：借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動(dòng)相的親和力不同而實(shí)現(xiàn)分離。組分在固定相與流動(dòng)相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)（氣液色譜），或吸附、解吸過程而相互分離，然后進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測。1. 氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分？各有什么作用？答：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng).氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行的管路密閉的氣路系統(tǒng).進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣化室.其作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中.5. 為什么可用分離度R作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)？答：分離

30、度同時(shí)體現(xiàn)了選擇性與柱效能，即熱力學(xué)因素和動(dòng)力學(xué)因素，將實(shí)現(xiàn)分離的可能性和現(xiàn)實(shí)性結(jié)合起來。9.能否根據(jù)理論塔板數(shù)來判斷分離的可能性？為什么？答：不能，有效塔板數(shù)僅表示柱效能的高低，柱分離能力發(fā)揮程度的標(biāo)志，而分離的可能性取決于組分在固定相和流動(dòng)相之間分配系數(shù)的差異。20.在一根2m長的硅油柱上，分析一個(gè)混合物，得到以下數(shù)據(jù)：苯、甲苯、及乙苯的保留時(shí)間分別為T20:'22”及3T“；半峰寬為6.33',8.73','12.3'，'求色譜柱對每種組分的理論塔板數(shù)及塔板高度。2. 第3章高效液相色譜分析在液相色譜中，提高柱效的途徑有哪些？其中最有效的途

31、徑是什么？答：液相色譜中提高柱效的途徑主要有：（1）提高柱內(nèi)填料裝填的均勻性；（2）改進(jìn)固定相：（3）粒度；選擇薄殼形擔(dān)體；選用低粘度的流動(dòng)相；（4）適當(dāng)提高柱溫其中，減小粒度是最有效的途徑。5.何謂正相色譜及反相色譜？在應(yīng)用上有什么特點(diǎn)？答：在色譜法中，流動(dòng)相的極性小于固定液的極性，稱為正相色譜；在色譜法中，流動(dòng)相的極性大于固定液的極性，稱為反相色譜。在應(yīng)用上，正相色譜主要用于分離極性物質(zhì)；反相色譜主要用于分離弱極性或非極性物質(zhì)。2. 何謂化學(xué)鍵合固定相？它有什么突出的優(yōu)點(diǎn)？答：利用化學(xué)反應(yīng)將固定液的官能團(tuán)鍵合在載體表面形成的固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。優(yōu)點(diǎn)：固定相表面沒有液坑，比一般液體固定

32、相傳質(zhì)快的多；無固定相流失，增加了色譜柱的穩(wěn)定性及壽命；可以鍵合不同的官能團(tuán)，能靈活地改變選擇性，可應(yīng)用與多種色譜類型及樣品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用靈敏的檢測器和熠分的收集。2. 何謂梯度洗提？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處？答：在一個(gè)分析周期內(nèi)，按一定程序不斷改變流動(dòng)相的組成或濃度配比，稱為梯度洗提，是改進(jìn)液相色譜分離的重要手段。梯度洗提與氣相色譜中的程序升溫類似，但是前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的極性、pH或離子強(qiáng)度，而后者改變的溫度。程序升溫也是改進(jìn)氣相色譜分離的重要手段。3. 高效液相色譜進(jìn)樣技術(shù)與氣相色譜進(jìn)樣技術(shù)有和不同之處？答：在液相色譜中為了承受高壓，常常采用停流進(jìn)樣

33、與高壓定量進(jìn)樣閥進(jìn)樣的方式.第4章電位分析法2.何謂指示電極及參比電極？試各舉例說明其作用答：指示電極：用來指示溶液中離子活度變化的電極，其電極電位值隨溶液中離子活度的變化而變化，在一定的測量條件下，當(dāng)溶液中離子活度一定時(shí)，指示電極的電極電位為常數(shù)。例如測定溶液pH時(shí)，可以使用玻璃電極作為指示電極，玻璃電極的膜電位與溶液pH成線性關(guān)系，可以指示溶液酸度的變化。參比電極：在進(jìn)行電位測定時(shí)，是通過測定原電池電動(dòng)勢來進(jìn)行的，電動(dòng)勢的變化要體現(xiàn)指示電極電位的變化，因此需要采用一個(gè)電極電位恒定，不隨溶液中待測離子活度或濃度變化而變化的電極作為基準(zhǔn)，這樣的電極就稱為參比電極。例如，測定溶液pH時(shí)，通常用飽

34、和甘汞電極作為參比電極。3. 為什么離子選擇性電極對欲測離子具有選擇性？如何估量這種選擇性？答：離子選擇性電極是以電位法測量溶液中某些特定離子活度的指示電極。各種離子選擇性電極一般均由敏感膜及其支持體，內(nèi)參比溶液，內(nèi)參比電極組成，其電極電位產(chǎn)生的機(jī)制都是基于內(nèi)部溶液與外部溶液活度不同而產(chǎn)生電位差。其核心部分為敏感膜，它主要對欲測離子有響應(yīng)，而對其它離子則無響應(yīng)或響應(yīng)很小，因此每一種離子選擇性電極都具有一定的選擇性。可用離子選擇性電極的選擇性系數(shù)來估量其選擇性。2. 為什么一般來說，電位滴定法的誤差比電位測定法??？答：直接電位法是通過測量零電流條件下原電池的電動(dòng)勢，根據(jù)能斯特方程式來確定待測物質(zhì)

