色譜柱(氣相)日常維護

1、 色譜柱的日常維護1氣相色譜部分l色譜柱是否與進樣口和檢測器正確地連接l進樣口是否漏更換進樣墊檢查進樣襯管是否損壞l柱是否與進樣口連接？?l是否使用自動進樣器檢查進樣針更換進樣針推桿樣品瓶中是否有足夠的樣品，以便進樣針能吸到樣品？若使用冷柱頭進樣，檢查TEFLON墊是否有漏l點火了嗎？ (FID) l柱中是否有載氣柱的故障診斷與排除柱的故障診斷與排除 無峰或峰很小無峰或峰很小2l火點著了嗎火點著了嗎?用一個玻璃片放在 FID 出口-x有水蒸汽冷凝檢測儀器的輸出值- 數(shù)值是否大于 0.0？x應大約為 16.2 pico ampsz柱中是否有載氣柱中是否有載氣?n拆開柱到檢測器一端 n用流量計（或

2、皂沫流量計）測量x有流量z綜合綜合n已點火n柱出口有流量n檢測器噴嘴可能被堵塞z檢查檢查FID組件組件 （注意（注意請記錄零件的安裝順序）請記錄零件的安裝順序）n檢查噴嘴本身 -x被石墨碎屑堵塞（拆下柱子時，石墨墊的外型有變化）z用舊的進樣針清除堵塞物用舊的進樣針清除堵塞物z重新安裝重新安裝FID組件組件z再次進樣再次進樣尋找色譜峰的方法尋找色譜峰的方法(多數(shù)的情況是有漏或堵塞多數(shù)的情況是有漏或堵塞 )3基線不好的問題基線不好的問題(檢查氣源的質(zhì)量檢查氣源的質(zhì)量)使用氣體過濾器使用氣體過濾器4l柱過載減少進樣量或?qū)悠废♂?0倍x 稀釋樣品可以得到較好的結(jié)果l試一下較厚液膜的其他色譜柱前面介紹

3、的所有內(nèi)容均適用x 前伸峰和拖尾峰均說明是非線形的分配即色譜柱與樣品不匹配x 使用不同選擇性的色譜柱可以解決這個問題色譜柱故障的診斷與排除色譜柱故障的診斷與排除 峰型不好（拖尾）峰型不好（拖尾）5分析過程中基線位置突然變化分析過程中基線位置突然變化偏離o 基線偏離或漂移o 基線偏離 不規(guī)律地升高或降低 在整個色譜過程中基線不規(guī)律地升高或降低o 偏離或漂移是由于下列原因產(chǎn)生的 溫度 流速o 確保在兩次進樣之間有足夠的平衡時間o 檢查體系是否有漏 主要檢查進樣口部分 柱前o前次色譜過程中的殘余的低揮發(fā)性流出物6基線漂移基線漂移漂移o正確地使用高純度的載氣正確地使用高純度的載氣o色譜柱老化色譜柱老化

4、o色譜柱的最高使用溫度不能超過該柱所規(guī)定的最高溫度極限色譜柱的最高使用溫度不能超過該柱所規(guī)定的最高溫度極限o進樣口溫度與檢測器溫度要高于色譜柱的最高使用溫度進樣口溫度與檢測器溫度要高于色譜柱的最高使用溫度7基線噪音o色譜圖的基線噪音太高o進樣墊流失o密封墊的類型不對或使用時間過常，需要更換o新的密封墊在柱溫箱中老化過夜，以除去易揮發(fā)性化合物ovespel 密封墊不能超過使用溫度 (350 )o襯管被污染o較臟的樣品每進樣1520次后，更換新的襯管o氣源可能被污染o選擇正確的在線氣體凈化器 (traps)o每使用四瓶氣體，至少要更換一次氣體凈化器每使用四瓶氣體，至少要更換一次氣體凈化器o檢測器可

5、能已被污染清洗檢測器o實驗室是否有異常的氣體噪音噪音8流失流失 (MSD)由柱外產(chǎn)生的雜峰由柱外產(chǎn)生的雜峰色譜柱： HP 5 MS 30mx0.25mmx0.25um柱溫： 80 25 /min 160 ，160 3 /min(4) 320 ， 320 20/min(4) 325 進樣： 分流比 100:1; 1ul of 100ng/ul檢測器： MSD (HP-5973)4 . 006 . 008 . 0010.0012.0014.0016.0018.0020.00峰高大約相當于 5 ppb of PAH(真正的雜質(zhì))96.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020

