【原創(chuàng)】安捷倫FACT譜線擬合技術詳解及可行性驗證以Fe對Pb的干擾數據分析

1、安捷倫（原瓦里安）FACT譜線擬合技術詳解及可行性驗證（以Fe對Pb的干擾數據分析）題外：論壇里有比較多的安捷倫（原瓦里安的用戶），對光譜干擾造成的困擾討論話題比較多，如Fe對Pb的光譜干擾，Pb的任一分析波長的峰形都不好，存在不同程度的干擾。含鐵基類的樣品在AAS上的Pb分析數據也是會有干擾值的，是故引出FACT譜線擬合技術來討論如何消除譜線干擾（主要以Fe對Pb的干擾驗證數據來分析）。其它元素的光譜干擾可舉一反三。capidien版友寫的【第二屆網絡原創(chuàng)大賽參賽作品】利用VarianFACT技術排除光譜干擾，對該技術做了詳盡描述，本人不才，基于前代高手的基礎上，利用實際研究的數據來論證安捷

2、倫（原瓦里安）FACT譜線擬合技術的可行性。技術資料介紹：FACT,即FastAutomatedCurve-Fitting,可以理解為快速自動曲線擬合在干擾元素已知的情況下，這個功能可以很好的扣除干擾元素對待測元素的干擾。FACT是對被分析元素和干擾元素的標樣分別進行測量，用所得到的譜圖數據進行圖形解析，從而將被分析譜線旁邊的干擾譜線分離出去。采用FACTwizard,你需要對被分析元素的純標樣、空白和干擾溶液進行測量。一旦你對每個模型的譜圖感到滿意后，該模型將被儲存在方法中。然后可在該模型中測試FACT矯正的效果。在以后的分析當中，每條被測量譜線將依照其所建立的相應的模型對譜圖進行解析。由被

3、分析元素所產生的解析峰將參與被分析元素強度的計算。在一個方法中最多可建立多達10個FACT模型，在模型中可包括空白、被分析元素、基體和多達七個干擾物模型?；w和空白模型將對所有被分析元素有效。（該段背景介紹引用出處：capidien版友寫的【第二屆網絡原創(chuàng)大賽參賽作品】利用VarianFACT技術排除光譜干擾）譜線擬合法首先通過建立ICP-AES譜圖的數學模型，使校正ICP-AES分析中的光譜干擾問題轉換為通過曲線擬合進行波形分解的問題，這實質上是用數學方法將重疊的總響應曲線分解成單個組分響應的分辨問題。金屬樣品的發(fā)射譜線多導致干擾多，背景高，考慮用安捷倫（原瓦里安）的Fact功能來校正。Fa

4、ct的原理是用數學擬合的方法來將兩條部分重疊的譜線還原成兩條不同的譜線。Fe基樣品的Pb及Cd的峰形圖:Fe對Pb的光譜干擾，Pb的任一分析波長的峰形都不好，存在不同程度的干擾。以下幾圖為含有Ph22。J53圖1.Fe干擾Pb在220.353波段的峰形PbZ17.00A圖2.Fe干擾Pb在217.000波段的峰形Cd”4439圖3.Fe干擾Cd在214.439波段的峰形圖4.Fe干擾Cd在226.502波段的峰形安捷倫FACT譜線擬合技術模型建立步驟詳解（以Pb舉例建模）：1 .標準曲線的繪制：本文做0.2mg/L,0.4mg/L,1.0mg/L的工作曲線，線性相關系數大于0.999,同時增加

5、標準4為Fe的單點標準，可用于監(jiān)控樣品的大致含鐵量，確認樣品干擾是否由Fe的峰形干擾引起。因為一般金屬樣品消解采用的前處理技術：用王水在電熱板上消解完全，而王水的基質與配制標準曲線采用5%HNO3的基質存在較大差異，是故同時采用內標（Y）校正法校正基體干擾。下圖中Fe（配制：高純鐵稱0.25g王水溶解，定容至50ml）及Fe+0.5ppmPb（配制：高純鐵稱0.25g王水溶解，力口Pb標為0.5mg/L,定容至50ml）讀數可知：純鐵（不含Pb）在220.353處讀數40mg/kg,在283.305處及217.000處讀數更高，Fe的峰干擾引起Pb的測定結果錯誤。TubeSampleLabel

