掃描電鏡 第一、二章

1、掃描電子顯微分析技術(shù)2015年3月李凡慶概述先進(jìn)材料 新興科學(xué)技術(shù)的基礎(chǔ) 結(jié)構(gòu)材料研究 形貌 微區(qū)成分 EM是解決這些問題的主要手段儀器類型儀器類型可分析樣品可分析樣品功用功用TEM小顆粒，薄樣品結(jié)構(gòu)ED；形貌；微區(qū)分析HREM高分辨TEM分辨率可達(dá)0.1nm,微區(qū)分析小于1nm的SEM顆粒，塊體形貌；微區(qū)成分分析；表面結(jié)構(gòu)分析（EBSD）AFM STM表面原子級(jí)觀察原子分子操縱加工；物性測量Scanning Electron Microscope -SEMElectron Probe Micro Analyzer-EPMA SEM和EPMA都用一束精細(xì)聚焦的電子束照射檢測的區(qū)域，電子束和樣品

2、發(fā)生相互作用，產(chǎn)生各種信號(hào)：俄歇電子、二次電子、背散射電子、陰極熒光、特征X射線等，可用來研究樣品的許多性質(zhì)，如形貌、成分、晶體結(jié)構(gòu)等。SEM+EDS 相互功能滲透EPMA+掃描系統(tǒng)+成像系統(tǒng) 掃描電鏡的應(yīng)用范圍1、金屬、陶瓷、礦物、水泥、半導(dǎo)體、紙張、塑料、食品、 農(nóng)作物和化工產(chǎn)品的顯微形貌、晶體結(jié)構(gòu)和相組織的觀察與分析。2、各種材料微區(qū)化學(xué)成分的定量檢測。3、粉末、微粒、納米樣品形態(tài)觀察和粒度測定。4、機(jī)械零件與工業(yè)產(chǎn)品的失效分析。5、鍍層厚度、成分與質(zhì)量評定。6、刑偵案件物證分析與鑒定。7、新材料性質(zhì)的測定和評價(jià)。8、在生物、醫(yī)學(xué)和農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。9、微納加工的觀察。 掃描電鏡

3、的特點(diǎn)掃描電鏡的特點(diǎn) 掃描電鏡分辨率高 放大倍率寬 圖像景深好 樣品制備簡單 綜合分析能力強(qiáng) 在很多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。 1 1、掃描電鏡分辨率高人眼分辨率為：0.2mm使用1000倍的顯微系統(tǒng)，分辨率可達(dá)200nm傳統(tǒng)掃描電鏡分辨率為：3nm場發(fā)射掃描電鏡分辨率為：1nm分辨率可達(dá)0.8nm甚至0.4nm的掃描電鏡已問世2、放大倍率寬放大倍率可從幾倍到幾十萬倍掃描電鏡的放大倍率M=L/l L是熒光屏的長度，l 是樣品實(shí)際掃描的長度3、圖像景深好 放大幾千倍圖像的景深為幾十微米，放大幾萬倍圖像景深為幾微米。4、樣品制備簡單 塊狀樣品、粉末狀樣品、纖維狀樣品、生物樣品、薄膜樣品等等均可觀察。5、綜

4、合分析能力強(qiáng) 掃描電鏡的樣品室較大，可選用多種附件，對樣品進(jìn)行綜合分析。如：背散射附件（BSE）、能譜附件（EDS）、波譜附件（WDS）、陰極熒光附件（CL）、電子背散射衍射附件（EBSD）、拉伸臺(tái)、加熱臺(tái)、冷臺(tái)、掃描透射附件、四探針等等。 獲取樣品的形貌、成分及分布、晶體結(jié)構(gòu)、物性等信息。花粉知了翅膀蝴蝶翅膀蝴蝶翅膀局部放大神經(jīng)元昆蟲頭部截面樣品傾斜觀察昆蟲BSE電子圖像BSE電子圖像二次電子圖像0.001.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.00keV04080120160200240280320360400CountsCKa0.001.002.003

5、.004.005.006.007.008.009.0010.00keV04080120160200240280320360400CountsCKaFeLaFeKaFeKb掃描透射加背散射和能譜附件分析碳管中含鐵樣品O元素在稻殼中的面分布圖Si元素在稻殼中的面分布圖多層金屬膜的能譜分析面分布和線掃描圖電子背散射衍射花樣圖單根Pt納米柱性能測量小結(jié) 顯微鏡是一種放大工具，可以把微觀世界展現(xiàn)到人眼分辨率可以接收的程度。顯微鏡分辨率是最重要的指標(biāo)，受到照明光源波長的限制，波長越短，分辨率越高。電子顯微鏡就是源于這個(gè)理念，利用波長極短的高能電子束代替可見光作為照明源，與電磁透鏡組合，構(gòu)成高分辨率和高放大

