2019年新項(xiàng)目方法確認(rèn)報(bào)告(低濃度顆粒物HJ836-2017)

1、新項(xiàng)目方法確認(rèn)報(bào)告（低濃度顆粒HJ836-2017）責(zé)任部門：項(xiàng)目負(fù)責(zé)人:報(bào)告編寫人:報(bào)告審核人:報(bào)告日期:2017年1方法名稱及適用范圍HJ836-2017固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測(cè)定重量法測(cè)定此標(biāo)準(zhǔn)適用于各類燃煤、燃油、燃?xì)忮仩t、工業(yè)窯爐、固定式燃?xì)廨啓C(jī)以及其他固定污染源廢氣中顆粒物的測(cè)定。此標(biāo)準(zhǔn)適用于低濃度顆粒物的測(cè)定，當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于50mg/rw時(shí)，表述為“>50mg/m3”。當(dāng)采樣體積為1m3時(shí)，此方法的檢出限為1.0mg/m3。2實(shí)驗(yàn)室基本情況表1參加方法確認(rèn)的人員姓名性別年齡職務(wù)或職稱所學(xué)專業(yè)從事相關(guān)分析工作年限以匕人員均持有HJ836-2017固定污染源廢氣低濃度顆顆

2、粒物的測(cè)定重量法測(cè)定上崗證書，熟悉方法原理，并經(jīng)過了HJ836-2017固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測(cè)定重量法測(cè)定技術(shù)培訓(xùn)。'詳見附件一（人員相關(guān)培訓(xùn)資料）表2使用儀器設(shè)備情況表儀器名稱規(guī)格型號(hào)儀器出廠編號(hào)性能狀況環(huán)境條件自動(dòng)煙塵（氣）測(cè)試儀良好自動(dòng)煙塵（氣）測(cè)試儀自動(dòng)稱量系統(tǒng)良好烘箱良好馬弗爐良好溫濕度計(jì)溫度計(jì)以上儀器均經(jīng)過XXX計(jì)量院檢定校準(zhǔn)，相關(guān)參數(shù)均符合HJ836-2017固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測(cè)定重量法測(cè)定中對(duì)儀器的要求。詳見附件二（儀器相關(guān)檢定校準(zhǔn)證書）3實(shí)驗(yàn)試劑及耗材3.1丙酮干殘留量W10mg/L,p（CHC0CH）=0.788g/ml。333.2濾膜濾膜直徑為（

3、47±0.25）mm,應(yīng)滿足如下要求a）最大期望流速下，對(duì)于直徑為0.3um的標(biāo)準(zhǔn)粒子，濾膜的捕集效率應(yīng)大于99.5%。對(duì)于直徑為0.6um的標(biāo)準(zhǔn)粒子，濾膜的捕集效率應(yīng)大于99.9%。b）選擇石英材質(zhì)或聚四氟乙烯材質(zhì)濾膜（二選一），濾膜材質(zhì)不吸收或與廢氣中的氣態(tài)化合物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在最大的采樣溫度下應(yīng)保持熱穩(wěn)定，并避免質(zhì)量損失。4樣品采集4.1采樣前處理4.1.1采樣前，在去離子水介質(zhì)中用超聲波清洗前彎管、密封圈和不銹鋼拖網(wǎng)，清洗5min后再用去離子水沖洗干凈，已去除各部件上可能吸附的顆粒物。4.1.2將上述部件放置在烘箱內(nèi)烘烤，烘烤溫度105-110°C，烘干至少1h。4

4、.1.3石英材料濾膜應(yīng)烘焙1h，烘焙溫度為180C或大于煙溫20C（取兩者高的溫度）。4.1.4冷卻后，將濾膜和不銹鋼網(wǎng)拖用密封鋁圈同前彎管封裝在一起，放入恒溫恒濕設(shè)備平衡至少24h。4.2采樣前稱量選用已按照4.1處理平衡的采樣頭，在恒溫恒濕設(shè)備內(nèi)用天平稱重，每個(gè)樣品稱量2次，每次稱量間隔應(yīng)大于1h,2次稱量結(jié)果間最大偏差應(yīng)在0.20mg以內(nèi)。記錄稱量結(jié)果，以2次稱量的平均值作為稱量結(jié)果。當(dāng)同一采樣頭2次稱量中的質(zhì)量差大于0.20mg時(shí)，可將相應(yīng)采樣頭再平衡至少4h后稱量；如果第二次平衡后稱量的質(zhì)量同上次稱量的質(zhì)量差仍大.20mg，可將相應(yīng)采樣頭再平衡至少24h后稱量；如果第三次平衡后稱量的

5、質(zhì)量同上次稱量的質(zhì)量差仍大于0.20mg，在確認(rèn)平衡稱量?jī)x器和操作正確后，此樣品作廢。4.3樣品采集4.3.1采樣前，應(yīng)根據(jù)采樣平面的基本情況和監(jiān)測(cè)要求，確定現(xiàn)場(chǎng)的測(cè)量系列、采樣時(shí)間和采樣嘴直徑。4.3.2根據(jù)需要采集的樣品數(shù)量準(zhǔn)備采樣頭。將按4.2稱量好的采樣頭采樣嘴用聚四氟乙烯材質(zhì)堵套塞好后裝進(jìn)防靜電密封袋或密封盒內(nèi)，放入樣品箱。按照HJ/T48中流量準(zhǔn)確度的要求對(duì)顆粒物采樣裝置瞬時(shí)流量準(zhǔn)確度、累計(jì)流量準(zhǔn)確度進(jìn)行校準(zhǔn)。對(duì)于組合式采樣管皮托管系數(shù)，應(yīng)保證每半年校準(zhǔn)一次，當(dāng)皮托管外形發(fā)生明顯變化時(shí)，應(yīng)及時(shí)檢查校準(zhǔn)或更換。4.3.3確定現(xiàn)場(chǎng)工況、采樣點(diǎn)位和采樣孔、采樣平臺(tái)、工作電源、照明及安全設(shè)

