(整理)多孔碳化硅陶瓷制備及性能測試袁興余

1、填表日期：2012年03月02日北方民族大學材料學院選修實驗結(jié)題報告書（創(chuàng)新研究型）題目：多孔碳化硅陶瓷制備及性能測試指導教師：韓非姓名：袁興余學號： 學083194起止日期:2011.10.28-2011.12.20北方民族大學材料學院問題分析眾所周知，在全球經(jīng)濟發(fā)展的浪潮中，全球工業(yè)的飛速發(fā)展下， 環(huán)境與資源是人類遇到的兩大難題，節(jié)省資源，保護環(huán)境的要求越來越高，因此，適應(yīng)這種形勢發(fā)展的材料是十分需要的。而多孔陶瓷正是適應(yīng)了這種形勢發(fā)展需要的材料，它能夠提高效率、節(jié)約能源，尤其在環(huán)境保護方 面發(fā)揮著越來越大的作用。19世紀末多孔陶瓷開始發(fā)展，初期只是用作鈾提純和細菌過濾的材料。然而隨著控制

2、細孔結(jié)構(gòu)的技術(shù)不斷提高，多孔陶瓷既能夠具有陶瓷基體的優(yōu)良性能，同時還具有更好的氣孔 率、氣孔表面和可調(diào)節(jié)的氣孔形狀、孔徑及其分布、氣孔孔徑在三維空間的連通和分布等，以及對應(yīng)的 良好的熱、電、光、化學等性能。多孔陶瓷被廣泛應(yīng)用于化工、環(huán)保、能源、冶金、電子、石油、冶煉、 紡織、制藥、食品機械、水泥等領(lǐng)域并有廣闊的發(fā)展前景，作為吸聲材料、敏感元件和人工骨、齒根等 材料，也受到人們越來越多的重視?，F(xiàn)在，多孔陶瓷在煙塵過濾，泥污處理、污水凈化、吸聲降噪以及 對各式各樣的污染物的催化凈化等領(lǐng)域的應(yīng)用，也無不說明了多孔陶瓷在環(huán)境保護方面的重大意義。多孔陶瓷的制備技術(shù)很重要，其結(jié)構(gòu)和使用性能都受到其制備工藝

3、的控制。制備多孔陶瓷的方法常 用的有擠壓成型法、發(fā)泡法、造孔劑法、溶膠凝膠法、有機泡沫浸漬法，隨著多孔陶瓷研究的逐步深入， 越來越多的新方法應(yīng)用于制備多孔陶瓷中。新發(fā)展的有自蔓延高溫合成法、超臨界干燥法、原位反應(yīng)法、相變造孔、陽極氧化法等，這些方法各有優(yōu)點，適用于不同類型的多孔陶瓷制備，用于不同的場合。盡 管多孔陶瓷制備技術(shù)已從初期的摸索逐步進入了應(yīng)用階段，但仍有很多問題有待解決：（l）各種制備技術(shù)對多孔陶瓷結(jié)構(gòu)白精確控制。（2）合理協(xié)調(diào)孔隙度與強度兩者之間的關(guān)系。（3）理化性質(zhì)的表征方法有待進一步的發(fā)展完善。（4）加強學科間的交叉研究是十分必要的。（5）生產(chǎn)成本的進一步降低。（6）制造工藝較

4、復雜，難以大規(guī)模生產(chǎn)。本實驗主要討論多孔碳化硅陶瓷的制備及性能的測試，目的是為讓大家了解多孔碳化硅陶瓷的基本 結(jié)構(gòu)、多孔碳化硅陶瓷制備方法和孔碳化硅陶瓷性能檢測方法。通過對本實驗制備的碳化硅多孔陶瓷進 行性能檢測與研究， 為以后制備更加優(yōu)良的多孔陶瓷提供備選方案，為多孔陶瓷進入工業(yè)領(lǐng)域打下基礎(chǔ)。1.多孔陶瓷具有以下特點？答：（1）氣孔率高。多孔陶瓷的重要特征是具有中較多的均勻可控的氣孔。（2）強度高。多孔陶瓷原材料一般由金屬氧化物、二氧化硅、碳化硅等本身具有較 高的強度，煨燒后顆粒邊界部分發(fā)生融化而粘結(jié)，形成了具有較高強度的陶瓷。（3）物理和化學性質(zhì)穩(wěn)定。多孔陶瓷材料可以耐酸、堿腐蝕，也能夠承

