環(huán)監(jiān)實(shí)驗(yàn)講義

1、環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)?zāi)?錄實(shí)驗(yàn)一 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液法測(cè)定堿度實(shí)驗(yàn)二 碘量法測(cè)定水中溶解氧實(shí)驗(yàn)三 廢水樣中硫化物的測(cè)定實(shí)驗(yàn)四 高錳酸鉀法測(cè)定廢水COD實(shí)驗(yàn)五 硫酸亞鐵銨容量法測(cè)定工業(yè)廢渣中總鉻實(shí)驗(yàn)六 重鉻酸鉀法測(cè)定工業(yè)廢水COD實(shí)驗(yàn)七 比色法測(cè)定水中氟實(shí)驗(yàn)八 氟離子選擇性電極測(cè)水中氟實(shí)驗(yàn)九 重量法測(cè)定水中油實(shí)驗(yàn)十 紫外分光光度法測(cè)定污水中含有量實(shí)驗(yàn)十一 鹽酸萘乙二胺比色法測(cè)定大氣中氮氧化物實(shí)驗(yàn)十二 噪聲監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)十三 離子色譜法測(cè)定水中F-Cl-NO3-SO42-實(shí)驗(yàn)十四 二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)定六價(jià)鉻實(shí)驗(yàn)十五 原子吸收光譜法測(cè)定水中鎘實(shí)驗(yàn)十六 凱氏定氮法測(cè)定生物樣品中有機(jī)氮的含量實(shí)驗(yàn)十七 氣相色譜法測(cè)定大氣

2、中的苯系物實(shí)驗(yàn)十八 鄰菲啰啉分光光度法測(cè)定環(huán)境水樣中的鐵實(shí)驗(yàn)一 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液法測(cè)定堿度一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握酸堿滴定的基本操作。 掌握酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。 測(cè)定工業(yè)廢水的堿度。二、實(shí)驗(yàn)原理 造紙、印染、化工等工業(yè)排放的含堿廢水，進(jìn)入天然水域后使水中pH值增高，影響水生生物的正常生活。工業(yè)廢水的堿度由氫氧化物、氨化合物、有機(jī)堿、碳酸鹽、磷酸氫鹽等形成。 堿度是指能與強(qiáng)酸起反應(yīng)的堿性物質(zhì)總量，以CaCO3的mg/L表示。如用酚酞作指示劑，測(cè)定的是游離氫氧化物、碳酸鹽以及在pH值8.3時(shí)部分中和或全部中和的其它有機(jī)物或無(wú)機(jī)物的堿度；用甲基橙作指示劑，測(cè)定的是所有酚酞堿度加上重碳酸鹽及有機(jī)弱堿的總堿

3、度。三、實(shí)驗(yàn)主要儀器 1.50mL酸式滴定管。2.250mL錐形瓶。1. 分析天平2. 250mL容量瓶四、試劑 無(wú)二氧化碳蒸餾水：pH不低于6.0的蒸餾水。若蒸餾水的pH較低，應(yīng)煮沸15分鐘，加蓋后冷卻至室溫。 0.1mol/L HCl的配制：吸取9mL濃HCl注入大約1000mL無(wú)二氧化碳蒸餾水中，此溶液濃度約為0.1mol/L，用下述方法進(jìn)行標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于180烘2小時(shí)，并于干燥器內(nèi)冷至室溫的無(wú)水碳酸鈉11.5g，置于小燒杯中，加水溶解，移入250mL容量瓶中，定容后搖勻，用移液管吸取25mL放入錐形瓶?jī)?nèi)，加入無(wú)二氧化碳蒸餾水至100mL及4滴甲基橙指示劑，用待標(biāo)的0.1mol/LHC

4、l滴定至淡桔紅色，記錄用量。同時(shí)用無(wú)二氧化碳蒸餾水做空白滴定。按下式計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。式中： m無(wú)水NaCO3的重量，克； V1 滴定無(wú)水NaCO3消耗HCl溶液毫升數(shù)； V0滴定無(wú)二氧化碳蒸餾水消耗HCl溶液毫升數(shù)，即空白值； 53.00 M(1/2 NaCO3),mol。 酚酞指示劑：稱取0.5g酚酞，溶于50mL95%乙醇中，再加入50mL水。 甲基橙指示劑：稱取0.05g甲基橙，溶于100mL水。五、實(shí)驗(yàn)步驟： 取25mL廢水樣于250mL錐形瓶中，用無(wú)二氧化碳蒸餾水稀釋至100mL。 加入4滴酚酞指示劑，如溶液呈紅色，用上述鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛好消失（為便于觀察，可在錐形瓶

5、下放一塊白瓷板或一片白紙），記錄鹽酸溶液用量（V1）。 加入3滴甲基橙指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定至由桔黃色變?yōu)榻奂t色，記錄鹽酸溶液的總用量（V2）。六、計(jì)算： 酚酞堿度（CaCO3mg/L） 總堿度（CaCO3mg/L） 式中： C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V1以酚酞為指示劑時(shí)，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL； V2以甲基橙為指示劑時(shí)，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總用量，mL； V廢水試樣體積，mL； 50.04M(1/2 CaCO3),g/mol。數(shù)據(jù)列表表示如下：1.鹽酸濃度的標(biāo)定：編號(hào)瓶+ NaCO3 重m1（g）瓶+ NaCO3重m2（g）NaCO3重m（g）V1（mL）V0（mL）CHCl（

