草甘膦掃尾生產(chǎn)具體方案.

1、草甘膦掃尾生產(chǎn)具體執(zhí)行方案本次掃尾生產(chǎn)任務(wù)：主要是對庫存危化品黃磷、三氯化磷進(jìn)行轉(zhuǎn)化成可利用的中間體，其它原未處理完全的廢水殘留三乙胺，稀甲醇等進(jìn)行三乙胺，甲醇回收，未烘干完全的草甘膦烘干完全。所以，本次掃尾工作執(zhí)行方案主要啟動(dòng)三氯化磷和二甲酯車間，草甘膦車間只啟動(dòng)三乙胺回收和甲醇回收兩個(gè)工段。具體操作基本按原操作規(guī)程執(zhí)行，其具體執(zhí)行方案如下：一、三氯化磷崗位操作規(guī)程一、 工藝控制指標(biāo)及投料配比1、 工藝控制指標(biāo)序號(hào)設(shè)備控制項(xiàng)目及名稱控制指標(biāo)備注1液氯鋼瓶余氯重量5-10Kg2液氯汽化器熱水溫度603氯氣緩沖器氯氣壓力35-40Kpa4氯化鍋三氯化磷母液5000 Kg5氯化鍋底磷量310 Kg

2、6氯化鍋反應(yīng)壓力100mmHg7氯化鍋液溫80-888氯化鍋氣溫78-869供水總管水壓0.1-0.2Mpa10三氯化磷計(jì)量槽批出料量1350 Kg11黃磷計(jì)量槽磷位不得超出警戒線12黃磷計(jì)量槽保溫溫度60-802、 投料配比原料名稱理論mol比每批實(shí)物量純品量Kmol每批投料mol比黃 磷1310 Kg309.882.501液 氯61060 Kg1055.7614.895.956二、 崗位操作法1、 新設(shè)備開及清鍋后開車的準(zhǔn)備工作（1）做好投料前的各項(xiàng)準(zhǔn)備工作，確認(rèn)設(shè)備、閥門、儀表、水、電、汽正常完好，與三氯化磷直接接觸的設(shè)備及管道干燥無存水、漏水現(xiàn)象。（2）按規(guī)定量向氯化鍋加入三氯化磷母液

3、，并開夾套蒸汽加熱，當(dāng)氯化鍋氣溫升至50左右時(shí)開冷凝器噴淋水，在升溫過程中仔細(xì)檢查系統(tǒng)所有直接接觸三氯化磷的管道、閥門有無泄漏現(xiàn)象。若無泄漏則加熱至回流，若有泄漏則停車處理。（3）開熱水槽及輸磷管道蒸汽閥門，持熱水槽水溫升至60-80后，打開黃磷計(jì)量槽溢流閥，用液下泵把熔融黃磷打入黃磷計(jì)量槽至規(guī)定刻度。打好磷后立即關(guān)閉計(jì)量槽輸磷閥門，以防倒吸，而后關(guān)閉溢流閥。（4）開啟熱水高位槽進(jìn)水閥，待溢流管有熱水溢流出來時(shí)關(guān)閉進(jìn)水閥，打開轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)水閥和出水閥及黃磷計(jì)量槽輸磷閥，調(diào)節(jié)好熱水流量向氯化鍋內(nèi)壓入規(guī)定量的底磷。壓磷完畢，即關(guān)閉計(jì)量槽輸磷閥和打開計(jì)量槽溢流閥。2、 正常生產(chǎn)時(shí)操作（1）開氯鍋夾套

4、蒸汽，使鍋內(nèi)三氯化磷加熱到回流，準(zhǔn)備正常生產(chǎn)操作。（2）開黃磷計(jì)量槽加磷閥，向鍋內(nèi)按規(guī)定加入生產(chǎn)磷。每次加完磷后，馬上關(guān)閉加磷閥。（3）開液氯汽化器蒸汽閥，當(dāng)熱水溫度升至50-60時(shí)，然后緩慢開啟液氯鋼瓶角閥，用10%氨水作試漏檢查，所有通氯管道及閥門不漏后方可正常通氯。（4）通氯時(shí)要密切注意氯氣緩沖器的壓力變化，嚴(yán)格控制其壓力在工藝指標(biāo)范圍內(nèi)。然后開氯化鍋通氯閥及夾套冷卻水。（5）生產(chǎn)中應(yīng)保持磷、氯比例的協(xié)調(diào)，并密切注意加磷時(shí)氯化鍋內(nèi)壓力的變化。（6）反應(yīng)產(chǎn)生的三氯化磷氣體經(jīng)洗磷塔洗滌后進(jìn)入冷凝器冷凝。冷凝后的三氯化磷液體一部分流入氯化鍋，一部分放入三氯化磷計(jì)量槽。出料過程中應(yīng)注意氯化鍋的液

