正交試驗設(shè)計案例分析

1、正交實驗設(shè)計案例分析45120611戴杰摘要：正交實驗設(shè)計法在工業(yè)生產(chǎn)中具有廣闊的應(yīng)用領(lǐng)域，但由于推廣不夠，在實踐少有應(yīng)用，除了觀念上的影響外，對操作方法的疑惑和不熟悉，也是重要因素。我們小組選取了兩個典型案例，對正交實驗設(shè)計法的操作方法和步驟進行了介紹。正交實驗設(shè)計法在工業(yè)生產(chǎn)中具有廣闊的應(yīng)用領(lǐng)域。作為一種科學(xué)的實驗方法，它以投資少、易操作見效快的特點而為人們所關(guān)注，在已經(jīng)試點過的單位都不同程度地取得了明顯效果，受到企業(yè)的普遍歡迎。正交實驗設(shè)計法雖然已經(jīng)取得了驕人的業(yè)績，但它的推廣并不普遍。原因主要是許多企業(yè)科學(xué)意識差，對正交法缺乏正確認識，不懂操作程序，甚至怕麻煩。鑒于此，我們選擇了兩個典

2、型案例，對正交法的應(yīng)用程序和方法做出了說明。一、雙氟胺生產(chǎn)工藝的優(yōu)化研究1.1 立項背景山西省雙氧胺廠。1989年引進技術(shù)，設(shè)計能力為年產(chǎn)雙氧胺500t,1990年投產(chǎn)，1991年全年生產(chǎn)雙氧胺300to雖然當時雙氧胺出廠價為15000元/t,市場供不應(yīng)求，但由于該企業(yè)產(chǎn)量達不到設(shè)計能力，成本很高，年虧損30多萬元，企業(yè)處于非常困難的境地。1.2 經(jīng)診斷發(fā)現(xiàn)的問題(1)雙氧胺的主要原材料質(zhì)量差，有效含氮量低。調(diào)查結(jié)果：石灰氮最好是一級品占一半，其余為二級品以下。石灰氮產(chǎn)品的行業(yè)標準(有效含氮量)是：優(yōu)級品=20%,一級品18%,二級品17%,次品17%。經(jīng)過對比，該廠石灰氮有效含氮量低，是雙氧

3、胺消耗高、成本高、產(chǎn)量低的主要原因。(2)石灰窯CO2氣體濃度太低且很不穩(wěn)定，是制約雙氧胺生產(chǎn)的關(guān)鍵因素。經(jīng)調(diào)查發(fā)現(xiàn)，CO2氣體濃度一般在17%以下，有時12%左右，致使雙氧胺車間第一道工序(即水解工序)脫鈣速度慢、時間長，是制約雙氧胺產(chǎn)量的關(guān)鍵。(3)雙氧胺的生產(chǎn)工藝影響因素多，優(yōu)化潛力大。經(jīng)分析認為：水解投料量、水解pH值、聚合工序的聚合溫度、聚合pH值、結(jié)晶溫度等因素，均對產(chǎn)品質(zhì)量和消耗有影響。多因素影響正好適用正交法。1.3 正交法在各生產(chǎn)車間的應(yīng)用及效果(1)提高白灰窯CO2氣體濃度的正交實驗。經(jīng)調(diào)查，投入的煤和石頭的比例是由人工估計的，并不計量，每天加料總量和分配的層次隨意性很大。

4、由于沒有固定的工藝標準，CO2氣體濃度既不可能穩(wěn)定，生產(chǎn)效果也不可能提高。故采取了以下措施：一是安裝地磅，投入的煤和石頭要求過磅計量；二是實施正交優(yōu)化。經(jīng)計算，石灰窯優(yōu)化方案的因素水平及實驗結(jié)果(選用L9(3M)正交表安排實驗)分別如表1、表2所不表1因素水平表水平因素煤石比投料量（t/次）投料層次（次/d）11:0.145721:0.175.5831:0.269表2實驗結(jié)果表力殺因素A煤石比B投料量（次班）C投料層次（次班）實驗結(jié)果CO2濃度（）11:0.145926.421:0.175728.731:0.205827.441:0.145.5828.651:0.175.5930.161:0.

