水蒸汽蒸餾與減壓蒸餾

1、關(guān)于水蒸汽蒸餾和減壓蒸餾第一張，PPT共二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月水蒸汽蒸餾 原理及操作第二張，PPT共二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月實驗?zāi)康?、掌握水蒸汽蒸餾的原理及其應(yīng)用2、熟悉水蒸汽蒸餾的主要儀器3、掌握水蒸汽蒸餾裝置組裝及操作方法 第三張，PPT共二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月實驗原理 水蒸氣蒸餾（Steam Distillation）是將水蒸氣通入不溶于水的有機(jī)物中或使有機(jī)物與水經(jīng)過共沸而蒸出的操作過程。水蒸氣蒸餾是分離和純化與水不相混溶的揮發(fā)性有機(jī)物常用的方法。 當(dāng)水和不（或難）溶于水的化合物一起存在時，整個體系的蒸氣壓力根據(jù)道爾頓分壓定律，應(yīng)為各組分蒸氣壓之和。 即 P=PA

2、+PB 其中P為總的蒸氣壓，PA為水的蒸氣壓，PB為不溶于水的化合物的蒸氣壓。 當(dāng)混合物中各組分的蒸氣壓總和等于外界大氣壓時，混合物開始沸騰。這時的溫度即為它們的沸點。所以混合物的沸點比其中任何一組分的沸點都要低些。因此，常壓下用水蒸氣蒸餾，能在低于100的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來。第四張，PPT共二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 蒸餾時混合物的沸點保持不變，直到其中一組分幾乎全部蒸出（因為總的蒸氣壓與混合物中二者相對量無關(guān)）?；旌衔镎魵鈮褐懈鳉怏w分壓之比（PA，PB）等于它們的物質(zhì)的量之比。 即式中nA為蒸氣中含有A的物質(zhì)的量，nB為蒸氣中含有B的物質(zhì)的量。而式中mA，mB為A，B在容

3、器中蒸氣的質(zhì)量；MA，MB為A，B的摩爾質(zhì)量。 因此兩種物質(zhì)在餾出液中相對質(zhì)量（也就是在蒸氣中的相對質(zhì)量）與它們的蒸氣壓和摩爾質(zhì)量成正比。第五張，PPT共二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 以溴苯為例，溴苯的沸點為156.12，常壓下與水形成混合物于95.5時沸騰，此時水的蒸氣壓力為86.1 kPa（646mmHg），溴苯的蒸氣壓為15.2kPa(114 mmHg)。 總的蒸氣壓=86.1kPa + 15.2 kPa = 101.3kPa (760 mmHg) 因此混合物在95.5沸騰，餾出液中二物質(zhì)之比： m水/m溴苯6.5/10就是說餾出液中有水6.5g，溴苯10g；溴苯占餾出物61%。這是理

4、論值，實際蒸出的水量要多一些，因為上述關(guān)系式只適用于不溶于水的化合物，但在水中完全不溶的化合物是沒有的，所以這種計算只是個近似值。第六張，PPT共二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月進(jìn)行水蒸汽蒸餾應(yīng)具備的條件：1、不溶于水或難溶于水2、與水一起沸騰時不會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)3、在100左右，該化合物應(yīng)具有一定的蒸氣壓（一般不小于1.33KPa，10mmHg）。 第七張，PPT共二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月水蒸汽蒸餾適用范圍：(1)從大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機(jī)物；(2)除去不揮發(fā)性的有機(jī)雜質(zhì)；(3)從固體多的反應(yīng)混合物中分離被吸附的液體產(chǎn)物；(4)水蒸氣蒸餾常用于蒸餾那些沸點很高且在接近或達(dá)到沸

5、點溫度時易分解、變色的揮發(fā)性液體或固體有機(jī)物，除去不揮發(fā)性的雜質(zhì)。但對于那些與水共沸騰時會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的或100度左右時蒸氣壓小1.3KPa的物質(zhì)，這一方法不適用。第八張，PPT共二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月實驗裝置包括水蒸氣發(fā)生器,蒸餾,冷凝和接受器四個部分。蒸餾冷凝接受器第九張，PPT共二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第十張，PPT共二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第十一張，PPT共二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月1、水蒸汽發(fā)生器(1)水蒸氣發(fā)生A 器盛水量以容積的2/3為宜。如太滿，沸騰時水將沖出燒瓶。(2)安全玻璃管 B 下端接近器底，根據(jù)水柱高低，可以估計水蒸氣壓力的大小，如系統(tǒng)發(fā)生阻塞