5、位，防止干鍋和滿鍋，一般每批出料量為1350 Kg，通氯量為1060 Kg。（7）正常生產(chǎn)時(shí)每星期測底磷一次。及時(shí)補(bǔ)充或減少生產(chǎn)磷，保證有足夠的底磷。3、 清鍋操作（1）咬底磷。用鐵棒測出底磷存量，主算出所需氯氣的大約用量，照正常生產(chǎn)通氯，當(dāng)料溫下降1-2，鍋內(nèi)壓力稍有下降，回流減少時(shí)，可認(rèn)為底磷已咬完，可停止通氯。（2）蒸料。開啟氯化鍋夾套蒸汽閃閥門，蒸出全部三氯化磷至計(jì)量槽，作為下次開車的母液。蒸料至一定量后，可適當(dāng)開啟真空泵，用真空來帶動(dòng)抽料，確保蒸料干凈。（3）水解。將氯化鍋與洗磷塔完全斷開，并與真空系統(tǒng)接好。水解前先用真空抽走氯化鍋內(nèi)殘存三氯化磷氣體，直至氯化鍋上負(fù)壓恒定顯示一小時(shí)左

6、右。然后開始向氯化鍋內(nèi)緩慢加水水解，水解時(shí)應(yīng)密切注意氯化鍋上負(fù)壓變化，根據(jù)負(fù)壓變化情況來調(diào)節(jié)加水量的大小。直至氯化鍋內(nèi)無壓力變化為止，最后把水放滿清洗。（4）中和。向氯化鍋內(nèi)投入片堿與水解后產(chǎn)生的亞磷酸中和，直至鍋內(nèi)溶液PH值為7-8范圍。然后對氯化鍋進(jìn)行蒸汽保溫，保溫溫度50-60，以防磷酸鹽結(jié)晶。（5）排渣。打開氯化鍋底閥，排出鍋內(nèi)廢渣。再用熱水沖洗鍋壁幾次，排除積水后，用蒸汽把鍋蒸干，并檢查鍋內(nèi)有無損壞。三、 安全生產(chǎn)注意事項(xiàng)1、 本工段使用的原料均為有強(qiáng)烈的腐蝕性和毒性，所有設(shè)備管道應(yīng)消滅跑、冒、滴、漏現(xiàn)象，發(fā)現(xiàn)故障苗頭及時(shí)處理，上崗人員恢必須穿戴好防護(hù)用品。2、 三氯化磷遇水劇烈分解

7、甚至?xí)鹑紵?，任何情況下都要防止水進(jìn)入氯化鍋、三氯化磷冷凝器、貯槽及接觸三氯化磷的管道。3、 三氯化磷或黃磷灼傷皮膚，應(yīng)立即用大量清水沖洗，然后就醫(yī)。4、 液氯鋼瓶應(yīng)按液氯鋼瓶的有關(guān)使用規(guī)則，嚴(yán)禁日曬及用熱水、蒸汽直接淋鋼瓶。5、 氯化鍋防爆膜應(yīng)采用專業(yè)廠家生產(chǎn)的防爆膜。四、 不正常情況及事故處理1、 突然停水、停電、停汽時(shí)，應(yīng)先停止通氯，然后妥善停車。2、 操作中不正常情況及處理方法，見下表。不正常情況現(xiàn)象處理方法過氯1、 開車時(shí)通氯壓力升高而鍋內(nèi)氣相壓力下降壓力。2、 鍋內(nèi)液溫曲線緩慢上升，氣溫變化不大或下降。3、 鍋內(nèi)浮標(biāo)幾乎不上下升降。4、 試探性加磷時(shí)，鍋內(nèi)氣相壓力和液溫迅速上

8、升。停止通氯，按過氯在、事故程序處理。干鍋1、 鍋內(nèi)液溫和汽溫急劇上升。2、 氯化鍋蒸發(fā)管油漆炭化且冒煙發(fā)熱。3、 鍋內(nèi)浮標(biāo)在下限卡死。1、 停車。2、 降溫至40左右，補(bǔ)加母液至反相應(yīng)位置。3、 檢查鍋內(nèi)浮標(biāo)的靈活性。滿鍋1、 鍋內(nèi)氣相壓力偏低。2、 出料困難。3、 氣、液溫度十分接近或相同。4、 浮標(biāo)在下限卡死或浮標(biāo)已壞。1、 停車。2、 升溫蒸料至規(guī)定液面。3、 檢查浮標(biāo)，如已腐蝕穿孔，則應(yīng)更新浮標(biāo)。1、 開車過程中氯化鍋震動(dòng)大。2、 通氯壓力偏大。3、 成品游離磷較往增大或超標(biāo)。4、 設(shè)備檢修時(shí)，通氯管下端腐蝕嚴(yán)重。底磷過多1、 停車。2、 降溫測底磷。3、 根據(jù)檢測的底磷分批減磷。4

