藥品檢驗試題

1、一、填空題（ 20 分，每空 1 分）1. 準確度表示分析結果與（真實值）接近程度。2. （ 空白 ）試驗是指以蒸餾水代替樣品溶液，用（測樣品相同）的方法和步驟進行分析，把所得結果作為（空白值） 從樣品的分析結果中減去。3. PH = 11.54是（兩）位有效數(shù)字；5.3587保留四位有效數(shù)字是（5.359 ）4. 非水酸堿滴定所用的標準溶液高氯酸是用（鄰苯二甲酸氫鉀）為基準物質(zhì)進行標定的。5. 在沉淀滴定中，突越范圍的大小取決于沉淀的 Ksp 和滴定溶液的濃度， Ksp 越（?。辉椒秶酱?。6. 用色譜法分離能形成氫鍵的組分一甲胺、二甲胺、三甲胺，應選用（三乙胺）固定液進行分離。7. 測

2、量溶液PH值時，常以（玻璃電極）為指示電極，（飽和甘汞電極）為參比電極，浸入被測溶液即組成電池。8. 某有機化合物引入含有未共用電子對的基團時，吸收峰向長波方向移動，稱為（紅移）。9. 增加平行測定次數(shù)，可以減少測定的（偶然）誤差。10. 由于氫氧化鈉易吸收空氣中的水分和CO2 ，所以其標準溶液應采用 （間接） 法配制。 11. 藥物分子結構中含 （酚羥）基，均可與三氯化鐵發(fā)生反應，產(chǎn)生有色的配位化合物，以示鑒別。12. 阿司匹林在生產(chǎn)中，由于乙?；煌耆蛸A藏中水解產(chǎn)生對人體有害的物質(zhì)（水楊酸 ） 。13. 提取中和法常適合于一些堿性較強的 （生物堿 ） 類藥物的分析。1 4.地西泮與氯氮卓

3、原料的含量測定方法為（非水滴定法 ），而兩者片劑含量測定采用 （紫外分光光度法 ）。15.硫色素反應是（維生素B1）的特有反應。二、單選題（ 20 分，每題 1 分）1.要比較樣本均值與標準值之間是否存在顯著性差別，可采用（A ）A t 檢驗法 B. F 檢驗法 C. G 檢驗D. 4d 法2. “干燥失重”是指在規(guī)定的條件下，測定藥品中所含能被驅(qū)去的何種物質(zhì)，從而減失重量的百分率（A 水分 B 甲醇 C 乙醇 D 揮發(fā)性物質(zhì)3. 在藥品的生產(chǎn)過程中出現(xiàn)的機會較多，而且在人體內(nèi)又易積蓄中毒的重金屬雜質(zhì)是（A 銀B 鉛朗伯 -比爾定律的數(shù)學表達式是 （B456A A=-lgL 列藥物中，能與氨制

4、硝酸銀產(chǎn)生銀鏡反應的是（ A 異煙肼B 地西泮列關于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是（ 雜質(zhì)限量是指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量 雜質(zhì)的來源主要是由生產(chǎn)過程中引入的，其他方面不考慮 雜質(zhì)限量通常只用百萬分之幾表示 檢查雜質(zhì)，必須用標準溶液進行對比A=-lgE）C A=-lgTA ）。阿司匹林苯佐卡因789B ）。D A=-lgCA ）。D取某 堿藥物，加水溶解，加稀鐵氰化鉀試液，即灶藍綠色，該藥物應為（A 磷酸可待因B 硫酸阿托品藥物中屬于信號雜質(zhì)的是（ B ）。A 氰化物B 氯化物下列反應屬于鏈霉素特征鑒別反應的是（C 硫酸奎寧C 重金屬）。11D）D ）。D鹽酸嗎啡A 坂口反應B 茚三酮反

5、應C有N-甲基葡萄糖胺反應D 硫酸-硝酸呈色反應鹽酸普魯卡因常用的鑒別反應有（ AA 重氮化 - 偶合反應B 氧化反應甾體激素類藥物最常用的鑒別方法是（A熒光分析法B紅外光譜法C 磺化反應D 碘化反應）。C、衍生物測定熔點法D電位滴定法A 醋酸可的松 B 甲睪酮 C 雌二醇 D 黃體酮 13. 硫噴妥鈉在堿性溶液中與銅鹽反應的生成物顯（ C ）。A 紫色 B 蘭色 C 綠色 D 黃色 14下列藥物在堿性溶液中與銅離子反應顯綠色的是（C）。A 巴比妥 B 苯巴比妥 C 含硫巴比妥D 司可巴比妥15下列藥物中加稀鹽酸呈酸性后，再與三氯化鐵試液反應即顯紫紅色的是（D ）。A 苯甲酸鈉B 氯貝丁酯C