6、，水便會從管的上口噴出。 第十二張，PPT共二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月2、蒸餾部分(1) 蒸部分通常是長頸圓底燒瓶，為防止液體濺入冷凝管內(nèi)，將燒瓶傾斜45，瓶內(nèi)液體不超容積1/3。(2)蒸汽導(dǎo)管 E 的末端應(yīng)彎曲，使之垂直正對瓶底中央并伸到接近瓶底。蒸汽導(dǎo)出管 F 孔徑應(yīng)比 E 大些 。 第十三張，PPT共二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月3、冷凝部分用長的直型水冷凝管 F 可以使餾出液充分冷卻。由于水的蒸發(fā)熱較大，所以冷卻水的流速有應(yīng)較快。4、接收部分第十四張，PPT共二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月實驗步驟正確安裝實驗裝置 加料加熱水蒸汽 發(fā)生器開冷凝水 通入水蒸汽 餾分收集通大氣停止加熱正

7、確拆除實驗裝置 注意是否有阻塞發(fā)生第十五張，PPT共二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月1、安裝裝置 水蒸氣氣發(fā)生器，通常盛水量以其容積的2/3為宜。如果太滿，沸騰時水將沖至燒瓶。安全玻管B幾乎插到發(fā)生器A的底部。當(dāng)容器內(nèi)氣壓太大時，水可沿著玻管上升，以調(diào)節(jié)內(nèi)壓。如果系統(tǒng)發(fā)生阻塞，水便會從管的上口噴出。此時應(yīng)檢查導(dǎo)管是否被阻塞。 水蒸汽導(dǎo)出管與蒸餾部分導(dǎo)管之間由一T形管相聯(lián)結(jié)。T形管用來除去水蒸氣中冷凝下來的水，有時在操作發(fā)生不正常的情況下，可使水蒸氣發(fā)生器與大氣相通。蒸餾的液體量不能超過其容積的1/3。水蒸氣導(dǎo)入管應(yīng)正對燒瓶底中央，距瓶底約810mm，導(dǎo)出管連接在一直形冷凝管上。第十六張，PPT共

8、二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月2、蒸餾操作 待檢查整個裝置不漏氣后，旋開T形管的螺旋夾，加熱至沸。當(dāng)有大量水蒸氣產(chǎn)生并從T形管的支管沖出時，立即旋緊螺旋夾，水蒸氣便進(jìn)入蒸餾部分，開始蒸餾。 在蒸餾過程中，通過水蒸氣發(fā)生器安全管中水面的高低可以判斷水蒸氣蒸餾系統(tǒng)是否暢通，若水平面上升很高，則說明某一部分被阻塞了，這時應(yīng)立即旋開螺旋夾，然后移去熱源，拆下裝置進(jìn)行檢查（通常是由于水蒸氣導(dǎo)入管被樹脂狀物質(zhì)或焦油狀物堵塞）和處理。 如由于水蒸氣的冷凝而使蒸餾瓶內(nèi)液體量增加，可適當(dāng)加熱蒸餾瓶。但要控制蒸餾速度，以23滴/s為宜，以免發(fā)生意外。 當(dāng)餾出液無明顯油珠，澄清透明時，便可停止蒸餾。其順序是先旋開螺

9、旋夾，然后移去熱源，否則可能發(fā)生倒吸。第十七張，PPT共二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月實驗的關(guān)鍵1、明確水蒸氣蒸餾應(yīng)用于分離和純化時其分離對象的適用范圍。2、保證水蒸氣蒸餾順利完成的措施。3、實驗過程中故障的判斷及排除。4、所分離樣品的處理及純化。影片播放第十八張，PPT共二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月實驗內(nèi)容 1、異戊醇和水楊酸混合物的分離 水蒸氣蒸餾: 將 25ml異戊醇和水楊酸的混合液倒入100ml圓底燒瓶中,儀器安裝好后, 先把T形管上的夾子打開，加熱水蒸氣發(fā)生器使水迅速沸騰, 當(dāng)有水蒸氣從T形管的支管沖出時, 再旋緊夾子, 讓水蒸氣通人燒瓶中。與此同時, 接通冷卻水, 用100ml錐