5、受高溫、高 壓，自身潔凈狀態(tài)好，不會造成二次污染，是一種綠色環(huán)保的功能材料。（4）過濾精度高，再生性能好。.碳化硅多孔陶瓷有哪些制備方法和優(yōu)點？答：A、添加造孔劑法添加造孔劑法是指在原料中添加造孔劑，利用造孔劑在坯體中占據(jù)一定的空間，然后 在升溫或燒結(jié)過程中，使造孔劑燃盡或揮發(fā)而在陶瓷體中留下孔隙來制備多孔陶瓷。其工藝與普通陶瓷工藝相似，關(guān)鍵在于造孔劑種類和用量的選擇，以及在基料中的均 勻分布性.造孔劑加入的目的在于促使氣孔率增加，它必須滿足下列要求：在加熱過程中易 于排除；排除后在基體中無有害殘留物；不與基體反應(yīng)。通過改變造孔劑的加入量可以調(diào) 節(jié)氣孔率。在基料和造孔劑顆粒尺寸一定的條件下，隨

6、造孔劑含量的增加，顯氣孔率增大， 而體積密度與抗壓強度則減小。燒結(jié)過程中，一般采用無壓氧化環(huán)境燒結(jié)，為了提高產(chǎn)品的性能，通常加入一定量的 鋁粉、氧化鋁、氧化億等作為燒結(jié)助劑.隨燒結(jié)溫度的升高，燒結(jié)體致密性越高，從而使氣 孔率下降。添加造孔劑法的優(yōu)點是采用不同的成型方法可制得形狀復雜、氣孔結(jié)構(gòu)各異的制品， 工藝過程簡單，添加劑少，成本較低；缺點是難以制取高氣孔率制品，氣孔分布均勻性較 差，對造孔劑的分散性要求比較高等。B、發(fā)泡法通過向陶瓷組分中添加有機或無機化學物質(zhì)作為發(fā)泡劑，在加熱處理時成揮發(fā)性 氣體，產(chǎn)生泡沫，經(jīng)干燥和燒成后制得碳化硅多孔陶瓷。在制備過程中，發(fā)泡劑選擇非常關(guān)鍵，通過調(diào)整發(fā)泡劑

7、種類及陶瓷料漿中各成分比例， 可控制制品的性能。發(fā)泡劑的細度是影響發(fā)泡劑與坯料能否充分混合的重要因素之一，發(fā) 泡劑顆粒度越細，對提高發(fā)泡劑在坯料中的分散度越有利，越能保證材料發(fā)泡膨脹的均一 性。適宜的燒成技術(shù)參數(shù)與嚴格的燒成控制，對發(fā)泡陶瓷制品的品質(zhì)影響較大。在高 溫條件下，發(fā)泡劑與其它組分共熔，其反應(yīng)越完全，膨脹發(fā)泡效果越顯著。高溫保溫措施 是保證其充分反應(yīng)的理想手段。利用發(fā)泡工藝可以得到高孔隙率（40%90%）、高強度的碳化硅多孔陶瓷材料?？?徑尺寸在10Lm2mm.采用該法更容易制得一定形狀、組成和密度的多孔陶瓷，而且還可以 制備出小孔徑的閉口氣孔。其缺點主要是對原料的要求高，工藝條件不

8、易控制，整個制備 工藝過程不能進行精確的量化控制等。C、顆粒堆積法也稱為固態(tài)燒結(jié)法，其成孔是通過顆粒堆積留下空隙形成氣孔。在骨料中加入相同組分 的微細顆粒及一些添加劑，利用微細顆粒易于燒結(jié)的特點，在一定溫度下將大顆粒連接起來。 由于每一粒骨料僅在幾個點上與其他顆粒發(fā)生連接，因而形成大量三維貫通孔道。D、有機泡沫浸漬法該法是用有機泡沫浸漬陶瓷漿料，干燥后在高溫下燒掉有機泡沫載體形成孔隙結(jié)構(gòu)而獲 得多孔陶瓷的一種方法。其獨特之處在于它憑借有機泡沫體所具有的開孔三維網(wǎng)狀骨架的 特殊結(jié)構(gòu)，將制備好的漿料均勻地涂覆在有機泡沫網(wǎng)狀體上，而燒掉有機泡沫后獲得的孔隙 是網(wǎng)眼型的21 o其孔徑尺寸主要取決于有機

