(完整word版)Agilent1260安捷倫高效液相色譜儀使用、清潔及維護保養(yǎng)操作規(guī)程

1、 /19（完整word版）Agilent1260安捷倫高效液相色譜儀使用、清潔及維護保養(yǎng)操作規(guī)程Agilent1260（四元泵）高效液相色譜儀使用、清潔及維護保養(yǎng)操作規(guī)程（完整word版）Agilent1260安捷倫高效液相色譜儀使用、清潔及維護保養(yǎng)操作規(guī)程 /19Agilent1260（四元泵）高效液相色譜儀使用、清潔及維護保養(yǎng)操作規(guī)程1目的建立1260（四元泵）高效液相色譜儀使用、清潔及維護保養(yǎng)操作規(guī)程，規(guī)范人員操作。2適用范匚二）適用于Agilent（四元泵）高效液相色譜儀的使用與維護。3責任與監(jiān)督檢驗人員負責執(zhí)行本規(guī)程，部門負責人監(jiān)督本規(guī)程的實施。4規(guī)程細則4.1儀器原理高效液相色譜法

2、系采用高壓輸液泵將規(guī)定的流動相泵入裝有填充劑的色譜柱，對供試品進行分離測定的色譜方法。注入的供試品，由流動相帶入色譜柱內(nèi)，各組分在柱內(nèi)被分離，并進入檢測器檢測，由積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄和處理色譜信號。4.2儀器操作4.2.1系統(tǒng)組成：本系統(tǒng)由四元梯度泵、VWD檢測器、自動進樣器、柱溫箱及OpenlabChemstation工作站和臺式電腦等組成。f動逼樣器二飢管暉列4.2.2操作前準備：4.2.2.1流動相的選擇分類：組成分單組分和多組分極性-極性、弱極性、非極性常用溶劑：甲醇、水、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、四氯化碳等。（溶劑最好為HPLC級，水為純化水）其中多采用二元或多元組合溶劑作為流動相，

3、通過調(diào)節(jié)各組分的比例改變流動相的極性，已達到最佳的分離效果，對于部分情況還可以加入緩沖鹽，調(diào)節(jié)出峰時間和達到改善峰型的效果。422.2流動相的選擇為了除去流動相中的雜質(zhì)，保護系統(tǒng)和色譜柱，在流動相使用完，裝入新的溶劑前應(yīng)使用抽濾瓶對溶劑進行過濾。4.223流動相的超聲與脫氣為了除去溶解在流動相中的氣泡，降低基線噪音，在HPLC開機前應(yīng)把各溶劑瓶在超聲機中超聲10-15min左右。對于溶解在流動相中的極微氣體，安捷倫1260HPLC四元泵中集合了脫氣機，可以進一步對混合后的流動相進行脫氣處理。4.2.2.4流動相冷卻流動相在超聲機中長時間超聲后，由于水分子振動摩擦，使水溫上升，因此流動相瓶中的溶

4、劑也會被加熱。加熱后的流動相進入液相系統(tǒng)和色譜柱后，會影響基線噪聲的增加，使平穩(wěn)時間延長。4.2.3開機與關(guān)機4.2.3.11260HPLC及化學工作站開機使用與關(guān)機調(diào)帶就速與紇動柚比的撫毛rA/8/C/Dj遁歩旳丸慮建檢決壓力4.2.3.2Agilent1260HPLC化學工作站開機步驟打開計算機擔SS間規(guī)ft、08巴ocnhv二4、匣雖祐便骰強M、U至、至I麗強呱疾喺廿擔巴塑-、呂01Hb-K柳ssi、Br蛍辰氷-、喺IKW旺迪m柳-ISWK-Ou占、feFs、00T、(坦陽他垠喺舟旺破近)忑、忑s麗強呱疾喺廿擔巴塑、(怎苗疑)Br蛍S4喺比虺-O109CNDU召Vvffi、(膽出迄)ii

5、ifeilS3HPOM證)（完整word版）Agilent1260安捷倫高效液相色譜儀使用、清潔及維護保養(yǎng)操作規(guī)程 /1930min左右至基線平穩(wěn);單擊泵下面的瓶圖標，輸入溶劑瓶A、B內(nèi)流動相的實際體積（為保護泵和色譜柱，請按實際體積輸入）并勾選“操作項”中的兩個對話框，單擊“確定”，如果各溶劑瓶溶劑體積小于停泵體積，泵將自動停止。待柱前壓力基本穩(wěn)定后，打開柱溫箱，檢測器燈（右鍵點擊DAD圖標選擇控制，打開氘燈）；右鍵點擊VWD圖標，點擊方法，設(shè)置VWD信號，設(shè)定波長（例如254nm）；點擊視圖/在線信號/信號窗口1,打開監(jiān)視窗口，觀察基線情況;範圖一崔羸曲停一儉專童口44.2.4數(shù)據(jù)采集4.