6、布洛芬D 對氨基水楊酸鈉16用古蔡氏法檢查藥物中砷鹽時，砷化氫氣體遇（B ）試紙產(chǎn)生黃色至棕色砷斑。A 氯化汞B 溴化汞C 碘化汞D 硫化汞17硫酸亞硝酸鈉與（ C ）反應生成橙色產(chǎn)物，隨即轉為橙紅色，可用于巴比妥類藥物的鑒別。A 司可巴比妥B 硫噴妥鈉C 苯巴比妥D 異戊巴比妥18黃體酮在酸性溶液中可與（D ）發(fā)生呈色反應。A 四氮唑鹽B 三氯化鐵C 重氮鹽D 2，4- 二硝基苯肼19對乙酰氨基酚中的特殊雜質(zhì)是（A）。A 對氨基酚B 間氨基酚C 對氯酚D 對氨基苯甲酸20流通蒸氣滅菌法的溫度為（A )A 121C B 115 CC100 CD 80C三、多選題（ 1 0分，每題 1 分）1中

7、國藥典（ 2000 年版）中采用旋光度法測定含量的藥物是（AB）A 葡萄糖注射液B 右旋糖酐 40 氯化鈉注射液C 維生素 E 注射液D鹽酸普魯卡因注射液2藥品檢驗工作的基本程序應有（ABCD)A 合理取樣 B 鑒別試驗 C 雜質(zhì)檢查 D 含量測定 3注射劑生產(chǎn)時使用活性炭的目的是（ACD）A 吸附熱原B 增加藥物穩(wěn)定性C 助濾D 吸附色素4處方：氯霉素2.5g氯化鈉9.0g羥苯甲酯0.23g羥苯丙酯0.11g蒸餾水加至100ml關于0.25%氯霉素滴眼劑，正確的有（ABCD )A氯化鈉為等滲調(diào)節(jié)劑B羥苯甲酯、羥苯丙酯為抑菌劑C可加入助懸劑D氯霉素溶解可加熱至60 C以加速其溶解5. 異煙肼的

8、鑒別試驗為 （ABCD）A 與氨制硝酸銀的氧化還原反應B 與含羰基試劑 （芳酫 ）的縮合反應C 與金屬鹽的沉淀反應D 與苦味酸的沉淀反應6制劑生產(chǎn)潔凈區(qū)的潔凈度要求為（AB）A 10000 級 B 100 級 7污染熱原的途徑有（ ABCD）A 溶劑 B 原料8下列哪些因素影響藥物的溶出速度（C 大于 10000 級C 容器及用具ACD）A 攪拌速度 B 助溶劑的用量 C 藥物的分散度D 100000 級D 制備過程D 溫度9下列各物質(zhì)可作抗氧劑的是（ ACD）A亞硫酸氫鈉B酒石酸10.常用的等滲調(diào)節(jié)劑有（BC）A碳酸氫鈉B氯化鈉四、名詞解釋（10分，每個2分）1藥物的純度：藥物的純凈程度。判

9、斷藥物質(zhì)量優(yōu)劣的一個重要指標。2.精密度：用一方法測一個均勻樣品的一組測量值彼此符合的程度。3重量差異：指按規(guī)定稱量方法測得每片藥的重量和平均片重之間的重量差異。4冷浸法：將溶劑加入樣品粉中，加入一定量的有機溶劑，加熱使微沸，進行回流提取的方法。5回流提取法：將樣品粉末置燒瓶中，加入一定量的有機溶劑，加熱使微沸，進行回流 提取的方法。五、簡答題（15分）1、 如何用雙相滴定法測定苯甲酸鈉的含量？說明測定原理和方法？（10分）答：雙相滴定法原理是利用苯甲酸溶于有機溶劑這一性質(zhì)，在水相中加入與水不相混溶的有機溶劑，在滴定過程中 將生成的苯甲酸不斷萃取入有機相，減小苯甲酸在水相中的濃度，并減少苯甲酸

10、的解離，使滴定反應進行完全，終點 清晰。方法：取苯甲酸鈉，精密稱定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液C焦亞硫酸鈉D色氨酸C葡萄糖D苯甲醇搖，至水層顯橙紅色，分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水洗滌，洗液并入錐形瓶中，加乙醚 滴定液滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色。2、液體樣品的采取方法。（5分）答：裝在容器里的物料，如果裝在大型儲槽里，只要在槽的不同深度各取一定時的液體，混 對于分裝在瓶里的液體物料，如各種飲料、酒類等應抽選一部分， 的取 樣， 在生化 六、計算題（15分）1.配制每1ml中（8.24mg）（ 5 分）解：10 卩 g Cl和 藥 的標準溶液冋質(zhì)量燉山J58.45