9、泡沫體的孔徑尺寸，與涂覆厚度也有一定的關(guān).為什么要對坯體壓制？答：因為碳化硅陶瓷是要求有一定的的強度，而且涉及固相反應(yīng)。必須壓制在力的作用 下加以壓縮（通常為單向加壓），坯料內(nèi)孔隙中的氣體部分排出，顆粒位移、逐步靠攏，當 受力足夠大時顆粒發(fā)生變形、碎裂，互相緊密咬合，最終形成截面與模具截面相同、上下 兩面形狀由模具上下壓頭決定的坯體。坯體內(nèi)孔隙尺寸顯著變小、孔隙數(shù)大大減少，坯體 密度顯著提高，具有一定的強度。.粉料粒度對碳化硅陶瓷有何影響？答：粉料粒度越小又有利于周相反應(yīng)，粒度太大，壓制后陶瓷的素坯強度低，燒結(jié)后易破 裂，導致陶瓷生產(chǎn)失?。涣６忍?，不利于壓制成型。多孔碳化硅陶瓷有多組分配料燒

10、結(jié) 得出，個組分的粒度對混合有影響，所以各組分的粒度影響著陶瓷質(zhì)量，盡可能避免單組 分物料局部集中，使陶瓷質(zhì)量下降。3.造孔劑造孔的特點.答：造孔劑造孔的特點：一是在原料中加入造孔劑可以大大提高氣孔率；二是當燒結(jié)溫度 過高時會導致部分氣孔封閉或消失，而溫度過低則制品強度達不到要求，應(yīng)用添加造孔劑 的方法不僅提高了氣孔率而且能夠還獲得良好的強度；三是通過調(diào)節(jié)造孔劑的多少以及顆 粒的大小、形狀以及分布來控制孔的大小、形狀及分布，簡單易行。造孔劑的主要功能是 增加制品的氣孔率。在加熱過程中不與基體反生有害反應(yīng)，易于排除并無有害殘留物是造 孔劑必須要滿足的要求。二原理與方法傳統(tǒng)多孔陶瓷的制備工藝有有機

11、泡沫浸漬工藝、水熱 一熱靜壓工藝、添加造孔劑工藝、 溶膠一凝膠工藝和發(fā)泡工藝等，新發(fā)展的制備工藝有自蔓延高溫合成法、超臨界合成法、 升華干燥法、原位反應(yīng)法、相變造孔、陽極氧化法、腐蝕法、分子鍵成孔等。本實驗采用 添加造孔劑工藝。造孔劑工藝制備多孔陶瓷的工藝流程與普通的陶瓷工藝流程相似，原料稱量、攪拌混 合、干燥、研磨、壓坯、預燒結(jié)和燒結(jié)。碳化硅在高溫下，C等釋放氣體使孔產(chǎn)生。通過向陶瓷組分中添加有機或無機化學物質(zhì)作為發(fā)泡劑，在加熱處理時形成揮發(fā)性氣體 產(chǎn)生泡沫，經(jīng)干燥和燒成后制得碳化硅多孔陶瓷。在制備過程中，發(fā)泡劑選擇非常關(guān)鍵，通過調(diào) 整發(fā)泡劑種類及陶瓷料漿中各成分比例，可控制制品的性能。發(fā)泡

12、劑的細度是影響發(fā)泡劑與 坯料能否充分混合的重要因素之一，發(fā)泡劑顆粒度越細，對提高發(fā)泡劑在坯料中的分散度越 有利,越能保證材料發(fā)泡膨脹的均一性。適宜的燒成技術(shù)參數(shù)與嚴格的燒成控制，對發(fā)泡陶瓷制品的品質(zhì)影響較大。在高溫條件 下，發(fā)泡劑與其它組分共熔，其反應(yīng)越完全,膨脹發(fā)泡效果越顯著。高溫保溫措施是保證其充分 反應(yīng)的理想手段。利用發(fā)泡工藝可以得到高孔隙率（40%90%）、高強度的碳化硅多孔陶瓷材 料?？讖匠叽缭?0Lm2mm。采用該法更容易制得一定形狀、組成和密度的多孔陶瓷 ，而且 還可以制備出小孔徑的閉口氣孔。其缺點主要是對原料的要求高，工藝條件不易控制，整個制 備工藝過程不能進行精確的量化控制等

