波譜與色譜思考題(共7頁)

1、PAGE PAGE 6 化學分析法主要包括哪些？說明其與儀器(yq)分析法的優(yōu)點與局限性。答：根據其利用化學反應的方式和使用儀器不同，分為(fn wi)重量分析法和滴定分析法，色譜分析法，比色分析法。 化學分析法通常用于測定相對含量(hnling)在1%以上的常量組分，準確度相當高（一般情況下相對誤差為0.1%-0.2%左右），操作簡便，可以與各種儀器分析緊密結合?；瘜W分析儀的優(yōu)點:1. 化學分析法是國家實驗室所使用的仲裁分析方法，準確度高。 2. 對于各元素之間的干擾可以用化學試劑屏蔽，做到元素之間互不干擾，曲線可進行非線性回歸，確保了檢測的準確性。3. 取樣過程是深入樣品中心和多點采集，更

2、具有代表性，特別是對于不均勻性樣品和表面處理后的樣品可準確檢測。4. 應用領域廣泛，局限性小，可建立標準曲線進行測定，儀器可進行曲線自我檢測。5. 購買和維護成本低，維護比較簡單。化學分析儀的缺點:1. 流程比光譜分析法較多，工作量較大。2. 不適用于爐前快速分析。3. 對于檢測樣品會因為取樣過程遭到破壞。儀器分析對于式樣組分的分析具有簡單而迅速的特點，容易實現自動化和智能化。但它準確度不高。波譜法主要指哪些方法？論述其在物質鑒定與分子結構分析中的作用。答：波譜法主要包括紅外光譜、紫外光譜、核磁共振和質譜，簡稱為四譜。除此之外還包含有拉曼光譜、熒光光譜、旋光光譜和圓二色光譜、順磁共振譜。 質譜

3、法可以提供各種化合物的分子量、結構碎片等信息，是鑒定有機物的有力工具。紫外光譜經常用來做物質的純度檢查、定量分析和結構鑒定。在有機物的定量、定性分析中也有其獨到之處。高效液相色譜一質譜/質譜法(HPLC-MS/MS)具有靈敏度高、定性準確等優(yōu)點，近年已越來越多地應用于食品中殘留痕量物質的分析檢測。論述應用波譜法進行物質分子結構綜合解析的順序與重點。答：色譜法可分為哪些類型？高效液相色譜（或氣相色譜）儀器一般由哪幾部分構成？ 答：色譜過程的本質是待分離物質分子在固定相和流動相之間分配平衡的過程，不同的物質在兩相之間的分配會不同，這使其隨流動相運動速度各不相同，隨著流動相的運動，混合物中的不同組分

4、在固定相上相互分離。根據物質的分離機制，又可以分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、凝膠色譜、親和色譜等類別。請分析下列情況下應當采取的樣品富集手段和儀器分析方法?？諝庵形⒘康谋?、甲苯、甲醛和甲醇等揮發(fā)性污染物質。茶葉中含有微量有機磷農藥。食用油中含有(hn yu)微量的黃曲酶素。答：1）采用氣相色譜法檢測實驗室空氣中苯,甲苯(ji bn),甲醇和丙酮的含量。方法在每個月的上中下旬個選擇一天,以DMF(N,N-二甲基甲酰胺)為吸收劑,采用氣泡吸收管收集(shuj)實驗室內空氣,氣相色譜法測定(DM-WAX毛細管柱,FID檢測器)。2） 3）測定黃曲霉毒素的方法有薄層色譜法、高效液相色譜法、酶聯(lián)

5、免疫吸附測定法、質譜法、放射免疫測定法。但是有不足，所以可用“免疫親和柱法”。為什么說紅外光譜與拉曼光譜是姐妹光譜方法？說明近紅外光譜法的基本原理。舉一例分析其在你的研究(ynji)領域中的可能應用。答：波長(bchng)在700nm 2,500nm (4,00014,300cm-1) 的光譜(gungp)為近紅外光譜。如果產品顏色是質量指標之一、您可選400nm-1,100nm 的圖譜數據作鑒定。近紅外光譜儀適用于對含有C-H, N-H, O-H 和S-H 化學鍵 的化合物作組份分析。在700 2,500 nm 的近紅外波長范圍內, 含有上述化合鍵的物質(藥品、煙草、食品、農作物、聚合物、石