5、205.5729.471:0.146729.281:0.176830.491:0.206932.2K1平均值28.127.529.1因素主次：B,C,A優(yōu)水平：A3,B2,C3K2平均值29.829.432.1K3平均值29.730.630Rj1.73.13經(jīng)計算分析，顯然優(yōu)化方案為A2B3c3。即A煤石比為1:0.17,加料量為6V次,加料層次為9次/d。經(jīng)進一步優(yōu)化，加料層次為12次/d,使二氧化碳氣體濃度達38%。（2）提高石灰氮有效含氮量和產(chǎn)量的正交實驗。經(jīng)過對氮化車間3臺沉降爐產(chǎn)出成品狀況分析和操作情況分析，我們發(fā)現(xiàn)成品不均勻，一層一層的，每層3cm厚，在兩層連接處質(zhì)量好，而在兩層之

6、間質(zhì)量疏松，經(jīng)化驗有效含氮量低。工人操作，電石在上端有加料機均勻撒于料面，由于冷料加入，爐溫逐步下降，連續(xù)加料，待爐溫降低80攝氏度時，才停止加料，致使料層厚度超過3cm。從上面的操作過程分析：連續(xù)加料時間太長，使得料層太厚，在停止加料后，氮氣與電石進行氮化反應(yīng)，生成CaCN2,由于氮化反應(yīng)是一個放熱反應(yīng)，爐溫慢慢升高，當再回到900攝氏度重新加料，又是厚厚一層，爐溫降低80攝氏度才停止加料。這樣就造成停止加料后，氮氣與料層表面接觸，反應(yīng)生成CACN2,由于料層厚，氮氣深入內(nèi)部反應(yīng)不易，因此兩層中間氮化不充分，造成質(zhì)量差，而且反應(yīng)慢，產(chǎn)量也低。由于找準了石灰氮質(zhì)量差和產(chǎn)量低的原因，正交優(yōu)化方案

7、制定如下：首先把加料前后的溫差由80攝氏度降低為20攝氏度以內(nèi)（越低越好），這是為了減少一次加料的數(shù)量和厚度使CaC2和氮氣能充分反應(yīng)，既可提高產(chǎn)品質(zhì)量，又可促進產(chǎn)量提高。其因素水平及實驗結(jié)果分別如表3、表4所示。表3因素水平表水平加料溫度A（攝氏度）進口氮壓（mmH2O）螢后比例（）回爐料比例D（%）1860301.01.02880401.51.53900502.020表4實驗結(jié)果表力殺因素A（攝氏度）B(mm)C（攝氏度）D（攝氏度）后效氮N%1860302.01.520.02860401.01.020.13860501.52.020.384880301.51.020.205880401.

8、02.020.156880502.01.520.247900502.02.020.228900401.51.520.809900301.01.020.10K1平均值20.1620.1420.1920.13因素主次：C,D,A,B優(yōu)水平：A3,B2,C2,D2K2平均值20.2020.3520.4620.35K3平均值20.3720.2420.0820.25Rj0.210.210.380.22優(yōu)化方案為A3B2c2D2。由于人工操作，溫差太小，操作困驗難，后來安裝了自動控制加料裝置，可把溫差控制在10攝氏度以下，使CaCN質(zhì)量大幅度提高。9個方案均達到優(yōu)級品，從極差大小來看，其他因素影響不大。當

9、按優(yōu)化方案生產(chǎn)后，有效含氮量穩(wěn)定在22%23%,100%為優(yōu)級品。（3）雙氧胺生產(chǎn)工藝的正交優(yōu)化。雙氧胺工序正交試驗，主要是降低消耗，提高產(chǎn)量。考察指標只計產(chǎn)量，其因素水平及實驗結(jié)果（選用L8（2人7）正交表）分別如表5、表6所示。表5因素水平表水平因素水解pH值聚合溫度（攝氏度）聚合pH值投料量（kg）19.57210.58002107511900力殺因素投料量A(kg)水解pH值B聚合溫度C(攝氏度)聚合pH值產(chǎn)量(袋)18009.5721117.52800107510.525.5390010751125.549009.57210.521.55800107510.52468009.5721

10、12479009.57210.519890010751129K1平均值30.327.33230因素主次：B,C,D,A優(yōu)水平：A2,B2,C1,D2K2平均值31.734.73032Rj1.47.422直接可看出8號試驗產(chǎn)量最高，班產(chǎn)29袋，其條件為A2B2C1D2經(jīng)觀察發(fā)現(xiàn)，投料過程中，由于投料速度快，再加上水解過程為放熱反應(yīng)，故料液溫度升高。本來水解工序料液溫度應(yīng)低于70C,如果達到聚合溫度，會提前生成雙氧胺，過濾過程將把生成的雙氧胺濾到廢渣中丟棄，使消耗高、產(chǎn)量低、溫度高，將生成的大量氨氣排放到空氣中，造成損失。因此，除優(yōu)化生產(chǎn)條件外，應(yīng)著重控制加料速度的均勻性，保持料液溫度低于60Co