6、2.4.1采集方法編輯編輯完整方法：從“方法”菜單中選擇“編輯完整方法”項，選中除“數(shù)據(jù)分析”外的三項，單擊“確定”進入下一畫面。1d=!-f_LC.IVl2巳遵適舒主羽用宰仲底主親C12）+有乍去切7吝性澄213E;S3E：捱、河扌=卍胡回丁鈣片V片辛去佶出冇洼吟1母E畫運吟1啤丹孑5入右淪慟烝右乍去S右斗対匪-QD斗呂煨柱-32TTT俅坤一.右擊M口序列包S（V）凈戶1也_中SJHA）在帥也-運苻氐r違匝卞cd,右法潔SLCD畫石完B2右卡去IEL.目定乂字睫渥口tF0vt-aaw.-.3TjSm-H-3=-.魴吐方壬UZJg啟方;去g右去著法啟帝去idU看方去（V）-.-.tCTEn右法

7、問75方耐方法信息：在“方法注釋”欄中加入（如方法的用途等），單擊“確定”進入下一畫面。Tlu*泵參數(shù)設(shè)定：在“流速”處輸入方法所需流量（如1ml/min）;默認為A為100%，如需二元高壓，在“溶劑B”處輸入所需比例，則溶劑A=100-B，也可“插入”一行“時間表”編輯二元梯度；在“壓力限”處輸入柱子的最大耐高壓（建議設(shè)定200bar）以保護柱子，單擊“確定”進入下一畫面。VWD檢測器參數(shù)設(shè)定：在“波長”下方的空白處輸入所需的檢測波長，如254nm;在“峰寬（響應(yīng)時間）下方點擊下拉式三角框，選擇合適的響應(yīng)時間（如0.1min（2s）;如有特殊要求，也可在“時間表”中可以“插入”一行輸入隨時間

8、切換的波長（如1min波長=300nm）點擊“確定”在“運行時選項表”中選中“數(shù)據(jù)采集”選項，單擊“確定”lfc.la0期屈姑e熾遇舊血電巴竺竺-|j3|.J3_J9V左imaEtaAOiadit9CKHEM32WKTHMKpXjJaATCUHJMFaL-.NDeMQCflLINWALSTST.H1_JMALALMilKOUXjl.MJJDGCMUM匸JMOUXJLMXO1邙.HQJWGMJK弘貝!_JE-3CALH.WQDKHFreTJMUltKPTEST.HfhlIVCCinTCTu*SHQDK-aiFji=dlAM單擊“方法”菜單選中“方法另存為”輸入方法名（如：阿替洛爾有關(guān)物質(zhì)）單擊“

9、確定”cme：JHIUCkU&Litamuj.*ur;rUA1X；KGUoqiPHAWfl：.KT/mqiTAJM5I1.b-Ahh；KTW5TIKFIKrwur?rKLEaHKWH5E:wiKrMMrjrim7iTTKflffnrr-cmzEn3t-暑彌Mi.4洛強H-ZT-SDEJJMl&Xil-I518-12-21單20130307aaaqL_*SLa*wlLipF-EMPhMI-VL1-3里E1-訛齊細口ky.-rd冋nu.-H.-+4R.iI】-/iiir：irdEa-1IM-IisHwr沖DC1J5IDII-j.耳Ih-IJFIlD.M-tE-maS.PIWJiUmJ-iFFIEI

10、14IJlilllllitlii.11-r1陽曲用K仏前w|j?33：Q.lli韻日1SMIiEki-1L*UH1*.UhMJ-ITUfii.UCl飴恥!4T|.bjIi11P陰軸mjMv冊p.WtiinnA!EILU.MW!L.EHJNliB.HJ1皐二1i-iWsk.ji-llr11H.jJI441S-J-W*5.Heam|-H_1|g,hi5?la11：1.忙1山IQ_ri;iLi!LILK.|：Ij-!.!：.Ili-i-vHIJI：iWII5!-lIW51M3昌.刊It!JI1dTPUi:廠TMim匚廠亞二血：丁T；恿忙:*1*505w對靜風子1.05峯41救&000屈上4.2.6報

11、告打印4.2.6.1從“報告”菜單選擇“設(shè)定報告”選項。勺亠刁斗宗信巨廣1兇津加色譜谿i出仇）浦UJ佯品自定文報滾1樣品信見I詐”創(chuàng)潦加謂分克欄o標15皿）潦加蘭臼1門IKI禮11：1潦tn優(yōu)馳自左殳字段:.甘.，二氏習應(yīng)址寸.6-RI*、SI-J皿in-瑤Tin1IF.TjluI1FP.洽呂嗣ii”.巨佶習就L打印扒闍）咒I4苗瑙|血的i回EWIJ_csvm_ULF足芒in嚴Iifj圍去肓IF.海T.LIIILSOilIMF(El4.262單擊“定量結(jié)果”框中“定量”右側(cè)的黑三角選中所采用的的報告方法（如面積外標法等），單擊“確定”4.2.6.3從“報告”菜單中選擇“打印”則報告打印結(jié)果將顯

12、示在屏幕上，如想輸出至0打印機，eqol人只出伍苗旨柳、U至、忑oLn只圾疾喺%00Iosr-st、苗尼比寸odz.寸皿00t旺M、WUJ、一UJO.-C呱疾匸寧二叢.0粽矗昊擔規(guī)趺滋06旺怛、膽旺迪噩込modz.寸。施件此械二*劭x-s-_551-Erssau篥3&:*UW2SK.WM合1X.F3SS-KiaHTr_slm335a-i。to岷辰氷苗佟怛苗ng世0心、tefc膽m怛屈0、ng艇呃m(xù)te岷T06Z.寸&IWW也8Z.寸。氷比密曲尼+H捱氷mzz.寸T氷UMOPms旺)尼M去辰氷、個M佟、CNZZ.寸oiEi、苗WS.0趺(總2%06槪)總驚旺06旺M、WUJ、一UJ0.IS.0呱燼苗二叢.0粽矗昊擔規(guī)ftKfi2%ots旺ot旺、后尼氷IZZ.寸（完整word版）Agilent1