13、。泡沫陶瓷的漿料除具備一般陶瓷的漿料性能外，還需要有盡可能高的固相含量和較好的 觸變性和流變性。有機泡沫浸漬漿料后，既要排除多余的漿料，又要保證漿料在網(wǎng)絡(luò)孔壁上分 布均勻，減少堵孔，這是決定和優(yōu)化最終制品結(jié)構(gòu)均勻性和氣孔率以及力學性能的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。 一般采用對輾機輾壓處理，另外也有人采用離心掛漿工藝。與傳統(tǒng)輾壓工藝相比，采用多次離 心掛漿工藝后，改善了多孔結(jié)構(gòu)的均勻性，顯著提高了材料強度，為高強度、結(jié)構(gòu)可控網(wǎng)眼多孔 陶瓷的制備提供了一條有效途徑。造孔劑又常被稱為增孔劑或者成孔劑（porous former）等，是指既能在坯體內(nèi)占有一定 體積燒成、加工后又能夠除去，使其占據(jù)的體積成為氣孔的物質(zhì)。如

14、碳粒、碳粉、纖維、 木屑等燒成時可以燒去的物質(zhì)，又如難熔化易溶解的無機鹽類也可作為成孔劑，他們能在 燒結(jié)后的溶劑侵蝕作用下除去。造孔劑的種類有無機和有機兩類。無機造孔劑有碳酸錢、碳酸氫錢、氯化錢等高溫可 分解鹽類，以及其他可以分解化合物如 Si3N4,或無機碳，如煤粉、碳粉等。有機造孔劑主 要是一些天然纖維、高分子聚合物和有機酸等，如鋸末、奈、淀粉及聚乙烯醇、尿素、甲 基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯等。造孔劑在比較低的溫度下分解或揮發(fā)形成孔，部 分孔尤其是較小的孔，在基體陶瓷燒結(jié)溫度下會封閉，因此透過性就降低了。在制備多孔陶瓷中應(yīng)用的造孔劑多只以無機或有機造孔劑一種為主，本實驗使用無機 造孔

15、劑碳粉，改進造孔劑的添加方法研究造孔劑對多孔碳化硅陶瓷性能的影響。碳粉作為造孔劑時，C在預燒過程中氧化生成CO2, CO2排除時形成氣孔。剩余活性 C在高溫下氧化生成CO2由基體排出，并且在熔融玻璃相中形成氣孔通道，這樣就在樣品 表面形成開孔氣孔，根據(jù)表面張力及表面能有關(guān)理論，這樣形成的氣孔為圓形，維持了最 低的能量狀態(tài)。造孔劑法制備多孔陶瓷的關(guān)鍵是造孔劑種類和用量。其主要工藝流程與普通陶瓷工藝 流程相同：配料、混合、干燥、研磨、壓坯、預燒結(jié)、燒結(jié)和性能檢測。三創(chuàng)新工藝或設(shè)計該工藝采用有機發(fā)泡沫浸漬法與發(fā)泡法相結(jié)合，電子天平（JJ300型精密電子天平 常熟雙杰測試儀器廠）配料，行星式球磨機（Q

16、M-1SP12南京大學儀器廠）混合，電熱恒溫 干燥箱（101A-1中國實驗儀器總廠）干燥，研磨拋光機（UNIPOL-1502上海澤中機電有限 司牧嶼分公司）研磨，干壓機（50型 前川測量儀器制造有限公司）壓制成素坯，馬弗爐（RJW13北京電爐廠）預燒結(jié)，全自動真空燒結(jié)爐（SYL600株洲諾伯特高溫設(shè)備有限公司）通 N2保護燒結(jié)。最后性能測試完成整個實驗過程使用設(shè)備：萬能材料試驗機（CMT5305深圳市新三思計量技術(shù)有限公司）、電圖像處理維氏硬度計（432SVD沃伯特測量儀器有限公司）、掃描電子顯微鏡（SHIMADZU-SSX550日本島津）。本實驗的制備工藝流程如下圖所示性能測試微觀表征圖3-