11、這樣按優(yōu)化方案操作，使每t雙氧胺消耗石灰氮由6.5t降至4t以下。石灰氮售價2000元/t,雙鼠胺成本下降約5000元/t。(4)經(jīng)濟效益分析。由于CO2氣濃度提高，產(chǎn)量增加1/3,石灰氮有效含氮量的提高可使雙氧胺的石灰氮耗量大幅度下降。2八水鋼生產(chǎn)工藝的優(yōu)化及一水鋼的開發(fā)研究2.1 立項背景1995年，榆次鋼鹽廠月產(chǎn)八水銀不足70t,投產(chǎn)近兩年虧損約90多萬元。該項目投產(chǎn)后只能生產(chǎn)八水銀，消耗極大，成本很高，企業(yè)虧損嚴重。2.2 發(fā)現(xiàn)問題(1)毒重石煨燒工藝問題最大。主要有以下幾點：一是煨燒溫度和恒溫時間不確定，工人憑經(jīng)驗操作；二是煨燒罐煨燒過程中破裂嚴重，高溫情況下空氣進入，熟料變色提取不

12、出八水銀；三是礦石粒度大，熟料中仍有大量BaCO3礦石顆粒。該工序是該廠生產(chǎn)工藝的關(guān)鍵工序，BaCO3礦石不能很好地轉(zhuǎn)化為BaO,產(chǎn)品無法生產(chǎn)出來。當時生產(chǎn)1t八水銀，需礦石5t以上，試產(chǎn)時曾用20t礦石生產(chǎn)出1t八水銀，每t礦石從四川運到山西，進廠費用300元/t以上，造成企業(yè)虧損。(2)浸取工序中成品和廢渣分離不徹底，僅廢渣中帶走的成品約占1/3。(3)成品中雜質(zhì)含量高，BaCO3雜質(zhì)經(jīng)常超標。2.3 科研課題組采取的措施(1)在浸取過濾工序中增加真空過濾裝置，收回大量成品；(2)改自然結(jié)晶為真空結(jié)晶，提高結(jié)晶效率和產(chǎn)品質(zhì)量；(3)配料中增加添加劑，有效解決因熱脹造成煨燒罐大量破裂的問題；

13、(4)針對煨燒轉(zhuǎn)化率極低的難題，用正交試驗法找出最佳工藝參數(shù)。2.4 毒重石燃燒提高轉(zhuǎn)化率的正交試驗為了找到最佳恒溫濕度，工廠專門建小型試驗窯一座，經(jīng)摸索發(fā)現(xiàn)恒溫溫度在1100至1150攝氏度范圍，轉(zhuǎn)化率有保證，故以下試驗把恒溫溫度作為固定因素。試驗1、試驗2、試3會3的結(jié)果分別見表7、表8、表9。試驗1考察了恒溫時間、保溫措施、添加劑對轉(zhuǎn)化率的影響。該試驗告訴我們，恒溫時間長些好，在保溫措施下增加添加劑有明顯效果，轉(zhuǎn)化率有較大幅度提高，原生產(chǎn)記錄轉(zhuǎn)化率均在40%以下。試驗2考察了恒溫時間、礦石粒度、還原劑配比對轉(zhuǎn)化率的影響。該試驗清楚地告訴我們，恒溫時間長些好，分開粒度煨燒效果顯著，轉(zhuǎn)化率大

14、幅上升，原來加17%的還原劑煤比例偏高，不僅浪費煤，效果也不好。試驗3為固定恒溫溫度(固定恒溫時間36h),有保溫措施，重點考察礦石粒度、添加劑配比、還原劑配比對轉(zhuǎn)化率的影響。表7實驗1結(jié)果表力殺因素恒溫時間A(s)保溫措施B添加劑(%)轉(zhuǎn)化率()126有有55.02226無無44.08330有無53.66430無有48.44K1平均值49.854.5951.98因素主次：B,C,A優(yōu)水平：A2,B1,C1K2平均值51.0546.2648.87Rj1.258.333.11表8實驗2結(jié)果表力菜因素恒溫時間A(s)礦石粒度B(mm)還原劑配比C(%)轉(zhuǎn)化率()1260-11257.932261-

15、31562.823303-51757.144300-11557.985301-31762.26303-51261.457340-11761.458341-31267.559343-51562.70K1平均值59.359.1262.48因素主次：B,A,C優(yōu)水平：A3,B2,C1K2平均值60.7164.1961.19K3平均值63.960.6060.26Rj4.65.072.22力殺因素礦石粒度A(mm)添加劑B(%)還原劑配比C(%)轉(zhuǎn)化率()15-711278.1025-71.51470.4435-721667.3741-311653.4451-31.51261.4461-321476.4973-511456.8883-51.51674.4393-521271.97K1平均值72.1462.7173.34因素主次：B