6、*Y224,303,yFe23H563mg/LUPb283,305m”LUPb217,000mg/LUPb(FACT)22Q353mg/LUPb220,353mg/LU1Blank1.000000.0000000,0000000.000000LOOOOOO00000002Standard11.020230.2000000.2000000.20000002000003Standard20.9971330.4000000.4000000.400000Q4000004Standard30.9974911.000001.000001.0000D1000005Standard40.99940410,00

7、00BPrepBlank0.9735130.688272-CJ.03O975Z-0.01G172Znnomjz1FeQ861715203356c202734k594425kiiiii；C.3D；88Fe+O5ppmPb0B45S53201B17x2O7E35xG73O86x86.177B127.E302 .標準曲線220.353波段編輯方法時選擇2次，將其中1次命名更改為Pb(FACT)220.353。標準曲線繪制好后，在右側譜圖區(qū)點擊右鍵或者在方法編輯器”點擊進入矯正”。Pb220.353模式選擇pointsum(點和)，Pb(FACT)220.353模式選擇FACT,右邊FACTWizar

8、d區(qū)先走blank(采用純水，走之前先用快泵沖一下)，然后進入“Next”。Next”。3 .右邊FACTWizard區(qū)走matrix（我們是采用配制標準一樣的基體5%HNO3來走的，走之前先用快泵沖一下），然后進入“10mg/L的Pb,最好大于5mg/L,走之前先用快泵沖一下），4 .右邊FACTWizard區(qū)走Analyte（被測物，可自行配制一定濃度的標液來走，我們是采用然后進入“Next5.5.右邊FACTWizard區(qū)走interferent（干擾物，我們配制的是0.25g高純鐵王水溶解，定容至50ml的鐵基，走之前先用快泵沖一下），然后進入Next6.如下圖所示，點擊OK鍵，FAC

9、T鐵對鉛干擾物模型建立，其他干擾模型可參考該步驟。7.7.良好的模型建立后的Pb(FACT)220.353譜圖見下圖：綠線與黃線是完全重合的，如果模型使用一段時間和綠線與黃線發(fā)生分離，不完全重合，必須重新按步驟建模。圖5.建模后1mg/LPb在Pb(FACT)220.353波段處的圖形圖6.建模后高純Fe+0.5ppmPb在Pb(FACT)220.353波1殳處的圖形，黃線為扣掉鐵干擾后Pb的峰形Ph|FACT)”0.353圖7.建模后高純Fe在Pb（FACT）220.353波段處的圖形，綠線與紅線（Fe的峰）完全重合，Pb計算結果為未檢出。8.由以下工作表Cd214.439及Cd226.50

10、2（有值），Cd（fact）214.439（結果為未檢出）及圖8可知Fe對Cd同樣存在干擾，可采用同樣的建模步驟解決該干擾，就不再重復講解了。圖7.建模后高純Fe在Pb（FACT）220.353波段處的圖形，綠線與紅線（Fe的峰）完全重合，Pb計算結果為未檢出。8.由以下工作表Cd214.439及Cd226.502（有值），Cd（fact）214.439（結果為未檢出）及圖8可知Fe對Cd同樣存在干擾，可采用同樣的建模步驟解決該干擾，就不再重復講解了。TubeSampleLabelsY224,303Fe239,563mg/LUCd214,439mg/LVCd沖902mo/LLlCd(fact)

11、2l4mg/LU1Biank1.00000OOOOOOO0.0000000.0000000.0000002Standard10.990917(12000000.2000000.2000003Standard20995101Ol4000000.40(X1000.4000004Standard309919801.000001.000001.000005Standard4口98223410.00006PrepBlank0997425002S008Z00021眥-0.00279170.00403SZ7Fe086B775139652m2479S-7A%；GFe+0.5ppmPh0831585140374

