活性炭富集火焰原子吸收法測(cè)定礦石中的金

1、活性炭吸附火焰原子吸收法測(cè)定礦樣中的金河南三門峽市武警黃金第六支隊(duì)化驗(yàn)室 梁立忠摘要：礦樣經(jīng)硝酸除硫，有機(jī)物后，用王水分解，活性炭動(dòng)態(tài)吸附富集金，灰化除去活性炭，用王水溶解金在稀王水介質(zhì)中，用火焰原子吸收法直接測(cè)定金量，方法檢出限為：0.03×10-6關(guān)鍵詞： 活性炭吸附；火焰原子吸收；金地質(zhì)礦樣中金含量較低，一般需分離富集后測(cè)定。一般進(jìn)行分離富集,常用的有火試金、活性炭吸附、泡塑吸附等。測(cè)定方法有容量法、原子吸收法、發(fā)射光譜法、比色法等。筆者采用活性炭動(dòng)態(tài)吸附分離富集金，在稀王水介質(zhì)中用火焰原子吸收法直接測(cè)定金。方法簡(jiǎn)便、易于操作、精密度、準(zhǔn)確度均較好，用于本實(shí)驗(yàn)室對(duì)地礦樣品中Au

2、的測(cè)定，結(jié)果令人滿意。1.試驗(yàn)部分1.1試劑： 鹽酸: 分析純 硝酸: 分析純 王水: (1+1). 將3份鹽酸和1份硝酸混合，加入等體積的水，搖勻，現(xiàn)用現(xiàn)配 動(dòng)物膠: =1% 稱取1g動(dòng)物膠于100ml熱水中溶解。 氟化氫銨溶液(NH4HF2)=4% 氯化鉀溶液 (KCl)=200g/L Au標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取純金1.0000g(99.99%)于250ml燒杯中，加入20ml王水，電熱板上加熱溶解后，滴入5滴200g./L氯化鉀溶液，水浴蒸發(fā)至干，加入2ml鹽酸蒸發(fā)至干(三次)，用10%王水定容至1000ml容量瓶中，此溶液1ml含1mg金。 金標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確吸取50ml金貯備液于500ml容

3、量瓶中，以10%王水定容至刻度，搖勻，此溶液1ml含100g金 活性炭處理：取國(guó)產(chǎn)分析純活性炭1kg加工至200目，以4%鹽酸浸泡24小時(shí)。待用。 濾紙漿：取30g定性濾紙，撕碎，置于3000ml水中，充分?jǐn)嚢杈鶆?，?.1g/10ml濾紙漿。1.2 試驗(yàn)方法：準(zhǔn)確移取一定量金標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml燒杯中活性炭吸附4%NH4HF2，4%鹽酸，熱蒸餾水各洗4-6遍，取出活性炭餅，放入40ml坩堝，于高溫爐中灰化。坩堝冷卻后，加200g /L的KCL溶液3滴，加入新配制王水1.0ml，靜置15分鐘，加水稀至20ml，搖勻，按儀器工作條件測(cè)定金的吸光度，繪制工作曲線。2.試驗(yàn)結(jié)果與討論：2.1活性炭用

4、量選擇： 準(zhǔn)確移取100ug金若干份,用不同量活性炭進(jìn)行吸附試驗(yàn),結(jié)果如圖1。 圖1.注：橫坐標(biāo)為活性炭用量（克）；縱坐標(biāo)為吸附金量（微克） 試驗(yàn)表明,活性炭用量大于0.06克能夠滿足測(cè)試要求，選取0.060.1克.2.2抽濾速度影響： 移取100gAu標(biāo)準(zhǔn)溶液,按試驗(yàn)方法用0.5L/min的真空泵以快、中、慢速方式進(jìn)行抽濾。結(jié)果表明，速度快慢對(duì)吸附率無(wú)影響。2.3干擾試驗(yàn)： 試樣中存在的硫、砷、碳、有機(jī)物經(jīng)硝酸除去后，僅有少量Cu、Pb、Fe被一起吸附，加入共存離子Fe3+（3000mg）、Cu2+（1000mg）、Pb2+（500mg）、Ni2+（200mg）、Sb3+（50mg）、As3