11、 =8.24?wg2滴，用鹽酸滴定液滴定，邊滴定邊振20ml，繼續(xù)用鹽酸和均勻即可作為樣品。 然后從瓶中吸取一定量作為樣品。對于體液和藥液品檢 驗 中 都500ml，應取純氯化鈉多少克？有規(guī)定的方法（已知 Cl : 35.45 Na : 23）35.452.苯甲酸鈉雙相滴定法測定含量：取本品1.4500g，精密稱定，置分液漏斗中，加水示液2滴，用鹽酸滴定液（0.5050mol/L ）滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯橙紅色。分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚 層用水5ml洗滌，洗液并入錐形瓶中，加乙醚20ml，繼續(xù)用鹽酸滴定液（0.5050mol/L ）滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色。消耗鹽酸

12、滴定液18.98ml。已知每1ml鹽酸滴定液（0.5mol/L ）相當于72.06mg的苯甲酸鈉（C7fNaO）。 計算百分含量？（10分）解：25ml、乙醚50m1及甲基橙指苯甲酸鈉 =x 100%06-1898-050500-10X100%14500 xOJO=95.27%武威市食品藥品檢驗所 2012年實驗室質(zhì)量管理基礎知識考試題姓名成績一、名詞解釋：1. 周期檢定：按時間間隔和規(guī)定程序，對計量器具定期進行的一種后續(xù)檢定。2. 期間核查：指使用簡單適用并具相當可信度的方法，對可能造成不合格的測量設備或參考標準、 基準、 傳遞標準或工作標準以及標準物質(zhì)（參考物質(zhì)）的某些參數(shù)，在兩次相鄰的校

13、準時間間隔內(nèi)進行檢查，以維持設備校準狀態(tài)的可信度，即確認上次校準時的特性不變。3. 預防措施：為了防止?jié)撛诘牟缓细瘛⑷毕莼蚱渌幌Ｍ闆r發(fā)生，消除其原因所采取的措施。4. 糾正措施：為了防止已出現(xiàn)的不合格、缺陷或其他不希望的情況的再次發(fā)生，消除其原因所采取的措 施。5. 量值溯源：是通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結果或標準的值能夠與規(guī)定的參 考標準，通常是國家的或國際標準聯(lián)系起來的一種特性。二、填空題：1. 強制檢定的儀器檢定周期為年，非強制性檢測的儀器設備自檢周期為年。2. 有-50ml用于酸性溶液的容量瓶自檢周期為 衛(wèi)年，若用于堿式溶液，則該容量瓶自檢周期為 1年。3.

14、在滴定管檢定中，有-B級50ml堿式滴定管，其檢定點分別是12.5ml、25ml、37.5ml、 50ml + NaCl（2）方法:取本品精密稱定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用鹽酸滴定液滴定，隨滴隨振搖,至水層顯橙紅色。分取水層、乙醚層用水洗滌，洗液并入錐型瓶中繼續(xù)用 的橙紅色，即達終點。7 芳酸及其酯類藥物包括哪幾類藥物？并舉例說明幾個典型的藥物 有水楊酸類藥物、典型的藥物有：水楊酸、阿司匹林、對氨基水楊酸等。 型的藥物有苯甲酸等。第三類其他芳酸類、典型的藥物有酚磺乙胺。六、計算題HCl滴定液滴定至水層顯持續(xù)（1）有三類藥物。（2）第一類第二類有苯甲酸類藥物，典2 取標示量為0

15、.5g阿司匹林10片，稱出總重為5.7680g，研細后，精密稱取0.3576g，按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L ） 22.92ml，空白試驗消耗該硫酸滴定液39.84ml ，求阿司匹林的仝量為標示量的多少？ T=18.08mg/ml ，阿司匹林的分子量（V。-V） T W（39.84 -22.92）18.08 0.5768180.16 標示量 %-100%98.7%W x標示量第七章芳香胺類藥物的分析0.3576 0.5 1000、選擇題1 鹽酸普魯卡因常用鑒別反應有（A、重氮化-偶合反應B、氧化反應C、磺化反應D、碘化反應2 不可采用亞硝酸鈉滴定

16、法測定的藥物是（A、Ar NH2B、Ar NO2C、Ar NHCORD、Ar NHR3 亞硝酸鈉滴定法測定時，一般均加入溴化鉀，其目的是（A、使終點變色明顯C、增加NO+的濃度B、使氨基游離D、增強藥物堿性E、增加離子強度4 亞硝酸鈉滴定指示終點的方法有若干，我國藥典采用的方法為（）A、電位法B、外指示劑法C、內(nèi)指示劑法D、永停滴定法E、堿量法5關于亞硝酸鈉滴定法的敘述，錯誤的有（）A、對有酚羥基的藥物，均可用此方法測定含量B、水解后呈芳伯氨基的藥物，可用此方法測定含量C、芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應，生成重氮鹽D、在強酸性介質(zhì)中，可加速反應的進行E、反應終點多用永停法指示6對乙酰氨基酚的化學鑒別反應，下列哪一項是正確的（）A、直接重氮化偶合反應B、直接重氮化反應C、重鉻酸鉀氧化反應D、銀鏡反應E、以上均不對7用外指示劑法指示亞硝酸鈉滴定法的終