6、mol/L）d相對(duì)（%）123平 均 值 廢水樣的滴定：編號(hào)V1(mL)酚酞堿度(CaCO3mg/L)d相對(duì)（%）V2(mL)總堿度(CaCO3mg/L)d相對(duì)（%）123平均值七、討論實(shí)驗(yàn)二 碘量法測(cè)定水中溶解氧一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?熟悉氧化還原滴定的基本原理。 掌握碘量法滴定的基本操作及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定方法。 掌握碘量法測(cè)定溶解氧的基本操作規(guī)程。二、實(shí)驗(yàn)原理 碘量法測(cè)定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。當(dāng)水樣中加入硫酸錳和堿性KI溶液時(shí)，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2極不穩(wěn)定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以錳酸錳的形式存在）將KI氧化并釋放出

7、與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘。然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，換算出溶解氧的含量。 此法適用于含少量還原性物質(zhì)及硝酸氮0.1mg/L、鐵不大于1mg/L，較為清潔的水樣。三、實(shí)驗(yàn)主要儀器 250mL溶解氧瓶 25mL酸式滴定管 250mL錐形瓶四、試劑 硫酸錳溶液：稱取480gMnSO44H2O，溶于蒸餾水中，過(guò)濾后稀釋至1L。（此溶液在酸性時(shí)，加入KI后，遇淀粉不變色。） 堿性KI溶液：稱取500gNaOH溶于300400mL蒸餾水中，稱取150gKI溶于200mL蒸餾水中，待NaOH溶液冷卻后將兩種溶液合并，混勻，用蒸餾水稀釋至1L。若有沉淀，則放置過(guò)夜后，傾出上層清液，儲(chǔ)于塑料瓶中，用黑紙包裹避

8、光保存。 （1+5）硫酸溶液 濃硫酸 1%淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。 0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105-110烘干2小時(shí)并冷卻的K2Cr2O70.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 0.025mol/L硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL。儲(chǔ)于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法如下：于250

9、mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00mL 0.02500mol/L重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，搖勻。于暗處?kù)o置5分鐘后，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。C= 式中：C硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)。 V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)。五、實(shí)驗(yàn)步驟 取自來(lái)水樣：將水龍頭接一段乳膠管。打開(kāi)水龍頭，放水10分鐘之后，將乳膠管插入溶解氧瓶底部，收集水樣，直至水樣從瓶口溢流10分鐘左右。取樣時(shí)應(yīng)注意水的流速不應(yīng)過(guò)大，嚴(yán)禁氣泡產(chǎn)生。若為其它水樣，應(yīng)在水樣采集后

10、，用虹吸法轉(zhuǎn)移到溶解氧瓶?jī)?nèi)，同樣要求水樣從瓶口溢流。 將移液管插入液面下，依次加入1mL硫酸錳溶液及2mL的堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，勿使瓶?jī)?nèi)有氣泡，顛倒混合15次，靜置。待棕色絮狀沉淀降到一半時(shí)，再顛倒幾次。 分析時(shí)輕輕打開(kāi)瓶塞，立即將吸管插入液面下，加入1.52.0mL濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止。若溶解不完全，可繼續(xù)加入少量濃硫酸，但此時(shí)不可溢流出溶液。然后放置暗處5分鐘。用吸管吸取100mL上述溶液，注入250mL錐形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈微黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好褪去為止，記錄用量。六、計(jì)算溶解氧（mg

11、/L）式中：C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L； V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL； 81/4O2的摩爾數(shù),g/mol； 100-水樣體積，mL。 數(shù)據(jù)列表表示如下： 1標(biāo)定硫代硫酸鈉： 編號(hào)C(1/6K2Cr2O7)(mol/L)V(1/6K2Cr2O7)(mL)V(Na2S2O3)(mL)C(Na2S2O3)(mol/L)d相對(duì)（%）123平 均 值 2.樣品測(cè)定：編號(hào)C(Na2S2O3)(mol/L)V(Na2S2O3)(mL)DO(O2,mg/L)d相對(duì)（%）123平 均 值實(shí)驗(yàn)三 廢水樣中硫化物的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握含硫廢水樣的固定方法。 鞏固碘量法滴定的基本操作。 掌

12、握碘量法測(cè)定硫化物的基本原理和操作。二實(shí)驗(yàn)原理 硫化物在酸性條件下，與過(guò)量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉溶液滴定。由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量，間接求出硫化物的量。三、儀器 250mL碘量瓶 中速定量濾紙 25mL或50mL滴定管(棕色)四、試劑 1mol/L乙酸鋅溶液：溶解220g乙酸鋅（Zn(CH3COO)22H2O）于水中，用水稀釋至1000mL。 1mol/LNaOH溶液：溶解40gNaOH于水中，用水稀釋至1000mL。 1%淀粉溶液。 (1+5)硫酸。 0.0500mol/L重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取105110烘干2小時(shí)并冷卻的重鉻酸鉀0.6128g，溶于水，移

13、入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 0.05mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取12.4g硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O )溶于水中，稀釋至1000mL，加入0.2g無(wú)水碳酸鈉，保存于棕色瓶中。 標(biāo)定：向250mL碘量瓶中加入1g碘化鉀及50mL水，加入0.05mol/L重鉻酸鉀10.00mL，加入(1+5)硫酸5mL，密塞搖勻。置暗處?kù)o置分鐘，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失，記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（同時(shí)做空白滴定）。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：C(Na2S2O3)= 式中： V1滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶

14、液體積(mL)； V0滴定空白溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)； 7. 0.05mol/L(1/2I2)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取6.400g碘于250mL燒杯中,加入20g碘化鉀,加適量水溶解后,轉(zhuǎn)移至1000mL棕色容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。五、實(shí)驗(yàn)步驟 水樣固定與保存：由于硫化物很容易氧化，硫化氫易從水樣中溢出。因此在采集時(shí)應(yīng)防止曝氣，并加入一定量的乙酸鋅溶液和氫氧化鈉溶液，使呈堿性并生成硫化鋅沉淀。具體操作如下：吸取一定量的廢水樣于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻線，加入0.2mL醋酸鋅溶液和0.1mL氫氧化鈉溶液，搖勻。 測(cè)定：固定后的水樣用濾紙過(guò)濾，將硫化鋅沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)

15、入250mL錐形瓶中,用玻璃棒攪碎，加50mL水及10.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，5mL(1+5)硫酸溶液，密塞搖勻。暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失，記錄用量。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。注意事項(xiàng)： 當(dāng)加入碘液和硫酸后，溶液為無(wú)色，說(shuō)明硫化物含量較高，應(yīng)補(bǔ)加適量碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，使呈淡黃棕色為止。空白實(shí)驗(yàn)亦應(yīng)加入相同量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。六、計(jì)算硫化物（mg/L） 式中：V0空白實(shí)驗(yàn)中，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)； V1水樣滴定時(shí)，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)； V水樣體積(mL)； 16.03硫離子(1/2S2-)摩爾質(zhì)量(g/mol)； C硫

16、代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)。 數(shù)據(jù)列表表示如下： 1標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液：編號(hào)C(1/6K2Cr2O7)(mol/L)V(1/6K2Cr2O7)(mL)V(Na2S2O3)(mL)C(Na2S2O3)(mol/L)d相對(duì)（%）123平 均 值2. 樣品測(cè)定編號(hào)C(Na2S2O3)(mol/L)V0(mL)V1(Na2S2O3)(mL)硫化物(mg/L)d相對(duì)（%）123平 均 值實(shí)驗(yàn)四 高錳酸鉀法測(cè)定廢水COD一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握高錳酸鉀法滴定原理及操作。 學(xué)習(xí)高錳酸鉀法測(cè)定廢水中COD的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理 高錳酸鉀指數(shù)是指在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時(shí)所消耗的氧量，以氧的m

17、g/L來(lái)表示。水中部分有機(jī)物及還原性無(wú)機(jī)物均可消耗高錳酸鉀。因此，高錳酸鉀指數(shù)常作為水體受有機(jī)物污染程度的綜合指標(biāo)。 水樣加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應(yīng)一定的時(shí)間。剩余的高錳酸鉀加入過(guò)量草酸鈉溶液還原，再用高錳酸鉀溶液回滴過(guò)量的草酸鈉，通過(guò)計(jì)算求出高錳酸鹽指數(shù)。三、儀器 水浴裝置 250mL錐形瓶 50mL酸式滴定管四、試劑 高錳酸鉀溶液（C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L）:稱取3.2g高錳酸鉀溶于1.2L水中，加熱煮沸，使體積減少到約L，放置過(guò)夜，用G3玻璃砂芯漏斗過(guò)濾后，濾液儲(chǔ)于棕色瓶中保存。 高錳酸鉀溶液（C(1/5 KMnO4)=0.01m

18、ol/L）：吸取25mL上述高錳酸鉀溶液，用水稀釋至250mL，儲(chǔ)于棕色瓶中。使用前進(jìn)行標(biāo)定，并調(diào)節(jié)至0.01mol/L準(zhǔn)確濃度。 1+3硫酸 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L）：稱取0.6705g在105-110烘干一小時(shí)并冷卻的草酸鈉溶于水，移于100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L）：吸取10.00mL上述草酸鈉溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。五、實(shí)驗(yàn)步驟 取100mL混勻水樣（如高錳酸鹽指數(shù)高于5mg/L，則酌量少取，并用水稀釋至100mL）于250mL錐形瓶中。 加入5mL

19、（1+3）硫酸，搖勻。 加入10.00mL0.01mol/L高錳酸鉀溶液，搖勻，立即放入沸水浴中加熱30分鐘（從水浴重新沸騰起計(jì)時(shí)）。沸水浴液面要高于反應(yīng)溶液的液面。 取下錐形瓶，趁熱加入10.00mL0.0100mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻，立即用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色，記錄高錳酸鉀溶液消耗量。 高錳酸鉀溶液濃度的標(biāo)定：將上述已滴定完畢的溶液加熱至70，準(zhǔn)確加入10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.0100mol/L）再用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色。記錄高錳酸鉀溶液的消耗量，按照下式求得高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)（K）：K= 式中：V高錳酸鉀溶液消耗量（mL