10、形瓶收集餾出物。 當(dāng)餾出液澄清透明不再有油狀物時, 即可停止蒸餾(為什么?)。先松開夾子, 然后才能停止加熱氣把餾出液倒入分液漏斗中, 靜置分層, 將水層棄去。 各分離物的檢查: 取兩支試管, 分別滴入10滴餾出液(余者回收), 證明餾出液中僅含有異戊醇。另取兩支試管, 分別加入10滴圓底燒瓶內(nèi)剩余的蒸餾液, 證明其中僅含有水楊酸。 2、從薄荷葉中提取薄荷醇 稱取一定量的薄荷葉，放入燒瓶中，進(jìn)行水蒸汽蒸餾。第十九張，PPT共二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月思考題1、什么是水蒸氣蒸餾？2、什么情況下可以利用水蒸氣蒸餾進(jìn)行分離提純？3、被提純化合物應(yīng)具備什么條件？4、水蒸氣蒸餾利用的什么原理？5、安

11、全管作用是什么？T形管具有哪些作用？6、發(fā)現(xiàn)安全管內(nèi)液體迅速上升，應(yīng)該怎么辦？第二十張，PPT共二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月思考題答案：1答：水蒸氣蒸餾是將水蒸氣通入不溶于水的有機(jī)物中或使有機(jī)物與水經(jīng)過共沸而蒸出的操作過程。2答：水蒸氣蒸餾常用于下列幾種情況：（1）反應(yīng)混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)；（2）要求除去易揮發(fā)的有機(jī)物；（3）從固體多的反應(yīng)混合物中分離被吸附的液體產(chǎn)物；（4）某些有機(jī)物在達(dá)到沸點時容易被破壞，采用水蒸氣蒸餾可在100以下蒸出。3答：被提純化合物應(yīng)具備以下列條件：（1）不溶或難溶于水；（2）在沸騰下與水不起化學(xué)反應(yīng)；（3）在100左右，該化合物應(yīng)具有一定的蒸

12、氣壓（一般不小于1.33KPa，10mmHg）。4答：水蒸氣蒸餾利用的原理爾頓分壓定律。5答：當(dāng)容器內(nèi)氣壓太大時，水可沿著玻管上升，以調(diào)節(jié)內(nèi)壓。如果系統(tǒng)發(fā)生阻塞，水便會從管的上口噴出。此時應(yīng)檢查導(dǎo)管是否被阻塞。6答：T形管用來除去水蒸氣中冷凝下來的水，有時在操作發(fā)生不正常的情況下，可使水蒸氣發(fā)生器與大氣相通。7答：若水平面上升很高，則說明某一部分被阻塞了，這時應(yīng)立即旋開螺旋夾，然后移去熱源，拆下裝置進(jìn)行檢查（通常是由于水蒸氣導(dǎo)入管被樹脂狀物質(zhì)或焦油狀物堵塞）和處理。如由于水蒸氣的冷凝而使蒸餾瓶內(nèi)液體量增加，可適當(dāng)加熱蒸餾瓶。但要控制蒸餾速度，以23滴為宜，以免發(fā)生意外第二十一張，PPT共二十八

13、頁，創(chuàng)作于2022年6月 減壓蒸餾的原理及操作第二十二張，PPT共二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月實驗?zāi)康?、掌握減壓蒸餾的原理及其應(yīng)用2、熟悉減壓蒸餾的主要儀器3、掌握減壓蒸餾裝置組裝及操作方法 第二十三張，PPT共二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月實驗原理 減壓蒸餾是分離可提純有機(jī)化合物的常用方法之一。它特別適用于那些在常壓蒸餾時未達(dá)沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。 液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。 液體有機(jī)化合物的沸點隨外界壓力的降低而降低，溫度與蒸氣壓的關(guān)系見下圖第二十四張，PPT共二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 液體在常壓、減壓下 的沸點近似關(guān)系圖*1mmHg133Pa 溫度與蒸氣壓關(guān)系圖 第二十五張，PPT共二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 p為蒸氣壓；T為沸點（熱力學(xué)溫度）；A，B為常數(shù)。如以lgp為縱坐標(biāo)，為橫坐標(biāo)，可以近似地得到一直線。 所