9、、 檢查黃磷計(jì)量槽浮標(biāo)的靈活性。5、 檢查原始記錄，核實(shí)加磷量和出料量。開車時(shí)氯氣緩沖器內(nèi)壓力無變化，且鍋內(nèi)氣相壓力也無變化。通氯管堵塞停車，降溫至40左右，用鋼釬疏通。氯化鍋夾套水呈酸性或冒白煙氯化鍋內(nèi)壁穿孔1、 立即停氯化鍋夾套冷卻水。2、 迅速打開氯化鍋夾套出水閥，放盡積水。3、 停車。4、開車中通氯壓力升高而氯化鍋氣相壓力低1、 通氯管堵塞。2、 鍋內(nèi)液面過高。3、 欠磷。4、 儀表管堵塞或儀表發(fā)生故障。升1、 疏通通氯管。2、 蒸料至規(guī)定液面，并檢查浮標(biāo)的靈活性。3、 降溫測底磷。4、 通知儀表工檢修儀表。冷凝器冒白煙或有刺鼻氣味冷凝器排管穿孔1、 立即停冷凝器噴淋水。2、 停車。3

10、、 循環(huán)水池內(nèi)水全部更換。4、 每小時(shí)用PH試紙監(jiān)測循環(huán)水。成品游離磷偏高1、 回流比失控。2、 底磷過多。3、 通氯量不均衡。1、 穩(wěn)定通氯量，控制氯化鍋內(nèi)液面在規(guī)定范圍內(nèi)。2、測底磷。停車瞬間鍋內(nèi)氣溫迅速上升，而液溫?zé)o變化。1、 通氯管上部穿孔或通氯管折斷。2、 氯化鍋內(nèi)進(jìn)空氣。1、 停車降溫。2、 拔出通氯管補(bǔ)焊或更新。3、 檢查測底磷口是否關(guān)嚴(yán)。開車中氯化鍋氣相壓力偏高，且氣液溫度也偏高。1、 冷凝水量不足。2、 尾氣管堵塞。3、 鍋內(nèi)回流液管堵塞或母液面偏低。1、 增加水量。2、 疏通尾氣管或鍋內(nèi)回流液管。3、 保持母液面在規(guī)定的范圍內(nèi)。二、亞磷酸二甲酯崗位操作規(guī)程（一）亞磷酸二甲酯

11、粗酯崗位操作規(guī)程1、開、停車步驟及設(shè)備操作1.1開車前準(zhǔn)備工作1.1.1打開計(jì)算機(jī)，并使系統(tǒng)進(jìn)入生產(chǎn)狀態(tài)。1.1.2 仔細(xì)查看交班記錄，并巡回檢查各設(shè)備是否正常。 對設(shè)備上的問題應(yīng)盡快通知維修工維修，修好后方可準(zhǔn)備生產(chǎn)。1.1.3仔細(xì)檢查冷凝器的冷卻水、 冷凍鹽水的進(jìn)出口閥門和酯化釜夾套冷凍鹽水的進(jìn)出口閥門是否打開。1.1.4仔細(xì)檢查各計(jì)量槽的料是否備好，打料時(shí)應(yīng)對計(jì)量槽巡回檢查，并把電腦讀數(shù)與計(jì)量槽相對照。1.1.5 仔細(xì)檢查粗酯接受槽、酯化釜、脫酸釜的放空閥是否關(guān)好。1.1.6 將脫酸釜進(jìn)料閥關(guān)閉，打開粗酯接受槽的真空平衡管和進(jìn)料閥門。1.2開車操作1.2.1通知泵工開啟羅茨真空泵，開啟吸

12、收系統(tǒng)的鹽酸循環(huán)泵、液堿泵， 調(diào)節(jié)流量，使循環(huán)正常后通知泵工開啟羅茨真空泵。同時(shí)通知氯甲烷回收工序預(yù)備接受氯甲烷。1.2.2將脫酸釜夾套的蒸汽閥門打開，并開啟脫酸釜的減速機(jī)。1.2.3待酯化釜、脫酸釜的真空達(dá)到要求后開始投料。車間生產(chǎn)根據(jù)需要用液下泵把三氯化磷打入車間三化計(jì)量槽計(jì)量，并用離心泵將甲醇輸送至生產(chǎn)崗位甲醇計(jì)量槽計(jì)量。按照生產(chǎn)需要，設(shè)置三化流量，根據(jù)工藝要求調(diào)整好兩者的投料比。投料順序?yàn)橄却蜷_甲醇進(jìn)料閥， 然后再打開三氯化磷進(jìn)料閥開始進(jìn)料。1.2.4待酯化釜下料管有料液流下時(shí)，開啟一級(jí)脫酸釜進(jìn)料閥進(jìn)行脫酸， 待一級(jí)脫酸釜下料管有料液流下時(shí)，開啟二級(jí)脫酸釜進(jìn)料閥進(jìn)行脫酸。1.2.5因生