20、）。若水樣經(jīng)稀釋時(shí)，應(yīng)同時(shí)另取100mL水，同水樣操作步驟進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。注意事項(xiàng)： 在水浴加熱完畢后，溶液仍應(yīng)保持淡紅色，如變淺或全部褪去，說(shuō)明高錳酸鉀的用量不夠。此時(shí)，應(yīng)將水樣稀釋倍數(shù)加大后再測(cè)定。 在酸性條件下，草酸鈉和高錳酸鉀的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60-80，所以滴定操作必須趁熱進(jìn)行，若溶液溫度過(guò)低，需適當(dāng)加熱。六、計(jì)算 水樣不經(jīng)稀釋 高錳酸鉀指數(shù)(O2,mg/L)= 式中：V1滴定水樣時(shí)高錳酸鉀溶液的消耗量(mL)； K校正系數(shù)； M高錳酸鉀溶液濃度(mol/L)； 8氧（1/2 O2）摩爾質(zhì)量。 水樣經(jīng)稀釋高錳酸鉀指數(shù)(O2,mg/L) 式中，V0空白實(shí)驗(yàn)中高錳酸鉀溶液消耗量(mL)；

21、V2水樣量(mL)； C稀釋的水樣中含水的比值，例如：10.00mL水樣用90mL水稀釋至100mL，則C=0.90。數(shù)據(jù)列表表示如下：編號(hào)V(mL)KV0(mL)V1(mL)V2(mL)高錳酸鉀指數(shù)(O2,mg/L)d相對(duì)（%）123平均值七、討論實(shí)驗(yàn)五 硫酸亞鐵銨容量法測(cè)定工業(yè)廢渣中總鉻一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.掌握樣品的消化處理方法。 2.測(cè)定含鉻工業(yè)廢渣中總鉻的含量。二、實(shí)驗(yàn)原理取含鉻廢渣試樣，用濃硫酸消化溶解，然后，在酸性溶液中，用固體過(guò)硫酸銨在硝酸銀催化下，將三價(jià)鉻氧化為六價(jià)鉻，加熱煮沸，以破壞過(guò)量的過(guò)硫酸銨。六價(jià)鉻以外的氧化劑（如高錳酸鉀等），則以氯化鈉溶液還原。加過(guò)量硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液

22、，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定。根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液用量，計(jì)算出樣品中總鉻含量。反應(yīng)式如下： 2Cr3+3S2O82-+7H2O Cr2O72-+6SO42-+14H+ 2MnO4-+10Cl-+16H+ 2Mn2+5Cl2+8H2O Cr2O72-+6Fe2+14H+ 2Cr3+6Fe2+7H2O三、儀器 1.250mL錐形瓶 2.酸式滴定管、移液管、容量瓶 3.電熱板、沙浴盤(pán)或電爐四、試劑 1.0.0500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱取優(yōu)級(jí)純并在120烘干2小時(shí)的重鉻酸鉀0.6129g，加適量的蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶中稀釋至刻度

23、，搖勻。 2.0.05mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取5g精制（可用重結(jié)晶法）后的硫酸亞鐵銨于燒杯中，加0.5mL濃硫酸，加蒸餾水稀釋至250mL，然后再取25mL此溶液于250mL錐形瓶中，加蒸餾水80mL，濃硫酸5mL，0.2%二苯胺磺酸鈉指示劑3滴，用0.0500mol/L(1/6 K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至顯紫色。計(jì)算硫酸亞鐵銨的濃度。式中：C1硫酸亞鐵銨溶液的濃度，mol/L C2(1/6 K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L V1硫酸亞鐵銨溶液的體積，mL V2(1/6 K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL 3.0.2%二苯銨磺酸鈉指示劑 4.濃

24、硫酸 5.濃硝酸 6.2.5%硝酸銀溶液 7.10%氯化鈉溶液 8.10%硫酸錳溶液五、測(cè)定步驟 1.準(zhǔn)確稱取0.20.3g廢渣樣品，于錐形瓶中用少量蒸餾水潤(rùn)濕樣品，加濃硫酸5mL，濃硝酸3mL，錐形瓶上蓋一小漏斗，在電熱板、電爐或砂浴盤(pán)上加熱，使樣品溶解，當(dāng)黑色殘?jiān)В纯烧J(rèn)為消化溶解完全。 2.放冷，加80mL蒸餾水，加5-7粒玻璃珠，加1.5毫升2.5%硝酸銀溶液，加2-3滴1%硫酸錳溶液（指示是否氧化完全），再加2g過(guò)硫酸銨，搖勻，使之溶解。 3.溶液在電爐上加熱，至出現(xiàn)高錳酸鉀的紫色，繼續(xù)加熱煮沸5min，以分解過(guò)量的過(guò)硫酸銨。 4.從電爐上取下錐形瓶，稍待片刻使溶液溫度下降，加1

25、.5毫升10%氯化鈉溶液，再加熱至沸，并繼續(xù)煮沸6-8min，以除去生成的氯。5.取下錐形瓶，用自來(lái)水冷至室溫，加25mL0.05mol/L硫酸亞鐵氨標(biāo)準(zhǔn)溶液，加3滴0.2%二苯銨磺酸鈉指示劑，用0.0500mol/L(1/6 K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定，至溶液顯紫色為終點(diǎn)。六、總鉻含量計(jì)算 式中：C1硫酸亞鐵銨溶液的濃度，mol/L； C2(1/6 K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V1硫酸亞鐵銨溶液的體積，mL； V2(1/6 K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； W含鉻工業(yè)廢渣試樣重； M鉻的摩爾質(zhì)量，M=52； 6000換算系數(shù)。 數(shù)據(jù)列表表示