5、+（50mg）、Bi3+（20mg）、Co2+（10mg）不影響此方法對(duì)Au的測(cè)定。2.4吸附率試驗(yàn)：準(zhǔn)確移取不同量的Au標(biāo)準(zhǔn)溶液若干份,按試驗(yàn)方法測(cè)定，結(jié)果如下: 表1 吸附率試驗(yàn)加入量回收量平均值吸附率%20.0020.00 21.00 20.00 20.00 20.50 19.90 20.60 19.9020.24101.0040.0040.50 40.00 40.65 40.00 39.95 39.80 40.00 39.50 40.05100.00100.00102.0 101.5 99.90 100.5 99.00 100.5 100.0 100.0 100.40100.042.5

6、方法精密度和準(zhǔn)確度：精密度:按試驗(yàn)方法，對(duì)不同含量金樣品做多次重復(fù)測(cè)定，計(jì)算精密度,結(jié)果見表2 表2 方法精密度試驗(yàn)樣品測(cè)定值(×10-6)sRSD/%樣16.46 6.39 6.44 6.45 6.44 6.48 6.45 6.426.440.0270.42樣20.50 0.51 0.50 0.49 0.53 0.52 0.48 0.510.500.0163.20試驗(yàn)表明，該方法具有較好的精密度。準(zhǔn)確度：用國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)070013、GBW(E)070015做多次測(cè)定,求出平均值比較，結(jié)果見表3. 表3 方法準(zhǔn)確度試驗(yàn)樣號(hào)測(cè)定值推薦值絕對(duì)誤差GBW(E)0700131

7、.10 1.13 1.00 1.04 1.20 1.00 0.99 0.971.051.09-0.04 GBW(E)07001510.10 9.90 9.75 9.87 10.25 10.15 9.88 10.2010.0110.00+0.01試驗(yàn)表明，該方法具有較好的準(zhǔn)確度。3.樣品分析:3.1分析步驟： 稱取20ml礦樣于400ml的燒杯中，置于電熱板上加入硝酸除硫加熱到糊狀，取下加入11王水100ml，蓋上表面皿置電熱板上溶解，待4060分鐘取下，加入新配制的1%動(dòng)物膠10ml，用水稀至200ml，待抽濾。在吸附柱中加入12ml濾紙漿，一定量的活性炭及紙漿混合物，輕輕壓平，用水沖洗一下柱

8、壁的活性炭，再將布氏漏斗裝于吸附柱上，鋪入大小適宜的中速定性濾紙一張，濕潤(rùn)貼緊倒入一簿層紙漿抽干，將溶液倒入布氏漏斗，抽干后用4%的鹽酸溶液洗燒杯3次，洗殘?jiān)?7次，用熱自來(lái)水洗5次，取下布氏漏斗，用熱的氟化氫銨(4%)洗67次，4%鹽酸洗67次，熱蒸餾水洗67次，取下吸附柱，將活性炭捅入50ml瓷坩堝中，高溫電爐，灼燒灰化冷卻，以下同實(shí)驗(yàn)方法.3.2分析結(jié)果計(jì)算:(Au)/10-6=(C1-C0)*V/ms式中：C1以試樣溶液的吸光度自工作曲線查得的金濃度(g/ml) C0以空白溶液的吸光度自工作曲線查得的金濃度(g/ml) V試樣溶液的體積(ml) ms試樣重(g).參考文獻(xiàn)：1.巖石礦物

9、分析（第一分冊(cè)） 第三版 北京 地質(zhì)出版社1991:837,839.2.金的分析化學(xué) 薛光 北京 宇航出版社 1990:234,489. Determination of gold in geological samples by atomic absorption spectrometry after activated carbon adsorption liang lizhong (9th Gold Detachment of chinese Peoples Armed Polic Force)Abstract: The samples were firstly treated woth nitric acid to eliminate sulfide,arsenideand organism.Afterthat,the samples were decomposed with aqua regia snd the gold were enriched by activated carbon adsorbing, Andthen,the acivated carbon was ignited and dissolved in aqua regia.Again,the dissloved gold was directly dertermined by