13、產(chǎn)是連續(xù)進(jìn)行的， 所以在生產(chǎn)過程中應(yīng)密切注意酯化釜溫度和脫酸釜溫度和真空度及進(jìn)料量變化。及時(shí)調(diào)整投料量和脫酸釜夾套蒸汽壓力。1.2.6經(jīng)常觀察酯化釜和脫酸釜內(nèi)的情況，發(fā)現(xiàn)異常情況及時(shí)處理。1.2.7及時(shí)補(bǔ)充計(jì)量槽中的原料，以備正常生產(chǎn)需要。1.2.8及時(shí)、準(zhǔn)確、清晰、整潔地做好操作記錄。1.3停車操作 1.3.1先關(guān)閉三化進(jìn)料閥，后再關(guān)閉甲醇進(jìn)料閥，并應(yīng)從玻璃管上得到確認(rèn)。同時(shí)通知氯甲烷回收崗位。1.3.2關(guān)閉脫酸釜進(jìn)料閥、粗酯接受槽進(jìn)料閥、 粗酯接受槽真空平衡管閥門以及停甩盤。1.3.3將脫酸釜夾套內(nèi)的蒸汽排掉，并關(guān)閉各級(jí)鹽酸出料閥及清水進(jìn)料閥。如停車超過一小時(shí)則需停止各級(jí)循環(huán)泵。1.3.4

14、通知泵工停羅茨真空泵。然后將吸收系統(tǒng)的鹽酸循環(huán)泵、液堿泵停掉。1.3.5將粗酯接受槽放空。1.3.6認(rèn)真做好交班記錄，將生產(chǎn)過程中的異常情況做好記錄， 以備接班者查找和解決。1.3.7若停車時(shí)間較長，應(yīng)開啟酯化釜底出料管旁路，將酯化釜內(nèi)物料排盡，以免物料分解，同時(shí)應(yīng)將水、蒸汽、冷凍鹽水等閥門都關(guān)閉好。1.4緊急停車1.4.1當(dāng)突然停電時(shí)，應(yīng)盡快關(guān)閉進(jìn)料閥門(關(guān)閉順序同6.3.1)。同時(shí)將脫酸釜夾套內(nèi)的蒸汽排掉。1.4.2當(dāng)真空表讀數(shù)迅速降低或低于工藝指標(biāo)要求水平時(shí)， 應(yīng)停止進(jìn)料并關(guān)掉脫酸蒸汽閥，查找原因。1.4.3當(dāng)冷凍鹽水的進(jìn)口溫度高于-5.0時(shí)，應(yīng)停止進(jìn)料，關(guān)掉脫酸釜蒸汽閥。待達(dá)到要求后，

15、再開始生產(chǎn)。1.4.4當(dāng)原料輸送泵出現(xiàn)故障時(shí)，應(yīng)停止生產(chǎn)。待泵檢修好后，再開始生產(chǎn)， 以免發(fā)生意外。1.4.5 當(dāng)自控系統(tǒng)發(fā)生故障后，應(yīng)立即停止生產(chǎn)，并關(guān)閉所有閥門及電腦，同時(shí)向車間和有關(guān)部門匯報(bào)并作好記錄。2、 正常工藝控制指標(biāo)表2 粗酯崗位工藝控制指標(biāo)一覽表3、安全操作要求3.1 嚴(yán)格遵守工藝、安全紀(jì)律，認(rèn)真操作，正確記錄，不得擅自離崗、串崗。3.2 本工序生產(chǎn)原料甲醇是易燃、易爆品，因此生產(chǎn)崗位嚴(yán)禁煙火。3.3 本工序所接觸的物料多為有腐蝕性或有毒有害品，因此操作時(shí)應(yīng)穿戴整齊勞動(dòng)保護(hù)用品。3.4計(jì)量槽在打料時(shí)，操作人員必須至少有一人在現(xiàn)場監(jiān)視，以防原料溢出。3.5若遇三化少量泄漏時(shí)， 可

16、用大量清水沖洗，若三化泄漏量較多時(shí)，可用干沙或水泥等惰性材料掩蓋除去。3.6若因換崗吃飯等特殊原因操作人員須離開崗位時(shí)，崗位上留守人員不得少于1人。3.7不得在崗位上吃零食。3.8 不得做與工作無關(guān)的事情。3.9 嚴(yán)格巡回檢查計(jì)量槽液位和自控顯示是否一致，隨時(shí)觀察鹽酸回收系統(tǒng)中流量計(jì)的流量。4崗位責(zé)任4.1本工序人員負(fù)責(zé)本崗位生產(chǎn)操作區(qū)的清潔衛(wèi)生工作。4.2嚴(yán)格按照工藝要求認(rèn)真操作、仔細(xì)記錄，保質(zhì)保量地完成生產(chǎn)任務(wù)。4.3嚴(yán)格執(zhí)行交接班制度，做好交接班記錄。（二）亞磷酸二甲酯精酯崗位操作規(guī)程1、 正常工藝指標(biāo) 表3 精酯崗位工藝控制指標(biāo)一覽表2、 開、停車步驟及設(shè)備操作 2.1 開車前準(zhǔn)備工作