6、施符合監(jiān)測(cè)要求。4.3.4準(zhǔn)備監(jiān)測(cè)所需采樣儀器、安全設(shè)備及記錄表格等4.3.5根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際測(cè)量的煙道尺寸，確定采樣點(diǎn)數(shù)目。4.3.6記錄現(xiàn)場(chǎng)基本情況，并清理采樣孔處的積灰。4.3.7將采樣頭裝入組合式采樣管，固定，記錄采樣頭編號(hào)。4.3.8檢查系統(tǒng)是否漏氣，檢漏應(yīng)符合GB/T16157中系統(tǒng)現(xiàn)場(chǎng)檢漏的要求4.3.9開始采樣，采樣步驟參見GB/T16157中采樣步驟的要求，或按照相應(yīng)儀器操作方法使用微電腦平行自動(dòng)采樣，采樣過程中采樣嘴的吸氣速度與測(cè)點(diǎn)處的氣流速度應(yīng)基本相等，相對(duì)誤差小于10%。當(dāng)煙氣中水分影響采樣正常進(jìn)行時(shí)，應(yīng)開啟采樣管上采樣頭固定裝置的加熱功能。加熱應(yīng)保證采樣順利進(jìn)行，溫度不應(yīng)

7、超過110°C。4.3.10結(jié)束采樣后，取下采樣頭，用聚四氟乙烯材質(zhì)堵套塞好采樣嘴，將采樣頭放入防靜電的盒或密封袋內(nèi)，再放入樣品箱。4.3.11采集全程序空白。采樣過程中，采樣嘴應(yīng)背對(duì)廢氣氣流方向，采樣管在煙道中放置時(shí)間和移動(dòng)方式與實(shí)際采樣相同。全程序空白應(yīng)在每次測(cè)量系列過程中進(jìn)行一次，并保證至少一天一次。為防止在采集全程序空白過程中空氣或廢氣進(jìn)入采樣系統(tǒng)，必須斷開采樣管與采樣器主機(jī)的連接，密封采樣管末端接口4.3.12采集同步雙樣時(shí)每個(gè)樣品均應(yīng)采集同步雙樣，同步雙樣的采集應(yīng)符合HJ836-2017固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測(cè)定重量法附錄A的要求4.4采樣后處理將按4.3采樣后的采

8、樣頭運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室后，用蘸有丙酮的石英棉對(duì)采樣頭外表面進(jìn)行擦拭清洗，清洗過程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。清先后，在烘箱內(nèi)烘烤采樣頭，烘烤溫度為105-110C,時(shí)間1h。待采樣頭干燥冷卻后放入恒溫恒濕設(shè)備平衡至少h。應(yīng)保證采樣前后的恒溫恒濕設(shè)備平衡條件不變。4.5采樣后稱量將按4.4處理平衡后勺采樣頭，在恒溫恒濕設(shè)備內(nèi)用天平稱重，稱重步驟和要求同8.2.2。采樣前后采樣頭重量之差，即為所取的顆粒物量。應(yīng)對(duì)稱重后的采樣頭進(jìn)行檢查，檢查是否存在濾膜破損或其他異常情況，若存在異常情況，則樣品無效。4.6結(jié)果計(jì)算與表示4.6.1顆粒物濃度按式計(jì)算:式中：Cnd顆粒物濃度，mg/m3；m樣品所得顆粒物量，g;Vnd標(biāo)

9、準(zhǔn)狀態(tài)下干采氣體積，L。4.6.2結(jié)果表示顆粒物的濃度計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位。5.實(shí)驗(yàn)性能指標(biāo)的確定5.1方法檢出限：由于顆粒物目前沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以進(jìn)行溯源，本單位對(duì)XXXXX鍋爐廢氣進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試期間，保證工況盡量穩(wěn)定驗(yàn)證，結(jié)果如下：相關(guān)記錄詳見附件三方法精密度平行號(hào)樣品平行1平行2測(cè)定結(jié)果(mg/m3)11.6.21.4.31.6.41.5.51.5.61.5.平均值(mg/m3)i1.5.標(biāo)準(zhǔn)偏差S(mg/m3)i0.0.相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDi8.08.45實(shí)際樣品的測(cè)定依據(jù)上述方法，對(duì)兩家鍋爐進(jìn)行了檢測(cè)，結(jié)果見下表。兩家鍋爐的檢測(cè)結(jié)果如下。相關(guān)記錄詳見附件四實(shí)際樣品方法精密度數(shù)據(jù)表名稱1mg/m32mg/m33mg/m34mg/m35mg/m36mg/m3均值mg/m3標(biāo)準(zhǔn)偏差mg/m3RSD%Xx3.13.02.72.93.53.13.0Xx2.42.72.72.63.02.42.76方法證實(shí)結(jié)論實(shí)驗(yàn)室對(duì)HJ836-2017固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測(cè)定重量法測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.2%、1.3%和0.7%，