17、1.碳化硅多孔陶瓷制備工藝流程四實驗步驟實驗設(shè)備準備天平（萬分之一），電子天平（JJ300型精密電子天平，常熟雙杰測試儀器廠），行星式 球磨機（QM 1SP12,南京大學儀器廠），劃片切割機（切割機型號為MODEL 5410,美國）， 平面磨床（H7-Y150,杭州機床廠），電熱恒溫干燥箱（DH64,上海市躍進醫(yī)療器械廠）， 馬弗爐（RJ必一13,北京電爐廠），全自動真空燒結(jié)爐（SYL-600,上海辰榮），電子萬能試 驗機（型號為CMT-5305,深圳市新三思計量技術(shù)有限公司）,激光粒度檢測儀（MICRO X 100,美國），干壓機（50型，前川測量儀器制造有限公司）。圖像處理維氏硬度計（43

18、2SVD, 沃伯特測量儀器（上海）有限公司），研磨拋光機（UNIPOL-1502上海澤中機電有限司牧嶼 分公司）,掃描電子顯微鏡（SHIMADZU-SSX550 ,日本島津）。本實驗配方如下:表4-1原料配方試試樣二試樣三試樣四試樣五試樣八SiC (W14) (g)656565656565碳粉的粒徑1#2#3#1#+3#2#+3#1#+2#氧化鋁（g）8.58.58.58.58.58.5氧化億（g）11.511.511.511.511.511.5PVA (g)555555無水灑精（mg）100100100100100100蒸儲水（mg）202020202020聚氨酯磨介（g）300350300

19、350300350300350300350300350實驗過程配料用天平準確稱取SiC （W14） 65g,碳粉10g,三氧化二鋁、三氧化二億共20g （其中三 氧化二鋁8.5g,三氧化二億11.5g）, HT樹脂5g,磨介300350g。用量筒量取乙醇100ml和 20ml水，一起放入料桶一中。制取粉料將料筒置于行星磨上，在一定的轉(zhuǎn)速下攪拌 24個小時之后停止攪拌，取出漿料，用電 熱恒溫干燥箱干燥，時間為6小時。取出粉料研磨，并用80目篩過篩，留用篩下粉料。素坯壓制本實驗稱取25g粉，在16噸的壓力下壓制成40必0的素坯，數(shù)量為3塊。采用干壓單 向成型，干壓單向成型是干壓成型是將合適的坯料（

20、約含水分58%）裝入金屬模具中，在力的作用下加以壓縮（通常為單向加壓）。預燒結(jié)：將素坯放入馬弗爐中結(jié)以1.5C/Min的升溫速率升溫約2h后達到200C,彳溫1h。然后以2C/Min的升溫速率在約7小時后升到800C ,保溫0.5h。最后以馬弗爐最快的升溫速度升至 1200C,彳溫1小時后關(guān)爐，自然冷卻。預燒工藝監(jiān)贈燒結(jié)：將預燒后的坯料放入以N2為保護氣體的燒結(jié)爐中。 1.5h 升至I 1000 C,保溫 0.5h. 升溫1h達到1100C,彳溫0.5h。 最后在1.5h內(nèi)將溫度升到1600C,并保溫3h,自然冷卻，取出樣品。燒結(jié)工藝時間/h將樣品進行質(zhì)量測試。XRD分析和顯微法?？滋蓟杼沾?/p>

21、結(jié)構(gòu)表征 測試多孔碳化硅陶瓷的性能 氣孔率的測試（試樣收縮率、燒失率的檢測）、密度（濕 重法）、試樣性能檢測（三點抗彎強度），具體測試方法如下:A:三點抗彎三點抗彎又稱撓曲強度或抗彎強度，在試件的兩支點之間施加載荷，至試件破壞時的 單位面積載荷值。具反映了材料抵抗彎曲不斷裂的能力，主要用于考察陶瓷等脆性材料的 強度。陶瓷材料在彈性變形后立即發(fā)生脆性斷裂，不出現(xiàn)塑性變形階段，因此陶瓷材料室 溫強度測定只能獲得一個斷裂強度值。B:斷裂韌性斷裂韌性是材料重要的力學性能之一。它表示材料抵抗裂紋擴展的能力，斷裂韌性越 高，抵抗裂紋擴展的能力越強，目前國內(nèi)對陶瓷的斷裂韌性的測量方法主要有：單邊切口 梁法S