17、2.1.1 打開計(jì)算機(jī)，并使系統(tǒng)進(jìn)入生產(chǎn)狀態(tài)。2.1.2 仔細(xì)查看交班記錄，并巡回檢查各設(shè)備是否正常，對設(shè)備上的問題應(yīng)通知維修工維修，修好后方可準(zhǔn)備生產(chǎn)。仔細(xì)檢查一下各閥門是處于生產(chǎn)需要的開或關(guān)狀態(tài)。2.1.3 開啟高位水沖泵，打開蒸汽噴射泵。2.1.4 仔細(xì)檢查冷凝器冷卻水、冷凍鹽水的閥門是否打開。2.2 開車操作 2.2.1 打開冷凝器冷卻水閥、冷凍鹽水閥、平衡系統(tǒng)真空。2.2.2 待真空度達(dá)到要求后，打開進(jìn)料閥，開啟進(jìn)料泵，向再沸器內(nèi)打入定量粗酯料液，料液以再沸器盤腸露出23根為宜，然后關(guān)閉進(jìn)料閥。2.2.3 開啟再沸器夾套蒸汽閥和盤腸蒸汽閥，開始加熱時(shí)蒸汽壓力控制在（0.20.4) M

18、Pa。2.2.4 當(dāng)回流罐達(dá)到一定液位時(shí)，開啟回流閥，進(jìn)行全回流，待回流一段時(shí)間后，取樣分析亞磷酸二甲酯的含量、酸度是否達(dá)到控制指標(biāo)，若達(dá)到控制指標(biāo)則打開成品出料閥，向成品高位槽出料，并以一定的回流比保持回流。2.2.5 待出料、回流穩(wěn)定，開啟進(jìn)料閥，同時(shí)打開預(yù)熱器蒸汽閥，保持進(jìn)料溫度，進(jìn)料量、出料量視再沸器高度、溫度及回流罐液位高度而定，連續(xù)進(jìn)料過程中注意控制回流量、保持再沸器液位基本恒定。2.2.6待成品高位槽液位達(dá)到一定高度后，開啟成品接受槽閥門，進(jìn)行接收。2.3 停車操作2.3.1 當(dāng)再沸器溫度達(dá)到155時(shí)，關(guān)閉夾套和盤腸蒸汽閥，關(guān)閉回流閥，保溫出料，待成品流量無顯示時(shí)，排盡夾套和蒸汽

19、管余汽。2.3.2 關(guān)閉蒸汽噴射泵蒸汽閥門。2.3.3 待再沸器溫度下降到135以下時(shí)，開啟高沸真空平衡閥、進(jìn)料閥及再沸器底閥，出盡再沸器內(nèi)高沸。2.3.4 高沸出盡后，關(guān)閉再沸器底閥、高沸接收槽真空閥，放空后取樣分析。2.3.5 開啟高沸接收槽底閥，打高沸入包裝槽，然后包裝入桶，并登記好成品數(shù)量。2.4 緊急停車2.4.1 突遇停電時(shí)，應(yīng)立即關(guān)閉再沸器夾套、盤腸蒸汽和蒸汽噴射泵的進(jìn)汽閥門。并關(guān)閉除回流外的所有閥門。排掉再沸器夾套、盤腸內(nèi)的蒸汽。2.4.2 當(dāng)真空度迅速下降，應(yīng)及時(shí)向車間有關(guān)人員反映并停止生產(chǎn)。3、 安全操作要求3.1 勞動(dòng)保護(hù)用品必須穿戴整齊。3.2 生產(chǎn)過程中要定時(shí)取樣分析

20、二甲酯含量、酸度，并做好記錄，發(fā)現(xiàn)異常及時(shí)關(guān)閉進(jìn)料閥和再沸器夾套盤腸蒸汽閥,同時(shí)向廠調(diào)度或車間管理人員匯報(bào)。3.3 若生產(chǎn)出現(xiàn)異常，應(yīng)及時(shí)反映解決。不得帶“病”生產(chǎn)，以免造成安全事故。3.4 由于精餾是連續(xù)的，因此1#、2#精餾塔，每班至少出高沸一次。3.5 操作時(shí)經(jīng)常檢查機(jī)、泵的運(yùn)轉(zhuǎn)情況，確保精餾正常進(jìn)行。3.6 在整個(gè)生產(chǎn)過程中，水沖泵不得停頓，確保整個(gè)精餾系統(tǒng)保持負(fù)壓狀態(tài)。 4、崗位責(zé)任4.1 嚴(yán)格執(zhí)行交接班制度，做好交接班記錄。4.2 認(rèn)真操作，及時(shí)準(zhǔn)確地做好操作記錄。4.3 在保證成品質(zhì)量的前提下，盡量提高單批成品的回收率。第八（三）氯甲烷回收崗位生產(chǎn)操作規(guī)程1、工藝操作指標(biāo)1.1、

