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文檔簡介
1、3-2 溶膠-凝膠法一.sol-gel法制備過程二.金屬鹽溶液的選擇三.沉淀過程四.膠凝過程五.陳化六.洗滌過濾七.干燥八.煅燒1作為載體,必須有大表面積和多孔的性質(zhì),作為非負(fù)載的單一組分催化劑,也通常是制成大表面積和高孔隙率的,對(duì)這類物質(zhì),一般采用sol- gel法(溶膠-凝膠法) 。溶膠凝膠法是指無機(jī)物或金屬醇鹽經(jīng)過溶液、溶膠、凝膠而固化,再經(jīng)熱處理而形成氧化物或其它化合物固體的方法。2不同溶膠-凝膠過程的特征34一、sol-gel法制備過程金屬鹽溶液過飽和狀態(tài)PH調(diào)節(jié)沉淀成核長大膠體溶膠凝聚陳化水凝膠純化,濃縮洗滌過濾干燥干凝膠成型顆粒煅燒催化劑5二.金屬鹽溶液的選擇1.陽離子選?。捍呋?/p>
2、劑中所用的金屬離子。2.陰離子的選取:陰離子的選擇涉及多方面的因素。例如:溶解度、雜質(zhì)含量、易獲性、價(jià)格等可能存在的問題等,應(yīng)綜合考慮。陰離子應(yīng)該比較容易經(jīng)分解、揮發(fā)或洗滌除去。Cl-:洗滌困難,毒物,酸性SO4 2-:毒物,產(chǎn)生SO2、H2SNO3-:產(chǎn)生NO x煙霧,成本低C2O4 2-:焙燒時(shí)可除去,無污染,但成本高。63.常用鹽類:碳酸鹽、硝酸鹽、醋酸鹽、草酸鹽、銨鹽、鈉鹽。有些催化劑也選硫酸鹽或氯化物。4.溶劑:水,有機(jī)溶劑5.影響鹽選擇的其它原因7三.沉淀過程分為三個(gè)階段:過飽和、成核、長大1.過飽和狀態(tài)進(jìn)入過飽和狀態(tài)的三種方法沉淀過程過飽和區(qū)增加pH溶解度曲線溶液溫度濃度ACBD
3、其中增加PH值是最常用的方法,通過加入堿性溶液實(shí)現(xiàn)8常用沉淀劑92.成核與長大(1)成核速率(VN)與長大速率(Vg) 長大速率:又叫定向速率,是離子按一定晶格排列在晶核上形成晶體的速度。成核速率:又叫聚集速度,指溶液中加入沉淀劑而使離子濃度乘積超過溶度積時(shí),離子聚集起來生成微小晶核的速率。10(2)VNVg :小粒子,非晶形(窄分布的小顆粒體系) VN700 煅燒時(shí)可發(fā)生固相反應(yīng):202.煅燒中所發(fā)生的反應(yīng)熱分解發(fā)生固相反應(yīng)形成固溶體發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變213.煅燒中應(yīng)注意的問題煅燒溫度 ,孔徑 ,孔體積 例如:Al2O3 500 孔體積0.5499 cm3/g 可幾的直徑6.4nm 900 孔體積0.4115 cm3/g 可幾的直徑66.8nm煅燒溫度改變晶型煅燒溫度改變比表面積例如:Al2O3 T:500 800 1000 1100 Sg:202m2/g 153m2/g 81.8m2/g 31.2m2/g22控制好溫度是煅燒過程的關(guān)鍵 使煅燒溫度 ThTh=0.3
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