26、如下： 1標(biāo)定硫酸亞鐵銨： 編號(hào)C2(mol/L)V1(mL)V2(mL)C1(mol/L)d相對(duì)（%）123平 均 值 2.樣品測(cè)定：編號(hào)W(g)C1(mol/L)V1(mL)C2(mol/L)V2(mL)鉻含量（%）d相對(duì)（%）123平 均 值七、討論實(shí)驗(yàn)六 重鉻酸鉀法測(cè)定工業(yè)廢水CODCr一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)工業(yè)廢水COD的測(cè)定。 掌握回流操作和氧化還原滴定。 二、 實(shí)驗(yàn)原理 化學(xué)需氧量（COD），是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，以氧的毫克/升來(lái)表示?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水樣的化學(xué)需氧量，可受加入氧化劑的種類(lèi)及濃度、反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度

27、和時(shí)間以及催化劑的有無(wú)而獲得不同的結(jié)果。因此，化學(xué)需氧量是一個(gè)條件性指標(biāo)，必須嚴(yán)格按操作步驟進(jìn)行。 重鉻酸加法測(cè)定COD，是在強(qiáng)酸性溶液中，以一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈做指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。 酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀做催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物苯等有機(jī)物存在于蒸汽相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鉀氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測(cè)定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為

28、絡(luò)合物以消除干擾。三、實(shí)驗(yàn)儀器1. 帶250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置2. 電熱板或電爐3. 50mL酸式滴定管四、實(shí)驗(yàn)試劑 1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)：稱取預(yù)先在120烘干2h的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。 2試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2H2O，1,10-phenanthnoline），0.695g硫酸亞鐵（FeSO47H2O）溶于水中，稀釋至100mL，儲(chǔ)于棕色瓶中。 3硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（NH4）2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水

29、中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)式中：C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL。 4硫酸-硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置12天，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。 5硫酸汞：結(jié)晶或粉末。五、實(shí)驗(yàn)步驟 1取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至

30、20.00mL）置250mL磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱，自開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)，回流2h。 2冷卻后，用90mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。 3溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的終點(diǎn)由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 4測(cè)定水樣的同時(shí)，以20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟做空白實(shí)驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。

31、六、計(jì)算稀釋倍數(shù)式中：C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V0滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL；V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL；V水樣的體積，mL；8氧（1/2O）的摩爾質(zhì)量，g/mol。數(shù)據(jù)列表表示如下： 1標(biāo)定硫酸亞鐵銨： 編號(hào)V(mL)C(mol/L)d相對(duì)（%）123平 均 值 2.樣品測(cè)定：編號(hào)V(mL)V0(mL)V1(mL)CODCr(O2,mg/L)d相對(duì)（%）123平均值七、注意事項(xiàng)1.稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于 5mL，如果化學(xué)需氧量很高，廢水樣應(yīng)多次稀釋。2.廢水中氯離子含量超過(guò)30mg/L時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00

32、mL廢水，搖勻。以下操作同上。實(shí)驗(yàn)七 比色法測(cè)定水中氟一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.掌握721分光光度計(jì)的使用方法； 2.采用氟試劑比色法測(cè)定水樣中的氟。二、測(cè)氟的幾種方法 水中氟的測(cè)定方法有離子選擇電極法，茜素磺酸鋯比色法和氟試劑比色法。離子選擇電極法可以測(cè)定0.05190mg/L的氟，適用于較清潔地面水中氟含量的測(cè)定；茜素磺酸鋯比色法可測(cè)定0.12.5mg/L的氟，由于是褪色法，測(cè)量誤差較大，適用于目視比色；氟試劑比色法可測(cè)定0.05-1.8mg/L的氟，色度較穩(wěn)定，是本實(shí)驗(yàn)采用的方法。三、實(shí)驗(yàn)原理 氟試劑比色法測(cè)氟是基于：氟離子在pH4.1的醋酸鹽緩沖介質(zhì)中，與氟試劑及硝酸鑭反應(yīng)生成藍(lán)色的三元絡(luò)合物

33、（該條件下，氟試劑與三價(jià)鑭絡(luò)合物為紅色），所生成藍(lán)色的深度與氟離子的濃度成正比，可在620nm波長(zhǎng)下進(jìn)行比色測(cè)定。四、實(shí)驗(yàn)儀器 1.pH計(jì) 2.721型分光光度計(jì) 3.25mL比色管 4.移液管五、實(shí)驗(yàn)試劑 1.氟標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取0.2210g氯化鈉（500650干燥4050min，干燥器內(nèi)冷卻），溶于去離子水中，移至1000mL容量瓶中，用去離子水稀釋至標(biāo)線，搖勻，此溶液每毫升含100微克氟。 2.氟標(biāo)準(zhǔn)使用液：用刻度吸管吸取上述氟標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液2mL，于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，此溶液為2ug/mL。 3.0.001mol/L氟試劑溶液：稱取0.1925g氟試劑加少量去離子水潤(rùn)

34、濕，滴加1mol/L氫氧化鈉溶液使之溶解，再加0.125g醋酸鈉(CH3COONa3H2O)，用1mol/L鹽酸調(diào)節(jié)pH為5.0，加去離子水稀釋至500mL， 儲(chǔ)于棕色瓶中。 4.0.001mol/L硝酸鑭溶液：稱取0.4330g硝酸鑭（La(NO3)36H2O）用少量1mol/L鹽酸溶解，以1mol/L醋酸鈉調(diào)節(jié)pH為4.1，加去離子水稀釋至1000mL。 5.濃硫酸 6.pH4.1緩沖液：稱取35g無(wú)水醋酸鈉溶于800mL去離子水中，加75mL冰醋酸，以去離子水稀釋至1000mL，用醋酸或醋酸鈉在pH計(jì)上調(diào)節(jié)pH=4.1。 7.丙酮 8.混合顯色劑：取0.001mol/L氟試劑溶液，pH4