21、氣柜液位：L3080。1.2、酸洗干燥進(jìn)氣溫度：T進(jìn)250C酸洗干燥出氣溫度：T出150C1.3、壓縮機(jī)出口氯甲烷溫度：T1300C壓縮機(jī)出口壓力：P0.8MPa1.4、成品罐排空壓力：P0.77 MPa1.5、干燥排酸濃度：C=70%-80排堿濃度：C5。1.6、干燥氯甲烷含氧量：O282、崗位操作2.1、開車準(zhǔn)備工作2.1.1、檢查本崗位設(shè)備、儀表是否完好。2.1.2、檢查閥門是否靈活有效。2.1.3、對氯甲烷壓縮機(jī)、羅茨鼓風(fēng)機(jī)進(jìn)行全面檢查，并進(jìn)行手動(dòng)盤車。2.1.4、檢查濃硫酸、液堿貯量及各塔液量是否正常。2.1.5、檢查氯甲烷受槽及貯槽壓力是否正常。2.2、開車操作：2.2.1、接到開

22、車通知后，a:關(guān)閉草甘膦車間三樓氯甲烷放空閥，開啟氯甲烷鼓風(fēng)機(jī)；b:打開二甲酯工序氯甲烷閥門。再打開氣柜進(jìn)出口閥門，開啟羅茨風(fēng)機(jī)，同時(shí)打開壓縮機(jī)前排空閥；對系統(tǒng)用氯甲烷氣體進(jìn)行置換。2.2.2、開啟各氣體冷卻器、各水洗塔、堿洗塔、酸洗塔冷卻器冷卻水。2.2.3、打開各級(jí)水洗塔、堿洗塔、酸洗塔循環(huán)液閥門，開啟水、堿液及各酸循環(huán)泵向各洗塔進(jìn)液并調(diào)整適當(dāng)。2.2.4、開啟一級(jí)液化器冷卻水，二級(jí)液化器冷凍鹽水閥門。以及打開壓縮機(jī)冷卻水。2.2.5、打開氯甲烷儲(chǔ)槽進(jìn)料閥及平衡閥。2.2.6、打開補(bǔ)氣閥，控制氣柜液位在規(guī)定范圍內(nèi)。2.2.7、檢測氣柜氯甲烷氧含量，氧含量合格后，關(guān)閉壓縮機(jī)前排空閥。開啟氯甲

23、烷壓縮機(jī)出口閥，啟動(dòng)氯甲烷壓縮機(jī)，緩慢開啟氯甲烷壓縮機(jī)進(jìn)口閥，向氯甲烷壓縮機(jī)及液化器進(jìn)氣。2.2.8、根據(jù)生產(chǎn)需求，開啟深冷機(jī)組。2.3、巡檢操作2.3.1、每小時(shí)1次檢測進(jìn)壓縮機(jī)前氧含量，并嚴(yán)格控制，確保安全生產(chǎn)。2.3.2、每班2次取樣化驗(yàn)氯甲烷水份、酸度，并控制在工藝指標(biāo)范圍內(nèi)。2.3.3、每班2次取樣化驗(yàn)第一酸洗塔硫酸及堿洗塔液堿濃度，并根據(jù)分析結(jié)果，按工藝規(guī)定排放及補(bǔ)加酸、堿。2.3.4、隨時(shí)監(jiān)控氣柜液位，保持氣柜高度在30-80%范圍內(nèi)。2.3.5、經(jīng)常檢查高壓系統(tǒng)設(shè)備工作情況，包括溫度、壓力、液化情況等。2.3.6、經(jīng)常檢查氯甲烷壓縮機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)情況，包括設(shè)備有無異響、振動(dòng)，電機(jī)電流、

24、電壓、溫度、冷卻器進(jìn)、出口溫度有無異常，壓縮機(jī)氯甲烷出口溫度與出口壓力是否正常等。2.3.7、按時(shí)檢查風(fēng)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)情況。2.3.8、按時(shí)檢查各循環(huán)泵工作情況及各塔液位，并根據(jù)生產(chǎn)情況進(jìn)行調(diào)整。2.3.9、按時(shí)檢查各冷卻器工作情況，包括進(jìn)、出水溫度，有無穿漏等。2.3.10、根據(jù)生產(chǎn)情況進(jìn)行倒槽及轉(zhuǎn)槽工作。3、停車操作：3.1、接到停車通知后，逐步關(guān)閉氯甲烷壓縮機(jī)進(jìn)口閥，停氯甲烷壓縮機(jī)，關(guān)閉氯甲烷壓縮機(jī)出口閥。3.2、關(guān)閉氯甲烷儲(chǔ)槽平衡閥及進(jìn)料閥。3.3、停羅茨風(fēng)機(jī)，關(guān)閉其進(jìn)出口閥；關(guān)閉草甘膦車間三樓氯甲烷鼓風(fēng)機(jī)，打開氯甲烷放空閥。關(guān)閉氣柜進(jìn)、出口閥。3.4、停各酸堿液循環(huán)泵，關(guān)閉其進(jìn)出口閥。3.5