6、.0050000100000150000200000250000300000350000400000450000500000Time-AbundanceTIC: PC241NG1.DHP 綠色的高級進樣墊P/N 5183-4594 ( 11 mm)320 325 進樣墊進樣墊隔墊類型隔墊類型性性 能能高溫進樣墊適合與進樣口溫度在400以上使用（批檢）350 以上普通用途的高溫進樣墊長壽命的進樣墊，無需特殊保護 （ 可用于自動進樣器）經(jīng)濟型 比 BTO、高級綠色墊、長壽命黃色墊（較貴）的流失高， 但更經(jīng)濟流失及溫度優(yōu)化的進樣墊(BTO) 橙/紅色HP 綠色高級進樣墊HP 黃色長壽命進樣墊灰色低流

7、失進樣墊紅色低流失進樣墊與灰色低流失進樣墊接近流失高于BTO、綠色墊、黃色墊10柱故障的診斷與排除附加峰 (第一頁)o鬼峰o柱頭污染o烘焙色譜柱，然后做空運行（無樣品）o進樣墊流失使用高質(zhì)量的產(chǎn)品o進樣口污染 殘留在進樣口或襯管中的物質(zhì)o載氣不純使用高純度的載氣及高質(zhì)量的氣體凈化器，并定期更換o載氣中雜質(zhì)與固定相發(fā)生反應 o若使用分離/無分流進樣口進樣口底部的密封墊可能會與樣品反應使用金制進口密封墊有兩種類型的附加峰有兩種類型的附加峰1. 1. 即使不進樣也會出現(xiàn)的峰即使不進樣也會出現(xiàn)的峰 ( (鬼峰鬼峰) ) ，并且在色譜分析過程中也會出現(xiàn)并且在色譜分析過程中也會出現(xiàn) 在真實的峰之中在真實的

8、峰之中2. 2. 由樣品產(chǎn)生的附加峰由樣品產(chǎn)生的附加峰11柱故障的診斷與排除附加峰 (第二頁)o即使進純樣，也會出現(xiàn)附加峰o做一次空運行-o 如果這些峰還存在，不是由樣品產(chǎn)生的，按照前面介紹的方法檢查o 進樣口溫度過熱，可以導致樣品組分的降解o 每次將進樣口降低20， 觀察這些峰是否還出現(xiàn)o 襯管與樣品起反應o 使用脫活的襯管o 襯管內(nèi)填充物有活性o 更換襯管內(nèi)填充物或使用無填充物的襯管o樣品在進樣口停留的時間太長o 增加柱流速o樣品組分穩(wěn)定性差o 盡可能降低進樣口溫度o 使用脈沖式無分流或脈沖式分流進樣12柱故障的診斷與排除丟失色譜峰o 進樣口溫度太低 高沸點的化合物不能很快地氣化 增加進樣

9、口溫度o 進樣口溫度太高 許多揮發(fā)性的組分在進樣口降解 降低進樣口溫度o 進樣口被污染 進樣口的污染物與樣品發(fā)生反應 清洗進樣口，更換襯管和進樣墊o 襯管有活性 使用脫活的襯管 色譜圖中沒有出現(xiàn)你希望得到的樣品組分峰色譜圖中沒有出現(xiàn)你希望得到的樣品組分峰13柱故障的診斷與排除峰型不好 o柱過載將樣品稀釋10倍重新進樣o使用較厚液膜但固定液相同的色譜柱o減少進樣量 小體積進樣 增加分流比o可能是幾個未分離的色譜峰將柱溫降低20再進樣局部的分離可以顯示其它額外的樣品組分o使用較長的色譜柱o試一試不同選擇性或不同極性的柱子 如將HP-1換成HP-5如將HP-5換成HP-35或HP-50+例如半揮發(fā)性

10、的苯甲酸（色譜性能不好）14柱故障的診斷與排除峰型很差o合并的峰（未分離的峰）o將柱溫降低20-30o在進樣口的底部安裝柱子的地方安裝絕緣帽絕緣帽o將進樣口溫度增加20-30o檢查樣品與溶劑的選擇是否正確o對極性的化合物使用極性的溶劑峰頂分叉（雙肩峰）15檢測器過載減少進樣量或?qū)悠废♂?0倍 或者使用較大的分流比稀釋樣品可以達到較好的效果色譜柱安裝位置可能引起的問題o 色譜柱到檢測器安裝位置不正確; 使其不能到達FID噴嘴o 色譜柱到進樣口安裝位置不正確. 使其不能到達進樣口o 色譜柱到進樣口及檢測器的位置安裝正確16色譜柱安裝到進樣口評定因素評定因素o 安裝深度 - 柱到針的間隙 按照廠方的介紹,