35、.1的緩沖液，丙酮，0.001mol/L硝酸鑭溶液，按體積比為3:1:3:3混合即可。六、721型分光光度計(jì)使用方法 1.將儀器的電源開(kāi)關(guān)接通，打開(kāi)比色器暗箱蓋，使電表指針處于“0”位，預(yù)熱20min，再選擇需用的單色光波長(zhǎng)和相應(yīng)放大靈敏度檔等（本實(shí)驗(yàn)選用620nm波長(zhǎng)，靈敏度1檔。選擇靈敏度檔的原則是使空向檔能調(diào)整于100%），用“0”旋鈕校正電表“0”位。 2.將儀器的比色器暗箱蓋合上，比色皿座處于蒸餾水校正位置（即比色皿盒推至第一檔），旋轉(zhuǎn)光亮調(diào)節(jié)器（100%旋轉(zhuǎn)鈕），使光電管輸出的光電信號(hào)能使電表指針正處于100%。 3.按上述方法連續(xù)幾次調(diào)正“0”，電表指針100%之后，儀器即可進(jìn)行

36、測(cè)定工作。 4.將試樣溶液依次推入光路，測(cè)定其吸光度（本實(shí)驗(yàn)儀器經(jīng)校正后，開(kāi)始測(cè)定時(shí)，再次以試劑空白調(diào)100%，即吸光度為“0”。以試劑空白為參比，測(cè)定試樣）。七、實(shí)驗(yàn)步驟1. 水樣采集 用塑料瓶取新開(kāi)河表層水樣。2. 水樣的予蒸餾 向蒸餾瓶中加入200mL濃硫酸，緩慢加入400mL蒸餾水，連接蒸餾裝置，加熱至180，以除去體系中的氟化物。冷卻后緩慢加入300mL水樣，加熱至180，以蒸出水樣中的氟化物，收集餾出液，備用。3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 于6個(gè)25mL的比色管中分別加入氟的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00微克氟，加去離子水至10mL，準(zhǔn)確加入混合顯色

37、劑10mL，用去離子水稀釋至標(biāo)線，搖勻，放置30min，用3Cm比色皿于620nm波長(zhǎng)處，以試劑空白為參比，測(cè)量吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4. 水樣測(cè)定用移液管吸取蒸餾后的水樣10mL，放于25mL比色管中，以下測(cè)定步驟與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制相同。八、數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)列表表示如下： 1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制編號(hào)123456加入氟量（g）吸光度A 2. 樣品測(cè)定編號(hào)123平均值（F,mg/L）吸光度A/查得氟量（g）/氟化物（F,mg/L）九、思考題 1.本實(shí)驗(yàn)所使用的顯色劑為紫紅色，對(duì)比色是否有干擾？如何選擇參比溶液？ 2.水樣預(yù)蒸餾時(shí)，是否要用量器量取餾出液的體積？實(shí)驗(yàn)八 氟離子選擇性電極測(cè)水中氟一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.

38、學(xué)習(xí)離子選擇電極的工作原理； 2.掌握數(shù)字式離子計(jì)的操作； 3.測(cè)定實(shí)際水樣中氟并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。二、水樣原理 以飽和甘汞電極為參比電極，氟離子選擇電極為指示電極，測(cè)定含氟量不同水樣的電位，當(dāng)測(cè)量溫度在25，溶液總離子強(qiáng)度及溶液臨界電位等條件一定時(shí)，測(cè)得的電位遵從能斯特方程式，即當(dāng)-lgF-改變一個(gè)單位時(shí)，其電位變化為59.1mV，用公式表示如下： E=E-0.0591 lgF-式中：E測(cè)得的電位； E常數(shù)； F-氟離子濃度。 氟離子濃度在10-1-10-4mol/L范圍內(nèi)，電位與-lgF-成線性關(guān)系，可用標(biāo)準(zhǔn)系列法進(jìn)行測(cè)定。 凡能與氟離子生成穩(wěn)定絡(luò)合物或難溶沉淀元素，如Al、Zn、Tn、Ca、

39、Mg等，干擾氟離子的測(cè)定，通常用檸檬酸、EDTA、磺基水揚(yáng)酸、磷酸鹽等掩蔽劑掩蔽。在酸性溶液中，由于氫離子與部分氟離子生成HF，會(huì)降低氟離子濃度；在堿性溶液中，由于LaF3薄膜與OH-離子產(chǎn)生交換作用，使溶液中氟離子濃度增加，因此氟離子選擇電極最宜于在pH為5.5-6.0范圍測(cè)定。三、儀器與試劑 1.PXJ1B數(shù)字式離子計(jì) 2.磁力攪拌器 3.氟離子選擇性電極 4.飽和甘貢電極 5.氟標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1105g分析純氟化鈉（于500600干燥4050min，干燥器內(nèi)冷卻），用去離子水溶解，轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，此溶液每毫升含100g氟，即氟離子濃度為100mg/L。 6.總離子