12、x3037428803491.B5532u圖8.建模后高純Fe在Cd（FACT）214.439波段處的圖形，綠線與紅線（Fe的峰）完全重合，Cd計算結果為未檢出實驗數據驗證安捷倫FACT譜線擬合技術可行性:1、由下表數據可知稱取0.1g及0.25g高純鐵王水消解，定容至50ml,在ICPPb220.353處是會有讀數的，證明了Fe對Pb的干擾，且Fe濃度越高，干擾越強。0.1名高純鐵BLANK讀機10次0.2鬼高純鐵ELANK讀機10次被數Conemg/L就數Conemg.JL6LK10097BLK10118BLK20095BLK20122BLK30092BLK30.116BLK40093BL

13、K40.123BLK50.103BLK501246LK60091BLK601110LK70094BLK70122BLK80101BLKB0.12BLK90096BLK90113ELK100092BLK10（亦平均值0.09&4平均值011852、隨機抽取一組鐵基樣品（不含Pb）,在ICP-AES下分析的數據（見下表），不扣空白結果為Pb220.353波段測試結果，扣除空白結果為Pb（FACT）220.353波段測試結果，隨機抽樣結果表明：FeXPb的干擾在220.353能引起2060mg/kg不等的影響，采用FACT擬合技術測試結果基本為N.D（10mg/kg）。另隨機抽取一組鐵基樣品（不含P

14、b）,加標0.5mg/L的Pb含量，Pb（FACT）220.353波段加標回收結果大多介于95%105%之間，證明FACT技術不會引起Pb的測試不準確，同時可消除Fe對Pb的干擾影響。祥品中的Pb分析躇機抽取鐵基樣品溶液.在工作曲就下謨機才看不扣斤空白和扣除相應質量Fu空白皓里有何差異不扣空白陶黑r巾*）拉隱空總結臬（皿可怔主自如里扣靜空白爐里值以上弱1200120-1訶5U351200120-1345,112A如1200120-234&135J612O012M42883717812C012035320162?412C01201S389461.：212001204373311068412001

15、20-16四F374647U770171200120-1719J39屯兩1200120-6355284003t00120.182363829151200120722844357312C012019J6361卜亮12DQ120-S?57973機t200120JO跖r215019uoo3g52SU鼻碘120012021622070396120012go2B.9U53?91200120-22355325371200130-111200120122sz29g073377T200V0-23120Q120-2J547863?98100220796色軀不同的置的杵品門魚pwtnspiKE05PPntPth掄

16、芹用也盛量的空a杳鼻a也軍北何彈品編號不知空白秸栗thc/LJ扣除史臺靖果（皿口洱整車將不相交日舞黑f川除京門話里咻/L；回收率咨120013010&1205310612001)0-70677053610721200130-2062605121024120D1J0-80622045797412OQ130-3CGO5Z104120013(9OGUQ4B9812001304059043697212001M10062204829641?00130-5。的0463%6wmdi0曲H4A4*a1200130-60613045J908120013120556+1-uT.fIV拍除相應的量的鼻寶白，5PIK

17、E0探目也年介乎期3%1072%力M3、安捷倫（原瓦里安）的FAAS對于Fe基對Pb的影響同樣明顯，是故采用FAAS來測量Pb含量同樣要評估其影響，故采用隨機抽取一組鐵基樣品進行ICP測試及FAAS測試結果比對，測試結果表明不管是ICP還是AAS不考慮扣除鐵基的影響的話，Pb都會有檢出（不正確的結果）。而ICP采用FACT技術扣除干擾可得到完美結果，且加標回收率OK。FAAS采用扣鐵基（配制一定濃度高純鐵做為空白）后也可消除Fe對Pb的干擾?；厥章?加標后讀數-加標前讀數王水消解杵品ICP220點和（討/ks）ICP(ukAis)AA不扣鐵兇（介匕）AA扣杖基艮）耐后田熟皈事施標后譚求訪后漕聚回歌率3麗唱*熱回收率物胖品1g詈色）42139.菖.3-4舶102,43613498.0-4的103.1蟀品2（黃色J的13995,2197Lj?6,246148Wl,7109109.0存品乂量色140113796.9-3:92|95.2r36135103.1樣晶M置色】381359741494猛53713597.9hiMn卜跣匕mscM)8518397.7401399S.28713598.55：HE100.3總結：本文對安捷倫（原