22、ENB,雙扭法DT,雙懸臂梁法 OCB,山形切口法CHV等。C：硬度材料局部抵抗硬物壓入其表面的能力稱為硬度。固體對外界物體入侵的局部抵抗能力, 是比較各種材料軟硬的指標。由于規(guī)定了不同的測試方法，所以有不同的硬度標準，分為 維氏、洛氏、布氏、里氏、肖氏、巴氏等。本實驗采用維氏硬度標準。D:氣孔率的測試陶瓷制品或多或少含有大小不同、形狀不一的氣孔。浸漬時能被液體填充的氣孔或和 大氣相通的氣孔稱為開口氣孔；浸漬時不能被液體填充的氣孔或不和大氣相通的氣孔稱為 閉口氣孔。陶瓷體中所有開口氣孔的體積與其總體積之比值稱為閉口氣孔率；陶瓷體中所 有開口氣孔和閉口氣孔的體積與其總體積之比值稱為真氣孔率，即總

23、氣孔率。顯氣孔率為多孔材料中開口孔隙（與大氣相通的氣孔州勺體積與材料體積的百分比率。按下式計算:開口氣孔率W3-W1W1100%式中：W1:測試試樣的干燥重量（g）;W2:飽和測試試樣在水中的重量（g）;W3:飽和測試試樣在空氣中的重量（g）;飽和試樣可通過煮沸法或者抽真空法來制備。五實驗總結(jié)配比的選擇在進行配比選擇的實驗中，通過對不同配比的同一種碳粉所燒成的試樣進 行開孔率分析發(fā)現(xiàn)，當C粉的含量為15%時，所得到的試樣開孔氣孔率較大， 測試其性能較好，故實驗選擇了該配比，表 5-1為不同含量的C粉的開孔率比 較總表：表5-1選擇配比的開孔率總表試樣I試樣H試樣出試樣IV干重9.55249.6

24、7539.65239.64186.18346.11416.11025.9841吸干后重量9.992710.23710.64919.9584開孔率4.61%5.81%10.32%3.28%不同粒徑的碳粉的燒失率以及收縮率收縮率分為線收縮率和體收縮率。線收縮率即預燒結(jié)后的試樣的邊長與燒 結(jié)后試樣的邊長的比值。其公式為線收縮率=（預燒后邊長-燒結(jié)后邊長）/預燒后邊長。而體收縮率是燒結(jié)前后的厚度比。其公式為體收縮率=（預燒后體積-燒結(jié)后體積）/預燒后體積。燒失率是試樣燒結(jié)前后質(zhì)量變化的情況，有預燒燒失率和燒結(jié)燒失率。其公式分別為：預燒燒失率=（素坯質(zhì)量-預燒后質(zhì)量）/素坯質(zhì)量燒結(jié)燒失率=（預燒后質(zhì)量-

25、燒結(jié)后質(zhì)量）/預燒后質(zhì)量以下表5-2、表5-3、表5-4為碳粉做造孔劑時的方案一的有關(guān)數(shù)據(jù)。表5-2 試樣一（組成為SiC=60g, C1#粉=15g）的燒失率及收縮率123平均素坯質(zhì)量（g）15.9715.0615.95預燒后質(zhì)（g）13.7713.0513.71燒結(jié)后質(zhì)（g）13.6612.9513.62預燒后（mm）5.66*40.97*40.895.20*40.76*40.805.58*40.89*40.91燒結(jié)后（mm）5.44*38.34*38.475.15*38.32*38.305.41*38.42*38.54預燒燒失率13.77%13.34%14.04%13.72%燒結(jié)燒失率0

26、.79%0.76%0.65%0.74%體收縮率15.37%12.59%14.18%14.05%線收縮率6.02%5.75%5.73%5.83%表5-3試樣二(組成為SiC=60g, C2#粉=15g)的燒失率及收縮率123平均素坯質(zhì)量15.9515.9315.95預燒后質(zhì)(g)13.7813.9713.86燒結(jié)后質(zhì)(g)13.5613.7313.62預燒后(mm)5.68*40.90*40.795.50*40.80*41.065.65*40.84*40.89燒結(jié)后(mm)5.36*38.31*38.265.27*38.20*38.895.35*38.37*38.31預燒燒失率13.61%12.