40、強(qiáng)度絡(luò)合緩沖液（TISAB溶液）：稱取58.8g二水合檸檬酸鈉和85g硝酸鈉，加水溶解，以（1+1）鹽酸調(diào)節(jié)pH至5.56.0（試紙檢驗(yàn)），轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用水稀至標(biāo)線，此溶液濃度為0.2mol/L檸檬酸鈉1mol/L硝酸鈉。四、實(shí)驗(yàn)原理 1.儀器操作 通電檢查：把電源線插座接上電源線，保險(xiǎn)管應(yīng)接觸良好，測(cè)量按鈕在松開(kāi)位置，將選擇按鍵“mV”按下，將電源開(kāi)關(guān)置于“開(kāi)”的位置（向上）。此時(shí)螢光數(shù)碼管應(yīng)均有數(shù)字或符號(hào)顯示，表示電源接通。 調(diào)零：接通電源后，預(yù)熱30min，將選擇按鍵的“mV”按鍵按下，測(cè)量按鍵處于松開(kāi)位置，等電勢(shì)調(diào)節(jié)置“斷”，斜率校正旋鈕、定位旋鈕、溫度撥盤(pán)開(kāi)關(guān)均置任意位

41、置。調(diào)節(jié)調(diào)零電位器，使數(shù)字顯示為“+0.000mV”或“-0.000mV”。 測(cè)量：將氟離子選擇電極插入選擇電極插孔，擰緊固定螺絲；將甘汞電極接在參比電極接線柱上，擰緊，將兩電極插入溶液（注意：將甘貢電極上兩個(gè)橡皮帽撥下），開(kāi)動(dòng)磁力攪拌，按下“測(cè)量”按鍵，顯示數(shù)字即為所測(cè)的電位mV值。 測(cè)量過(guò)程中，需要更換測(cè)試溶液時(shí)，必須松開(kāi)“測(cè)量”按鍵后方可進(jìn)行，否則極易損壞儀器。 2.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 分別取含氟離子為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1、0.2、0.5、1、2、5、10mL，于一系列50mL容量瓶中，分別加入總離子強(qiáng)度絡(luò)合緩沖溶液10mL，用去離子水稀釋至標(biāo)線，相應(yīng)濃度分別為、0.20、0.40、

42、1.00、2.00、4.00、10.00、20.00mg/L氟。搖勻，轉(zhuǎn)入干燥的50mL燒杯中。 將電極插入溶液中，開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器，避免氟電極的LaF3單晶薄膜周?chē)M(jìn)入空氣而引進(jìn)錯(cuò)誤的讀數(shù)或指針更動(dòng)。在每一次測(cè)量前，都要用水沖洗電極，并用濾紙吸干。 在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上，以E(mv)為縱坐標(biāo)，以CF為橫坐標(biāo)作圖，或在普通坐標(biāo)紙上，以E(mv)為縱坐標(biāo)，以lgCF為橫坐標(biāo)作圖，得ElgCF標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3.樣品的測(cè)定 分別取25mL自來(lái)水樣和新開(kāi)河水樣于50mL容量瓶中，加入10mLTISAB溶液，用去離子水稀釋至標(biāo)線，并混合均勻，然后轉(zhuǎn)入干燥的50mL燒杯中，按繪制曲線的步驟操作，讀取mV數(shù)值，并在

43、標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的濃度。五、計(jì)算水中-含量（毫克/升）查得濃度2數(shù)據(jù)列表表示如下：1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制編號(hào)123456CF(mg/L)lgCFE(mv)2. 樣品測(cè)定編號(hào)123平均值（F,mg/L）E(mv)/lgCF/CF(mg/L)六、注意事項(xiàng) 1.標(biāo)準(zhǔn)曲線與樣品在同一溫度下測(cè)定，可消除溫度差造成的影響。 2.要消除電極表面的氣泡。 3.氟電極使用前，需在純水中浸泡48小時(shí)以上，連續(xù)使用時(shí)間間隙可浸泡在水中，長(zhǎng)期不用則風(fēng)干后保存。 4.電位平衡時(shí)間隨-濃度的降低而延長(zhǎng)。而在同一數(shù)量級(jí)內(nèi)測(cè)定水樣，一般在幾分鐘內(nèi)達(dá)到平衡。在測(cè)定中以平衡電位在兩分鐘內(nèi)無(wú)明顯變化時(shí)讀數(shù)。 5.測(cè)量過(guò)程中，需要更換測(cè)

44、試溶液或更換電極時(shí)，必須松開(kāi)“測(cè)量”按鍵后方可進(jìn)行，否則極易損壞儀器。實(shí)驗(yàn)九 重量法測(cè)定水中油一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1練習(xí)萃取分離方法的操作。 2測(cè)定實(shí)際水樣中石油類(lèi)物質(zhì)的含量。二實(shí)驗(yàn)原理 重量法是測(cè)油時(shí)常用的分析方法，它不受油品種限制，但操作復(fù)雜，靈敏度低，只適于測(cè)定10mg/L以上的含油樣品。以硫酸酸化水樣,用石油醚萃取油,蒸出石油醚后,稱其重量。三實(shí)驗(yàn)儀器 1.分析天平 2.恒溫箱 3.恒溫水浴鍋 4.500mL分液漏斗 5.干燥器 6.11cm中性定性濾紙四實(shí)驗(yàn)試劑1. 石油醚:將石油醚(沸程3060)重蒸餾后使用。2. 無(wú)水硫酸鈉：在300茂福爐中烘1h，冷卻后裝瓶備用。3. 1+1硫酸4.