25、、停供各冷卻介質(zhì)。4、緊急停車4.1、突然停電4.1.1、迅速關(guān)閉氯甲烷壓縮機(jī)出口閥及進(jìn)口閥。4.4.2、迅速關(guān)閉補(bǔ)氣閥。4.1.3、關(guān)閉羅茨鼓風(fēng)機(jī)進(jìn)口閥及其它閥門。4.1.4、關(guān)閉草甘膦車間三樓氯甲烷鼓風(fēng)機(jī)，打開氯甲烷放空閥。4.1.5、關(guān)閉氯甲烷氣柜進(jìn)出閥門。4.1.6、發(fā)現(xiàn)其它異常情況，要馬上報(bào)告班長。 三、草甘膦車間部分啟動(dòng)工段操作規(guī)程（一）干燥崗位工藝操作規(guī)程1、工藝操作指標(biāo)指標(biāo)項(xiàng)目控制范圍熱風(fēng)溫度150排氣溫度60成品草甘膦水分0.5%2、崗位操作法1、開車準(zhǔn)備1.1、檢查各運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備是否開啟、運(yùn)轉(zhuǎn)正常、檢查是否備足包裝袋。2、開車操作2.1、啟動(dòng)尾氣循環(huán)堿泵。2.2、啟動(dòng)引風(fēng)機(jī)和鼓

26、風(fēng)機(jī)。2.3、啟動(dòng)星形卸料閥電機(jī)。2.4、啟動(dòng)干燥主塔破碎電機(jī)和加料器電機(jī)。2.5、打開換熱器蒸汽閥門。2.6、當(dāng)塔內(nèi)達(dá)到預(yù)定溫度后，往加料斗內(nèi)投入草甘膦濕粉，進(jìn)行干燥操作。2.7、干燥后的原粉在旋風(fēng)分離器下部料斗出來，放入卸料布袋下預(yù)先準(zhǔn)備好的草甘膦原粉包裝袋中。2.8、按生產(chǎn)部下達(dá)的要求對干燥后的原草甘膦粉進(jìn)行稱重。2.9、通知化驗(yàn)室取樣。2.10、用塑料帶捆扎包裝袋內(nèi)袋，以防潮濕。2.11、將原粉整齊堆放，保持包裝袋整潔，并按要求將原粉入庫。3、停車操作3.1、接到停車通知后，停止進(jìn)料。3.2、當(dāng)卸料閥已無明顯物料時(shí)，關(guān)閉干燥主塔破碎電機(jī)和加料器電機(jī)。3.3、關(guān)閉換熱器蒸汽閥門。3.4、

27、關(guān)閉星形卸料閥。3.5、關(guān)閉尾氣循環(huán)堿泵。3.6、關(guān)閉引風(fēng)機(jī)、鼓風(fēng)機(jī)。（二）、甲醇回收崗位生產(chǎn)操作規(guī)程1、甲醇回收工藝指標(biāo)控制1.1水甲醇中和工藝指標(biāo)控制序號(hào)指標(biāo)名稱控制指標(biāo)1中和PH值8-101.2甲縮醛塔工藝指標(biāo)控制序號(hào)指標(biāo)名稱控制指標(biāo)1頂溫（）38-422底溫（）70-753甲縮醛含量（%）804水分（%）0.11.3 甲醇塔工藝指標(biāo)控制序號(hào)指標(biāo)名稱控制指標(biāo)1頂溫（）58-642底溫（）100-1053水分（%）0.14釜底液甲醇含量0.52、甲醇回收崗位操作法2.1、開車前的準(zhǔn)備2.1.1、清除甲醇回收崗位上一切雜物，使崗位上道路暢通，并打掃操作室和操作場所，保持環(huán)境整潔，以便開車。2

28、.1.2、檢查所有儀表是否完好，并確定開車后能正常工作。2.1.3、檢查各機(jī)電設(shè)備是否完好，能否正常運(yùn)轉(zhuǎn)。2.1.4、認(rèn)真檢查動(dòng)力設(shè)備如泵、攪拌減速機(jī)等是否有潤滑油。2.1.5、檢查各系統(tǒng)管道、閥門及法蘭連接是否嚴(yán)密、無泄漏，閥門是否開啟靈活。2.1.6、檢查和備妥消防器材，領(lǐng)好勞保用品和操作記錄本、交接班記錄本、設(shè)備運(yùn)行情況記錄本，準(zhǔn)備好勞動(dòng)工具。2.2、開車操作細(xì)則2.2.1、待水、電、汽、氣、冷供應(yīng)正常后，方可開始進(jìn)行正常生產(chǎn)。2.2.2、開啟甲醇、甲縮醛塔各冷凝器冷卻水、冷凍鹽水閥門。檢查循環(huán)冷卻水、鹽水壓力、溫度是否正常。2.2.3、啟動(dòng)液堿泵，同時(shí)啟動(dòng)酸甲醇泵；將酸甲醇和液堿同時(shí)打