27、30%13.10%13.01%燒結(jié)燒失率1.59%1.72%1.73%1.69%體收縮率17.09%15.02%16.64%16.25%線收縮率6.22%5.72%6.12%6.02%計算方法如上所示，表5-2和表5-3分別為試樣一和試樣二的燒失率和收 縮率數(shù)據(jù)，其他試樣詳細數(shù)據(jù)較多不再全部列出。表 5-4為各試樣燒失率和收 縮率的的平均值的比較。表5-4各試樣的燒失率和收縮率預燒燒失率燒結(jié)燒失率體收縮率線收縮率試13.72%0.74%14.05%5.83%試樣二13.01%1.69%16.25%6.02%試樣三8.36%2.36%30.81%9.42%試樣四10.31%2.04%28.52%

28、9.14%試樣五9.12%2.32%29.68%10.07%試樣/、11.92%2.04%27.18%8.68%由上表可知，隨著C粉粒徑減小預燒燒失率逐漸減小， 而燒結(jié)燒失率則逐漸增 大，隨著C粉顆粒的減小體收縮率，線收縮率逐漸增大，其中試樣五的線收縮 率突增，是因為燒結(jié)過程中，爐溫不均勻，導致試樣變形較嚴重。表5-6各試樣的密度以及開孔氣孔率平均值比較密度以及開孔率的測定本實驗采用阿基米德法測密度 p：首先測量干重（I ）,然后將試樣放入水 中煮沸1小時，測其濕重，待其數(shù)值穩(wěn)定后，讀數(shù)（H）。將試樣從水中取出， 擦干，測其重量（田）。本實驗密度及開孔率計算公式如下所示：IP =父P水I _n

29、什一力生出I開口氣孔率 =100%I上式中水密度 P7K=1000g/m3表5-5,表5-6表示出了不同粒徑碳粉做造孔劑的試樣的密度和開孔率。表5-5各試樣的密度及其開孔率干重I (g)濕重U ( g)擦干后重田（g）密度（g/m3）開孔氣孔 率試113.66379.466116.85223.255123.33%213.98479.784616.17313.237824.86%313.96249.687116.83573.265923.57%平均值3.252924.58%試樣二113.73239.501216.63552.933521.14%213.56429.410716.42113.265

30、721.06%313.62019.378516.58143.211021.74%平均值3.136721.31%試樣三114.19489.716415.99753.169612.69%214.58379.998716.52713.180713.32%314.22279.743316.38543.175115.21%平均值3.175113.73%試樣四113.96149.534815.96403.153914.34%213.98279.556716.82733.159215.38%313.96649.539816.31723.155114.72%平均值3.156014.82%密度（g/m3）開孔氣

31、孔率試3.252924.58%試樣二3.136721.31%試樣三3.175113.73%試樣四3.156014.82%試樣五3.134814.40%試樣/、3.191615.55%理論上講隨著碳粉粒徑的減少，比表面積越大，粒子數(shù)越多，在與粉?；?合時，相對混合均勻程度和相對的表觀也體積大，開孔率也越大，但是碳粉粒 徑越小所形成的氣孔就越小，在高溫下很容易就形成了大量的閉孔。由上表可知，隨著C粉粒徑的減小，則開孔氣孔率減小，理論上講開孔率 越大則密度越小，但是由于在測量密度的過程中試樣內(nèi)部的孔隙排出的水測量 出現(xiàn)了一定的誤差，又由于各個試樣存在著一定的助燒劑所形成的固溶體所以 試樣密度均在3.

32、1 g/m3左右分布比較均勻。沒有呈現(xiàn)出比較理想的分布曲線。三點抗彎的測定三點抗彎實驗，采用劃片切割機（切割機型號為 MODEL 5410）將試樣切 成標準試樣。在將試樣放在電子萬能試驗機（型號為 CMT-5305）測量其力 學性能。三點彎曲的彎曲強度計算公式為； cb =3Fl/2bh2式中，由為彎曲強度， 單位：MPa; F為彎曲加載壓力，單位：N; l為試樣所受彎曲力臂的長度（跨距）, 單位：mm; b為樣品的寬度，單位：mm; h為平行于加載方向的樣品高度（厚 度），單位：mm。本試驗采用標準（GB/T6569-86）三點抗彎試驗方法。使用電子萬能試驗 機，將條狀試樣放于試驗機，加載速度為 0.5mm/min,測試結(jié)構(gòu)