6、倍率的成像系統(tǒng)。 掃描電鏡分辨率高、放大倍率寬、圖像三維效果好、樣品適用面廣，并有很強(qiáng)的綜合分析能力，在多個(gè)領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。二：電子光學(xué)知識(shí)初步介紹電子槍熱發(fā)射 熱發(fā)射電流密度： A/cm2E是功函數(shù)，Ac是發(fā)射常數(shù)kTEeT2ccAJ 熱電子槍由陰極、柵極和陽極組成。陰極為負(fù)電位，發(fā)射熱電子；柵極為負(fù)電位，比陰極電位還負(fù)；陽極為正電位，加速熱電子。這三極形成復(fù)合場，起到聚焦作用，從而在柵極和陽極之間形成一個(gè)截面直徑d0發(fā)散角為a0的交叉束斑。222i 4*d立體角面積電流 在儀器中，把這個(gè)交叉束斑視為實(shí)際電子源，斑點(diǎn)越小越有利于提高儀器的分辨能力。 單位立體角中的電流密度是電子槍最重要

7、的參數(shù)，稱為電子束的亮度。電子束的亮度。KTeE0cJ極大值：常規(guī)型常規(guī)型 ： 分辨率： 3nm 加速電壓： 幾千伏幾十千伏鎢燈絲 發(fā)射效率低，發(fā)射面積較大（約 100m）亮度為105，壽命較短六硼化鑭燈絲 亮度和電子源直徑比鎢燈絲要好，約20m，亮度為106，但要求較高的真空 可配備EDS、WDS、CL、EBSD等附件 場發(fā)射 場發(fā)射電子槍由陰極、第一陽極和第二陽極組成。陰極為負(fù)電位，發(fā)射電子；第一陽極為正電位，抽取電子；第二陽極為正電位，加速電子。CFESFE場發(fā)射電子槍：場發(fā)射電子槍：冷場發(fā)射冷場發(fā)射：陰極在室溫和高真空環(huán)境中，完全由于高壓電場產(chǎn)生的電子發(fā)射過程。冷場發(fā)射的W單晶是取向，

8、取向的逸出功最?。?.2eV。優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)： 冷場發(fā)射的電子束直徑小、發(fā)射電流密度高，亮度為108，能量擴(kuò)展優(yōu)于熱場發(fā)射，冷場分辨率略高于熱場發(fā)射SEM，特別是低壓低壓，由于色散小提高了色散小提高了分辨率分辨率。缺點(diǎn)缺點(diǎn)： 束流不穩(wěn)定，隨著時(shí)間延長，燈絲上會(huì)吸附氣體分子，導(dǎo)致發(fā)射電流降低,需要做flash，發(fā)射面積較小, 可配EDS和靈敏度高的EBSD ，對WDS、CL等不佳肖特基場發(fā)射電子槍肖特基場發(fā)射電子槍肖特基場發(fā)射肖特基場發(fā)射：在高真空環(huán)境中，用高壓電場和高溫使陰極尖端產(chǎn)生的電子發(fā)射過程。肖特基場發(fā)射陰極要加熱到約1580。肖特基場W陰極單晶尖端為取向，表面有一層氧化鋯，以降低電子發(fā)射的

9、功函數(shù)。鎢尖常年加熱，氧化鋯層會(huì)消耗，通常2年需要更換。優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：束流大（束流大（亮度為108 ）、束流穩(wěn)定、）、束流穩(wěn)定、 可以可以連續(xù)工作。連續(xù)工作。一般半導(dǎo)體工廠在線檢測都用熱場發(fā)射SEM。多功能分析：多功能分析：可配EBSD、WDS、EDS、CL等附件。SEM中的磁透鏡 SEM中的磁透鏡用作聚光鏡、物鏡，就是將cross-over的電子像縮小為樣品上的最終束斑直徑（1-20nm）。 SEM中使用的電磁透鏡，產(chǎn)生的是軸旋轉(zhuǎn)對稱的非均勻磁場，形成會(huì)聚場。 如圖：Hr和Hz合成磁場作用，使電子在穿過透鏡中心孔時(shí)被旋轉(zhuǎn)聚焦，會(huì)聚于光軸上，這與光學(xué)透鏡類似。無象差時(shí)樣品上的束斑直徑假如認(rèn)為不存在象差，最終束斑的亮度仍應(yīng)等于亮度最終束斑電流密度為：但電子束斑成高斯分布，無象差時(shí)探針直徑（高斯直徑）： 212k)Bi(dcJkTeE040.62B202JkTeEJcA電子光學(xué)系統(tǒng)中的象差1.球差：在透鏡磁場中，球差是由于遠(yuǎn)離光軸運(yùn)動(dòng)的電子比近軸區(qū)域運(yùn)動(dòng)的電子受到更強(qiáng)的偏轉(zhuǎn)的緣故。2.色差：電壓E0的變化或者磁場強(qiáng)度的波動(dòng)都會(huì)改變物點(diǎn)出射電子的聚焦點(diǎn)位置。.衍射差：電子波動(dòng)和物鏡光闌引起的衍射效應(yīng)造成的。.象散：是由于物鏡的磁場不是完全的軸對稱做引起的。3s21sCdccCEEd)(022.1dd有效束斑直徑dP=(dk2+dS2+dC2+dd2) ds是球差、dc是