35、含量的分析方法。而電位滴定法是以測量電位的變化為基礎(chǔ)的，因此，在電位滴定法中溶液組成的變化、溫度的微小波動(dòng)、電位測量的準(zhǔn)確度等對測量影響較小。6. 當(dāng)下述電池中的溶液是pH等于4.00的緩沖溶液時(shí)，在298K時(shí)用毫伏計(jì)測得下列電池的電動(dòng)勢為0.209V:玻璃電極IH+(a=x)II飽和甘汞電極當(dāng)緩沖溶液由三種未知溶液代替時(shí)，毫伏計(jì)讀數(shù)如下：(a)0.312V;(b)0.088V;(c)-0.017V.試計(jì)算每種未知溶液的pH.第6章庫倫分析法庫侖分析法的基本依據(jù)是什么？為什么說電流效率是庫侖分析發(fā)關(guān)鍵問題？在庫侖分析中用什么方法保證電流效率達(dá)到100%?答：根據(jù)法拉第電解定律，在電極上發(fā)生反應(yīng)

36、的物質(zhì)的質(zhì)量與通過該體系的電量成正比，因此可以通過測量電解時(shí)通過的電量來計(jì)算反應(yīng)物質(zhì)的質(zhì)量，這即為庫侖分析法的基本原理。由于在庫侖分析法中是根據(jù)通過體系的電量與反應(yīng)物質(zhì)之間的定量關(guān)系來計(jì)算反應(yīng)物質(zhì)的質(zhì)量的，因此必須保證電流效率100%地用于反應(yīng)物的單純電極反應(yīng)。4. 可以通過控制電位庫侖分析和恒電流庫侖滴定兩種方式保證電流效率達(dá)到100%O在控制電位庫侖分析法和恒電流庫侖滴定中，是如何測定電量的？解:在控制電位庫侖分析法中，是用精密庫侖計(jì)來測定電量的.在恒電流庫侖滴定中，由于電流是恒定的，因而通過精確測定電解進(jìn)行的時(shí)間及電流強(qiáng)度，即可計(jì)算出電量.第8章原子吸收光譜分析2.何謂銳線光源？在原子吸

37、收光譜分析中為什么要用銳線光源？答：銳線光源是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源，如空心陰極燈。在使用銳線光源時(shí)，光源發(fā)射線半寬度很小，并且發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致。這時(shí)發(fā)射線的輪廓可看作一個(gè)很窄的矩形，即峰值吸收系數(shù)K在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變，吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。這樣，求出一定的峰值吸收系數(shù)即可測出一定的原子濃度。2. 原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰溫度愈高，測定靈敏度就愈高？為什么？答:不是.因?yàn)殡S著火焰溫度升高，激發(fā)態(tài)原子增加，電離度增大，基態(tài)原子減少.所以如果太高，反而可能會(huì)導(dǎo)致測定靈敏度降低.尤其是對于易揮發(fā)和電離電位較低的元素，應(yīng)使用低溫火焰.8.背景吸收和

38、基體效應(yīng)都與試樣的基體有關(guān)，試分析它們的不同之處.答：基體效應(yīng)是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中任何物理因素的變化對測定的干擾效應(yīng)。背景吸收主要指基體元素和鹽分的粒子對光的吸收或散射，而基體效應(yīng)則主要是由于這些成分在火焰中蒸發(fā)或離解時(shí)需要消耗大量的熱量而影響原子化效率，以及試液的黏度、表面張力、霧化效率等因素的影響。2. 第9章紫外吸收光譜分析何謂助色團(tuán)及生色團(tuán)？試舉例說明.解：能夠使化合物分子的吸收峰波長向長波長方向移動(dòng)的雜原子基團(tuán)稱為助色團(tuán)，例如CH4的吸收峰波長位于遠(yuǎn)紫外區(qū)，小于150nm但是當(dāng)分子中引入-OH后，甲醇的正己烷溶液吸收波長位移至177nm,-OH起到助色團(tuán)的作用.當(dāng)在飽和碳?xì)浠?/p>

39、物中引入含有兀鍵的不飽和基團(tuán)時(shí)，會(huì)使這些化合物的最大吸收波長位移至紫外及可見光區(qū)，這種不飽和基團(tuán)成為生色團(tuán).例如，CH2CH2的最大吸收波長位于171nm處，而乙烷則位于遠(yuǎn)紫外區(qū).5. 在有機(jī)化合物的鑒定及結(jié)構(gòu)推測上，紫外吸收光譜所提供的信息具有什么特點(diǎn)？解：紫外吸收光譜提供的信息基本上是關(guān)于分子中生色團(tuán)和助色團(tuán)的信息，而不能提供整個(gè)分子的信息，即紫外光譜可以提供一些官能團(tuán)的重要信息，所以只憑紫外光譜數(shù)據(jù)尚不能完全確定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)，還必須與其它方法配合起來.7. 紫外及可見分光光度計(jì)與可見分光光度計(jì)比較，有什么不同之處？為什么？解：首先光源不同，紫外用氫燈或覺燈，而可見用鴇燈，因?yàn)槎甙l(fā)出的光的波長范圍不同.從單色器來說，如果用棱鏡做單色器，則紫外必須使用石英棱鏡，可見則石英棱鏡或玻璃棱鏡均可使用，而光柵則二者均可使用，這主要是由于玻璃能吸收紫外光的緣故.從吸收池來看，紫外只能使用石英吸收池，而可見則玻璃、石英均可使用，原因同上。從檢測器來看，可見區(qū)一般使用氧化錮光電管，它適用的波長范圍為625-1000nm,紫外用鐐錮光電管，其波長范圍為200-625nm.一. 第二章答案選擇題：1. A2.D3