X射線衍射分析

1、X X射線衍射原理、操作射線衍射原理、操作及結果分析及結果分析主要內(nèi)容主要內(nèi)容 X射線衍射基本原理簡介 X射線衍射儀簡介及實驗過程 X射線衍射圖譜分析簡介 XRDXRD即即X-Ray DiffractionX-Ray Diffraction（X X射線衍射）的縮寫。通射線衍射）的縮寫。通過對材料進行過對材料進行X X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結構或形態(tài)等材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結構或形態(tài)等信息的研究手段。信息的研究手段。X射線衍射儀 X X射線是一種波長很短（射線是一種波長很短（0.1-100 0.1-100 ），介于紫

2、外線），介于紫外線和伽馬射線之間的電磁輻射。由德國物理學家和伽馬射線之間的電磁輻射。由德國物理學家W.K.W.K.倫琴于倫琴于18951895年發(fā)現(xiàn)，故又稱倫琴射線。年發(fā)現(xiàn)，故又稱倫琴射線。X X射線，能射線，能穿透一定厚度的物質，并能使熒光物質發(fā)光、照相穿透一定厚度的物質，并能使熒光物質發(fā)光、照相膠乳感光、氣體電離。膠乳感光、氣體電離。 X X射線的波粒二象性射線的波粒二象性波動性干涉衍射 以光子形式輻射和吸收時具有一定的質量、能量和動量特征表現(xiàn) 與物質相互作用時交換能量，如光電效應、二次電子等表現(xiàn)形式聯(lián)系h chhp粒子性波動性 X X射線的頻率射線的頻率/ /波長范圍如下圖所示波長范圍如

3、下圖所示實驗生成X射線的方法在真空管陰極和陽極之間加高壓。陰極由鎢絲制成，可發(fā)射電子。發(fā)射電子經(jīng)高壓加速轟擊陽極（靶極），將陽極金屬內(nèi)層電子撞出。外層電子躍遷，即釋放出X射線。1236541-高壓變壓器；2-鎢絲變壓器；3-X射線管；4-陽極；5-陰極；6-電子；7-X射線7X X射線可分為兩種類型：射線可分為兩種類型：n1. 1.連續(xù)（白色）光譜連續(xù)（白色）光譜n2. 2.特征（標識）光譜特征（標識）光譜 對于連續(xù)光譜的解釋：對于連續(xù)光譜的解釋： 特征特征X X射線的產(chǎn)生機理與靶物質的原子結構有關。射線的產(chǎn)生機理與靶物質的原子結構有關。 電子被加速時產(chǎn)生電磁波電子被加速時產(chǎn)生電磁波極大數(shù)量電

4、子射入，電磁波具極大數(shù)量電子射入，電磁波具有各種波長有各種波長宏觀電子每碰撞一次釋放一個光子電子每碰撞一次釋放一個光子極大數(shù)量電子以不同時間、條極大數(shù)量電子以不同時間、條件撞擊，產(chǎn)生各種不同的光子件撞擊，產(chǎn)生各種不同的光子序列序列微觀 晶體晶體作為作為X X光的光柵，光的光柵，相互干涉以致增強相互干涉以致增強/ /減弱。減弱。由于由于大量原子大量原子散射波散射波的疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強度的的疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強度的光束稱為光束稱為X X射線的衍射線。射線的衍射線。 布拉格公式：布拉格公式： 2dsin2dsin=n n 式中：式中： ，X X射線波長；射線波長； n n，衍射級數(shù)；，

5、衍射級數(shù)； d d，晶面間距；，晶面間距； ，衍射半角，衍射半角( (把2稱為衍射角) ) 樣品制備樣品制備 準備衍射儀用的樣品試片一般包括兩個步驟準備衍射儀用的樣品試片一般包括兩個步驟： 1. 1.需把樣品研磨成適合衍射實驗用的粉末；需把樣品研磨成適合衍射實驗用的粉末； 2. 2.把樣品粉末制成有一個平整平面的試片。把樣品粉末制成有一個平整平面的試片。粉末要求：干燥、在空氣中穩(wěn)定、粒度小于20um。一般可以用研磨的方法制備。粉末樣品一般填裝在有開槽的平整玻璃板或塑料板上；裝樣品時注意使顆粒方向隨機分布。 粉末的粒度：粉末的粒度：任何一種粉末衍射技術都要求樣品是任何一種粉末衍射技術都要求樣品是

6、十分細小的粉末顆粒十分細小的粉末顆粒：1.保證光照區(qū)域晶粒足夠多2.抑制由晶體缺陷造成的擇優(yōu)取向3.排除消光和微吸收效應對衍射強度的影響 試片平整度：原則上，衍射儀要求樣品試片表面十試片平整度：原則上，衍射儀要求樣品試片表面十分平整，且裝樣后試片位置必須準確（與衍射儀軸分平整，且裝樣后試片位置必須準確（與衍射儀軸重合，與聚焦圓相切）。然而重合，與聚焦圓相切）。然而在實際操作中，制取在實際操作中，制取平整表面的過程常常容易引起擇優(yōu)取向平整表面的過程常常容易引起擇優(yōu)取向，而，而擇優(yōu)取擇優(yōu)取向的存在會嚴重地影響衍射線強度的正確測量。向的存在會嚴重地影響衍射線強度的正確測量。所所以在以在實際實驗中，實

7、際實驗中，當要求準確測量強度時當要求準確測量強度時，一般首，一般首先考慮如何避免擇優(yōu)取向的產(chǎn)生而不是追求平整度。先考慮如何避免擇優(yōu)取向的產(chǎn)生而不是追求平整度。 然而，然而，如果為了研究樣品的某一特征衍射如果為了研究樣品的某一特征衍射，擇優(yōu)取，擇優(yōu)取向卻是十分有用的，此時，制樣將力求使晶粒高度向卻是十分有用的，此時，制樣將力求使晶粒高度取向，以得到某一晶面的最大強度取向，以得到某一晶面的最大強度。 數(shù)據(jù)處理：數(shù)據(jù)處理： 1. 1.數(shù)據(jù)平滑：排除各種隨機被動和信號干擾。數(shù)據(jù)平滑：排除各種隨機被動和信號干擾。 2. 2.背底的測定與扣除：有多種原因可形成背底：如背底的測定與扣除：有多種原因可形成背底：如狹縫、樣品及空氣的散射等；樣品中所含非晶態(tài)成狹縫、樣品及空氣的散射等；樣品中所含非晶態(tài)成分會形成大角度范圍內(nèi)的鼓包，也屬背底，需去除。分會形成大角度范圍內(nèi)的鼓包，也屬背底，需去除。 3. 3.尋峰尋峰 4. 4.峰