45、氯化鈉五實(shí)驗(yàn)步驟 1采集約400mL水樣，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，并加入1020g氯化鈉，5mL（1+1）硫酸，用15mL石油醚洗滌采樣瓶并轉(zhuǎn)入分液漏斗，充分振搖3min，靜置分層，將水相放入原采樣瓶中，有機(jī)相轉(zhuǎn)入100mL錐形瓶中。用石油醚重復(fù)萃取水樣兩次，每次用量15mL，合并三次萃取液于錐形瓶中。 2向石油醚萃取液中加入適量無(wú)水硫酸鈉（至不再結(jié)塊為止），加蓋后，放置0.5h以上，以便脫水。 用預(yù)先以石油醚洗滌過(guò)的定性濾紙過(guò)濾，收集濾液于100mL已烘干至恒重的燒杯中，用少量石油醚洗滌錐形瓶硫酸鈉和濾紙，洗液并入燒杯中。 4將燒杯置于655水浴中，蒸出石油醚。近干后再置于655恒溫箱中烘干1

46、h，然后放入干燥器中冷卻30min，稱量。六、計(jì)算式中：m1燒杯加油的總重量，g； m2燒杯的重量，g； V水樣體積，mL。 數(shù)據(jù)列表表示如下：項(xiàng)目m1(g)m2(g)V(mL)油(mg/L)123平 均 值七注意事項(xiàng) 1分液漏斗的活塞不要涂凡士林。 2采樣瓶應(yīng)為清潔玻璃瓶，用洗滌劑清洗干凈（不要用肥皂）。實(shí)驗(yàn)十 紫外分光光度法測(cè)定污水中含油量一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?練習(xí)紫外分光光度法測(cè)定試樣的操作；2. 了解紫外分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)。 2測(cè)定污水中石油類(lèi)物質(zhì)的含量。二實(shí)驗(yàn)原理 油及其產(chǎn)品在紫外光區(qū)有特征吸收。標(biāo)準(zhǔn)油采用受污染地點(diǎn)水樣中的石油醚萃取物，或采用15號(hào)機(jī)油、20號(hào)重柴油。測(cè)定時(shí)，以硫酸酸化水樣

47、,氯化鈉破乳化，用石油醚萃取油，脫水后以石油醚定容，在最大吸收峰下測(cè)定其吸光度，并計(jì)算水樣中油的含量。三實(shí)驗(yàn)儀器 1.分析天平 2.紫外分光光度計(jì) 3. 1000mL分液漏斗 4. 50mL容量瓶5. G3型25mL玻璃砂芯漏斗四實(shí)驗(yàn)試劑1. 石油醚：沸程6090 2. 無(wú)水硫酸鈉：在300茂福爐中烘1h，冷卻后裝瓶備用3. 1+1硫酸4. 氯化鈉5. 標(biāo)準(zhǔn)油儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)油品（15號(hào)機(jī)油或20號(hào)重柴油）0.100g溶于石油醚中，移入100mL容量瓶中，以石油醚稀釋至刻線，此溶液含油1.00mg/mL。6. 標(biāo)準(zhǔn)油使用液：取標(biāo)準(zhǔn)油儲(chǔ)備液10mL，移入100mL容量瓶中，以石油醚稀釋至刻線

48、，此溶液含油0.100mg/mL。五實(shí)驗(yàn)步驟1標(biāo)準(zhǔn)系列配制與測(cè)定：向7個(gè)50mL容量瓶中，分別加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00、25.00mL標(biāo)準(zhǔn)油使用液，以石油醚稀釋至刻線，在256nm波長(zhǎng)下，以1Cm石英比色皿、石油醚為參比，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，記錄數(shù)據(jù)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.水樣萃取與測(cè)定：采集約400mL水樣，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，并加入1020g氯化鈉，5mL（1+1）硫酸，用15mL石油醚洗滌采樣瓶并轉(zhuǎn)入分液漏斗，充分振搖3min，靜置分層，將水相放入原采樣瓶中。將有機(jī)相通過(guò)內(nèi)鋪5mm厚度無(wú)水硫酸鈉層的砂芯漏斗，濾入50mL干燥的容量瓶中。用石油醚重復(fù)萃取水樣一次，合并萃取液于容量瓶中。用10mL石油醚洗滌漏斗，洗液并入容量瓶中，以石油醚定容至刻線。在256nm波長(zhǎng)下，以1Cm石英比色皿、石油醚為參比，測(cè)定樣品的吸光度，記錄數(shù)據(jù)，計(jì)算污水中含油量。測(cè)量水樣體積。 六、計(jì)算式中：m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的相應(yīng)的油含量，g； V水樣體積，mL。 數(shù)據(jù)列表表示如下：標(biāo)準(zhǔn)系列序號(hào)體積，V/mL油含量，m/g吸光度，A1234567水樣序號(hào)體積，V/mL吸光度，A油含量，m/g123油含量平均值，m/g七注意事項(xiàng) 1分液漏斗的活塞不要涂凡士林。2采樣瓶應(yīng)為清潔玻璃瓶，用洗滌劑清洗干凈（不要用肥皂）。3.不同油品的特征吸收峰不同