29、入靜態(tài)混合器進(jìn)行中和，控制PH=8-10。中和后的堿甲醇進(jìn)入堿甲醇儲(chǔ)罐。 2.2.4、當(dāng)堿甲醇儲(chǔ)罐有一定液位后，開啟甲縮醛塔進(jìn)料閥，啟動(dòng)堿甲醇進(jìn)料泵往甲縮醛精餾塔中進(jìn)料。2.2.5、當(dāng)再沸器液位達(dá)到1/2時(shí)緩慢開啟蒸汽閥門進(jìn)行升溫。2.2.6、當(dāng)塔頂溫度達(dá)到38-42時(shí)，開始有甲縮醛產(chǎn)出；精餾出的甲縮醛經(jīng)過冷凝后，進(jìn)入甲縮醛受槽，當(dāng)甲縮醛受槽中有一定液位時(shí)，啟動(dòng)甲縮醛回流泵，將甲縮醛打入精餾塔進(jìn)行回流。2.2.7、當(dāng)甲縮醛受槽液位達(dá)到2/3時(shí)，通知化驗(yàn)室取樣檢驗(yàn)。受槽中甲縮醛樣品合格后開啟甲縮醛出料閥門，將甲縮醛打入甲縮醛儲(chǔ)罐。2.2.8、當(dāng)甲縮醛精餾塔塔底溫度達(dá)到75-80時(shí)，打開塔底閥送塔

30、底液入甲醇過料罐。2.2.9、當(dāng)甲醇過料罐內(nèi)液位達(dá)到1/2容積時(shí)，打開甲醇塔進(jìn)料閥，啟動(dòng)甲醇泵往甲醇精餾塔送入甲縮醛塔底液進(jìn)行甲醇精餾。2.2.10、當(dāng)甲醇精餾塔液位達(dá)到預(yù)定液位時(shí)，開啟蒸汽閥門進(jìn)行升溫。 2.2.11、當(dāng)塔頂溫度達(dá)到58-64時(shí)，開始有甲醇產(chǎn)出，精餾出的甲醇經(jīng)過冷凝后，進(jìn)入甲醇受槽，當(dāng)受槽液位達(dá)到1/2容積時(shí)啟動(dòng)甲醇回流泵，將甲醇打入甲醇精餾塔進(jìn)行回流。2.2.2、當(dāng)甲醇受槽液位達(dá)到2/3時(shí)，通知化驗(yàn)室取樣檢驗(yàn)。受槽中甲醇樣品合格后，開啟甲醇出料閥門，將甲醇打入甲醇儲(chǔ)罐。2.2.3、當(dāng)甲醇精餾塔塔底溫度達(dá)到100-105時(shí)，打開塔底排污閥將釜底液排入污水溝。3、正常停車程序3

31、.1、接到停車通知后，關(guān)閉酸甲醇泵和液堿泵，停止往靜態(tài)混合器中進(jìn)料。3.2、關(guān)閉甲縮醛進(jìn)料泵，停止往甲縮醛塔進(jìn)料。3.3、關(guān)閉甲縮醛塔再沸器蒸汽閥門。3.4、停甲縮醛成品泵，停止采集甲縮醛。3.5、關(guān)閉甲縮醛塔底閥，停止送塔底液入甲醇過料罐。3.6、當(dāng)精餾塔溫度降低時(shí)，停甲縮醛循環(huán)泵。3.7、停甲醇過料泵，停止往甲醇精餾塔送入甲縮醛塔底液。3.8、關(guān)閉甲醇塔蒸汽閥門。3.9、停甲醇成品泵，停止采集甲醇。3.10、關(guān)閉甲醇塔底閥，停止送塔底液入甲醇釜底液儲(chǔ)罐。3.11、當(dāng)精餾塔溫度降低時(shí)，停甲縮醛循環(huán)泵。3.12、關(guān)閉靜態(tài)混合器進(jìn)出閥門，關(guān)閉精餾塔等物料閥門。3.13、關(guān)閉甲醇、甲縮醛塔各冷凝器

32、、尾氣吸收器冷卻水、冷凍鹽水閥門4、緊急停車 4.1、突然停電等緊急情況發(fā)生時(shí)，應(yīng)先關(guān)閉甲縮醛再沸器、甲醇塔蒸汽閥。 4.2、關(guān)閉甲縮醛塔底閥，停止送塔底液入甲醇過料罐。關(guān)閉甲醇塔底閥。停止送塔底液入甲醇釜底液儲(chǔ)罐。4.3、關(guān)閉其他物料閥門。 4.4、發(fā)現(xiàn)其它異常情況，馬上報(bào)告班長，視情況再作相應(yīng)處理。（三）、三乙胺回收崗位生產(chǎn)操作規(guī)程1、三乙胺回收工藝指標(biāo)控制序號(hào)指標(biāo)名稱控制指標(biāo) 1母液中和PH值10.5-11.52脫水?dāng)嚢钑r(shí)間(小時(shí))1-23脫水靜置時(shí)間(小時(shí))0.5-14三乙胺水分（%）0.25母液塔底溫105-1106母液塔頂溫95-1007中和分層槽溫度（）40-452、三乙胺回收崗位操作法2.1、開車前的準(zhǔn)備2.1.1、清除三乙胺回收崗位上一切雜物，使崗位上道路暢通，并打掃操作室和操作場所，保持環(huán)境整潔，以便開車。2.1.2、檢查