6、油化工產品等) 會產生吸收。一些物質除在1,450 nm 到2,050 nm 之間產生第一諧波外，往往還會分別在1,050 nm - 1,700nm 和700 nm - 1,050 nm 譜帶內產生第二及第三諧波。這些諧波的組合構成了被測物質在近紅外光譜帶內的特征吸收譜圖-指紋圖。相同的近紅外譜圖(樣品的指紋圖) 一定是從相同的物質得到。這也是應用近紅外光譜儀作質量管理的主導基礎原理。有機物在近紅外光譜帶內的吸收強度比在中紅外(如FT-IR) 的吸收強度弱10 到1,000 倍。質譜法是如何確定物質分子結構的？有哪些主要局限？答：質譜法(Mass Spectrometry, MS)是利用 HY

7、PERLINK /doc/5327225.html t _blank 電磁學原理，對荷電分子或亞分子裂片依其質量和電荷的比值（質荷比，m/z）進行分離和分析的方法。基本組成包括：離子源、質量分析器、檢測器、真空系統(tǒng)。質譜法的基本原理是有機物樣品在離子源中發(fā)生電離，生成不同質荷比（m/z）的帶正電荷離子，經加速電場的作用形成離子束，進入質量分析器，在其中再利用電場和磁場使其發(fā)生色散、聚焦，獲得質譜圖，從而確定不同離子的質量，通過解析，可獲得有機化合物的分子式，提供其一級結構的信息。采用GCMS法分析多成分復雜樣品時，如何(rh)進行定性和定量分析？性好的化合物。總離子色譜圖的橫座標是出峰時間,縱

8、座標是峰高。圖中每個峰表示樣品的一個組份,由每個峰可以得到相應化合物的質譜圖；峰面積和該組份含量(hnling)成正比,可用于定量。選擇離子檢測(jin c)和全掃描有什么區(qū)別?為什么做出來的圖譜相差很大?答：選擇離子檢測用于定量，全掃描用于定性，側重點不一樣。選擇離子監(jiān)測只是針對你所選定的特定離子進行監(jiān)測，多用來定量分析，全掃描針對你選定的離子監(jiān)測范圍內的所有離子進行檢測，主要用來定性分析。全掃描是對掃描整個被測化合物的分子離子和碎片離子的質量，得到是化合物的完整(實際上不是全部）的質譜圖，可以用來進行譜庫檢索，一般用于定性分析。選擇離子檢測只掃描化合物某些特征離子，多用于定量。假如選擇一個

9、沒有在整個分析時間沒有出現的離子進行選擇離子檢測，可能得到的基線很平直或看不到基線。說明HPLCMS的主要(zhyo)離子化方法與適用分析對象。請你介紹兩種檢測材料表面(biomin)化學結構的儀器分析方法。答：近紅外和拉曼光譜法線輪廓法、區(qū)域(qy)形貌法和區(qū)域特征集成法。某化合物分子式C7H8O，試根據其紅外光譜圖，推測其結構。圖1 化臺物C7H8O的IR光譜O-H基的伸縮振動出現在36503200cm-1范圍內，苯環(huán)的C-H鍵伸縮振動出現在3030cm-1附近，如-CH3基的伸縮吸收出現在2960cm-1和2876cm-1附近，單核芳烴的C=C伸縮振動出現在1600cm-1和1500cm-附近，有兩個峰，這是芳環(huán)的骨架結構，用于確認有無芳核的存在，C-O的伸縮振動13001000cm-1某化合物分子式為C6Hl2O，IR光譜見圖2，試推斷其可能(knng)結構式，并說明14001360cm-1區(qū)域(qy)的特征。圖2 化臺物C6Hl2O的IR光譜(gungp) CH3CH=C（CH2OH）CH2CH3內容總結（1）化學分析法主要